h 后，将得到的反应液倒入乙醇中沉降，用乙醇洗涤1次，去离子水洗涤2次，在150°C下真空干 燥3h，得到聚酰亚胺树脂。检测结果表明，本发明实施例1制备的聚酰亚胺树脂的玻璃化转 变温度为352°C。
[0074] 称取双酸A型CE树脂30g，实施例1中可溶性PI树脂3g，混合后加热至100°C熔融后， 继续升温至130°C搅拌至混合体系澄清透明，反应3h，制得低固化温度改性氰酸酯树脂。
[0075] 将改性氰酸酯树脂倒入涂有脱模剂的模具中，减压脱气，阶梯升温，按照160°C/lh + 180°C/4h+200°C/2h+220°C/2h程序固化后，自然降至室温，脱模后得到琥珀色透明板材， 即制得聚酰亚胺树脂改性氰酸酯树脂。
[0076]对本发明上述步骤制备的聚酰亚胺树脂改性氰酸酯树脂进行力学性能检测，检测 结果表明，本发明实施例1制备的改性氰酸酯树脂固化物拉伸强度为85MPa，断裂伸长率为 3.3 %，弯曲强度为175MPa，无缺口冲击强度为31KJ/m2。
[0077]对本发明上述步骤制备的聚酰亚胺树脂改性氰酸酯树脂热性能表征，表征结果参 见图1，图1为本发明实施例1提供的改性氰酸酯树脂Td^DMA曲线图；参见图2,图2为本发明 实施例1提供的改性氰酸酯树脂的T 5%热失重曲线图；参见图3,图3为改性双酚A型CE树脂的 凝胶温度图。由图1~3可知，改性CE树脂玻璃化转变温度为295°C，其5 %热失重温度达到 426°C(N2)，在180°C温度下，其凝胶时间不超过30分钟。
[0078] 实施例2
[0079] 4,4'-二氨基二苯醚（0.02111〇1)、3,4'-二氨基二苯醚（0.03111〇1)、2,2'-双（三氟甲 基)-4,4'_二氨基联苯(0.30m 〇l)、3,4'_联苯二酐(0.35mol)溶解于N，N'_二甲基乙酰胺中， 室温下机械搅拌8h，然后加入乙酸酐和三乙胺，继续搅拌8h后，将得到的反应液倒入乙醇中 沉降，用乙醇洗涤1次，去离子水洗涤2次，在150°C下真空干燥3h，得到聚酰亚胺树脂。检测 结果表明，本发明实施例2制备的聚酰亚胺树脂的玻璃化转变温度为310°C。
[0080] 实施例3
[0081] 4,4'-二氨基-二苯砜（0.20111〇1)、4,4'-二氨基-二苯酮（0.16111〇1)、2,2'-双（三氟 甲基)-4,4'_二氨基联苯(0.34 111〇1)、3,4'-联苯二酐（0.7111〇1)溶解于1~'-二甲基乙酰胺 中，室温下机械搅拌8h，然后加入乙酸酐和三乙胺，继续搅拌8h后，将得到的反应液倒入乙 醇中沉降，用乙醇洗涤1次，去离子水洗涤2次，在150°C下真空干燥3h，得到聚酰亚胺树脂。 检测结果表明，本发明实施例3制备的聚酰亚胺树脂的玻璃化转变温度为350°C。
[0082] 实施例4
[0083] 茚二胺(0·15mol)4,4'-二氨基二苯基甲烷(0·05mol)、2,2'-双(三氟甲基)-4,4'-二氨基联苯(0.05m Ol)、3,4'-联苯二酐(0.20mOl)溶解于N，N'-二甲基乙酰胺中，室温下机 械搅拌8h，然后加入乙酸酐和三乙胺，继续搅拌8h后，将得到的反应液倒入乙醇中沉降，用 乙醇洗涤1次，去离子水洗涤2次，在150°C下真空干燥3h，得到聚酰亚胺树脂。检测结果表 明，本发明实施例4制备的聚酰亚胺树脂的玻璃化转变温度为330°C。
[0084] 实施例5
[0085] 2，2 '-二甲基_4，4'-二氛基二苯基甲烧(0 ·06mol)、2，2'-二氣基_4，4' -二氛基二 苯基甲烷（0.1m〇l)、2,2'-双（三氟甲基）-4,4'_二氨基联苯（0.2m〇l)、3,4'-联苯二酐 (0.36mol)溶解于N，N'_二甲基乙酰胺中，室温下机械搅拌8h，然后加入乙酸酐和三乙胺，继 续搅拌8h后，将得到的反应液倒入乙醇中沉降，用乙醇洗涤1次，去离子水洗涤2次，在150°C 下真空干燥3h，得到聚酰亚胺树脂。检测结果表明，本发明实施例5制备的聚酰亚胺树脂的 玻璃化转变温度为322°C。
[0086] 实施例6
[0087] 4,4'-二氨基双（2,3_二甲基）二苯甲烷（0.2111〇1)、2-苯基-4,4'二氨基二苯醚 (0.16111〇1)、2,2'-双(三氟甲基)-4,4'-二氨基联苯(0.36111〇1)、3,4'-联苯二酐(0.72111〇1)溶 解于N，N'_二甲基乙酰胺中，室温下机械搅拌8h，然后加入乙酸酐和三乙胺，继续搅拌8h后， 将得到的反应液倒入乙醇中沉降，用乙醇洗涤1次，去离子水洗涤2次，在150°C下真空干燥 3h，得到聚酰亚胺树脂。检测结果表明，本发明实施例6制备的聚酰亚胺树脂的玻璃化转变 温度为320°C。
[0088] 实施例7
[0089] 1，3'-双（3-氨基苯氧基）苯（ 0.36111〇1)、2,2'-双（三氟甲基）-4,4'-二氨基联苯 (0.36111 〇1)、3,4'-联苯二酐(0.72111〇1)溶解于叱『-二甲基乙酰胺中，室温下机械搅拌81 1，然 后加入乙酸酐和三乙胺，继续搅拌8h后，将得到的反应液倒入乙醇中沉降，用乙醇洗涤1次， 去离子水洗涤2次，在150°C下真空干燥3h，得到聚酰亚胺树脂。检测结果表明，本发明实施 例7制备的聚酰亚胺树脂的玻璃化转变温度为280°C。
[0090] 实施例8
[0091] 9,9'-双(3-氟基-4氨基苯基)芴(0.15111〇1)、9,9'-双(4-氨基苯基)芴(0.20111〇1)、 2,2'-双(三氟甲基)-4,4'-二氨基联苯(0.35111〇1)、3,4'-联苯二酐(0.70111〇1)溶解于叱~'-二甲基乙酰胺中，室温下机械搅拌8h，然后加入乙酸酐和三乙胺，继续搅拌8h后，将得到的 反应液倒入乙醇中沉降，用乙醇洗涤1次，去离子水洗涤2次，在150°C下真空干燥3h，得到聚 酰亚胺树脂。检测结果表明，本发明实施例8制备的聚酰亚胺树脂的玻璃化转变温度为370 〇C。
[0092] 实施例9
[0093] 将对苯二胺(O.lOmol)、间苯二胺(O.l〇m〇l)、2,2'-双(三氟甲基)_4,4'_二氨基联 苯(0 · 15mo 1)、3，4 ' -联苯二酐(0 · 35mo 1)溶解于N，N ' -二甲基乙酰胺中，室温下机械搅拌8h， 然后加入乙酸酐和三乙胺，继续搅拌8h后，将得到的反应液倒入乙醇中沉降，用乙醇洗涤1 次，去离子水洗涤2次，在150°C下真空干燥3h，得到聚酰亚胺树脂。检测结果表明，本发明实 施例9制备的聚酰亚胺树脂的玻璃化转变温度为360°C。
[0094] 实施例10
[0095] 将3,5-二氨基苯甲腈（0.05!11〇1)、3,3'-双（三氟甲基）-4,4'-二氨基联苯 (0.3111〇1)、2,2'-双(三氟甲基）-4,4'-二氨基联苯(0.35111〇1)、3,4'-联苯二酐（0.70111〇1)溶 解于N，N'_二甲基乙酰胺中，室温下机械搅拌8h，然后加入乙酸酐和三乙胺，继续搅拌8h后， 将得到的反应液倒入乙醇中沉降，用乙醇洗涤1次，去离子水洗涤2次，在150°C下真空干燥 3h，得到聚酰亚胺树脂。检测结果表明，本发明实施例10制备的聚酰亚胺树脂的玻璃化转变 温度为340°C。
[0096] 实施例11
[0097] 将3,3'_二甲基联苯胺（0.03111〇1)、2,2'-二甲基联苯胺(0.02111〇1)、2,2'-双(三氟 甲基）-4,4'_二氨基联苯（0.3 111〇1)、3,4'-联苯二酐（0.35111〇1)溶解于1~'-二甲基乙酰胺 中，室温下机械搅拌8h，然后加入乙酸酐和三乙胺，继续搅拌8h后，将得到的反应液倒入乙 醇中沉降，用乙醇洗涤1次，去离子水洗涤2次，在150°C下真空干燥3h，得到聚酰亚胺树脂。 检测结果表明，本发明实施例11制备的聚酰亚胺树脂的玻璃化转变温度为350°C。
[0098] 实施例12
[0099] 将2,2-(4-(4-氨基苯氧基)-苯基)丙烷(0.36111〇1)、2,2'-双(三氟甲基)-4,4'-二 氨基联苯(0.36mol)、3，4 ' -联苯二酐(0.72mo 1)溶解于N，N' -二甲基乙酰胺中，室温下机械 搅拌8h，然后加入乙酸酐和三乙胺，继续搅拌8h后，将得到的反应液倒入乙醇中沉降，用乙 醇洗涤1次，去离子水洗涤2次，在150°C下真空干燥3h，得到聚酰亚胺树脂。检测结果表明， 本发明实施例12制备的聚酰亚胺树脂的玻璃化转变温度为270°C。检测结果表明，本发明实 施例13制备的聚酰亚胺树脂的玻璃化转变温度为310°C。
[0100] 实施例13
[0101] 1，3'_双（4-氨基苯氧基）苯（0.10mol)、2,2'_双（三氟甲基）-4,4'_二氨基联苯 (0 · 26mo 1)、3，4 ' -联苯二酐(0 · 36mo 1)溶解于N，N ' -二甲基乙酰胺中，室温下机械搅拌8h，然 后加入乙酸酐和三乙胺，继续搅拌8h后，将得到的反应液倒入乙醇中沉降，用乙醇洗涤1次， 去离子水洗涤2次，在150°C下真空干燥3h，得到聚酰亚胺树脂。检测结果表明，本发明实施 例13制备的聚酰亚胺树脂的玻璃化转变温度为310°C。
[0102