[0027]2.酯化反应:将纯多花山竹子油、甲醇和磁性纳米催化剂以重量比为100:25:2.5加入反应釜中，在温度为50°C、搅拌速度为150r/min下，进行酯化反应40min，得酯化产物；
[0028]3.分离生物柴油粗品:将酯化产物在转速为300r/min下离心20min，静置沉淀后，将上层液和下层液分离，上层液即为生物柴油粗品，下层为甘油；
[0029]4.提纯生物柴油:将上述得到的98.21kg生物柴油粗品加至搅拌器，再加入以25%膨润土和75%聚乙稀酰胺组成的混合吸附剂1.5kg，在转速150r/min下搅拌15min，即可得到生物柴油产品93.31kg。
[0030]实施例2
[0031]本实施例所用的磁性纳米催化剂为ZrO2-Fe3O^其制备方法包括以下步骤:
[0032]a.磁性Fe3O4纳米微球的制备:将质量比为1:3的FeCl2和FeCl3溶于蒸馏水水中，通入氮气，在800r/min转速下搅拌，逐滴加氨水至pH值为11 ；再控制温度为78°C、转速为250r/min，搅拌1.5h，反应后冷却至室温，利用磁石吸附作用收集Fe3O4微粒，用蒸馏水清洗至中性，在温度为80°C下真空干燥2h，得磁性Fe3O4纳米微球，微球的粒径为50nm。
[0033]b.ZrO2-Fe3O4磁性纳米催化剂的制备:将质量比为I: 11的磁性Fe304纳米微球和硝酸锆溶液加至超声波搅拌器，再加入与磁性Fe3O4纳米微球质量比为1:25的乙醇，在转速为400r/min、温度为63°C下，逐滴加入氨水至pH为11，超声搅拌3.5h后，所得的产物经磁分离，再用蒸馏水清洗7次，用微波为65°C干燥5h，最后在400°C及氮气保护下焙烧2h，即可制得? Zr02_Fe304磁性纳米催化剂。
[0034]—种以多花山竹子为原料制备生物柴油的方法，包括以下步骤:
[0035]1.原料预处理:在10kg多花山竹子油中加入重量为1.5kg的硅胶吸附剂，在转速为250r/min下搅拌7min，S卩可得到纯多花山竹子油；
[0036]2.酯化反应:将纯多花山竹子油、甲醇和磁性纳米催化剂以重量比为100:27:2.0加入反应釜中，在温度为55°C、搅拌速度为200r/min下，进行酯化反应30min，得酯化产物；
[0037]3.分离生物柴油粗品:将酯化产物在转速为600r/min下离心15min，静置沉淀后，将上层液和下层液分离，上层液即为生物柴油粗品，下层为甘油；
[0038]4.提纯生物柴油:将上述得到的98.21kg生物柴油粗品加至搅拌器，再加入以30%膨润土和70%聚乙稀酰胺组成的混合吸附剂2.0kg，在转速120r/min下搅拌1min，即可得到生物柴油产品92.23kg。
[0039]实施例3
[0040]本实施例所用的磁性纳米催化剂为B2O3-Fe3O^其制备方法包括以下步骤:
[0041 ] a.磁性Fe3O4纳米微球的制备:将质量比为I: 3.5的FeCl2和FeCl3溶于蒸馏水水中，通入氮气，在700r/min转速下搅拌，逐滴加氨水至pH值为11 ；再控制温度为65°C、转速为200r/min，搅拌3h，反应后冷却至室温，利用磁石吸附作用收集Fe3O4微粒，用蒸馏水清洗至中性，在温度为70°C下真空干燥3h，得磁性Fe304纳米微球，微球的粒径为65nm。
[0042]b.b.B2O3-Fe3O4磁性纳米催化剂的制备:将质量比为1:8的磁性Fe3O4纳米微球和硝酸硼溶液加至超声波搅拌器，再加入与磁性Fe3O4纳米微球质量比为1:25的乙醇，在转速为350r/min、温度为60°C下，逐滴加入氨水至pH为10，超声搅拌3h后，所得的产物经磁分离，再用蒸馏水清洗7次，用微波为70°C干燥Sh，最后在500°C及氮气保护下焙烧2h，即可制得B2O3-Fe304磁性纳米催化齐U ο
[0043]—种以多花山竹子为原料制备生物柴油的方法，包括以下步骤:
[0044]1.原料预处理:在10kg多花山竹子油中加入重量为1.8kg的硅胶吸附剂，在转速为300r/min下搅拌5min，S卩可得到纯多花山竹子油；
[0045]2.酯化反应:将纯多花山竹子油、甲醇和磁性纳米催化剂以重量比为100:30:1.0加入反应釜中，在温度为60°C、搅拌速度为250r/min下，进行酯化反应20min，得酯化产物；
[0046]3.分离生物柴油粗品:将酯化产物在转速为1000r/min下离心1min，静置沉淀后，将上层液和下层液分离，上层液即为生物柴油粗品，下层为甘油；
[0047]4.提纯生物柴油:将上述得到的97.87kg生物柴油粗品加至搅拌器，再加入以35%膨润土和65 %聚乙稀酰胺组成的混合吸附剂2.5kg，在转速100r/min下搅拌8min，S卩可得到生物柴油产品92.64kg。
【主权项】
1.一种以多花山竹子为原料制备生物柴油的方法，其特征在于，包括以下步骤: (1)原料预处理 在多花山竹子油中加入重量比为1.2-1.8%的硅胶吸附剂，在转速为150-20(^/11^11下搅拌5-10min，即可得到纯多花山竹子油； (2)酯化反应 将纯多花山竹子油、甲醇和磁性纳米催化剂以重量比为100:25-30:1.0-2.5加入反应釜中，在温度为50-60°C、搅拌速度为150-250r/min下，进行酯化反应20-40min，得酯化产物； (3)分离生物柴油粗品 将酯化产物在转速为300-1000r/min下离心10-20min，静置沉淀后，将上层液和下层液分离，上层液即为生物柴油粗品，下层为甘油； (4)提纯生物柴油 将上述得到的生物柴油粗品加至搅拌器，再加入以膨润土和聚乙烯酰胺组成的混合吸附剂，其加入量为生物柴油粗品重量的1.5-3.0 %，在转速100-150r/min下搅拌8_15min，即可得到生物柴油产品。2.根据权利要求1所述一种以多花山竹子为原料制备生物柴油的方法，其特征在于:所述磁性纳米催化剂包括B203-Fe304、Zr02-Fe304和Al2O3-Fe3Oh3.根据权利要求1或2所述一种以多花山竹子为原料制备生物柴油的方法，其特征在于:所述膨润土和聚乙烯酰胺组成的混合吸附剂是由25-35%膨润土和65-75%聚乙烯酰胺组成。
【专利摘要】本发明公开了一种以多花山竹子为原料制备生物柴油的方法，包括以下步骤：加入硅胶吸附剂对多花山竹子油进行预处理，得纯多花山竹子油；将纯多花山竹子油、甲醇和磁性纳米催化剂以重量比为100:25-30：1.0-2.5加入反应釜中进行酯化反应；再经过分离生物柴油粗品和提纯，即可得到生物柴油。本发明将磁性纳米催化剂引入至酯化反应中，催化效率高、催化效果显著，从而缩短反应时间和提高生物柴油的产率；另一方面磁性纳米催化剂依据外在磁场可以方便，快速地将其分离、回收，可多次循环利用。本发明方法还具有制备工艺简单、节能环保、反应时间短、产率高、产品纯度高等优点，具有很好的社会效率、生态效益和经济效益，容易实现规模化、产业化生产。
【IPC分类】C11B3/10, C11C3/04, C10L1/02
【公开号】CN105524718
【申请号】CN201610027263
【发明人】梁杰锋, 杨云, 蒋小平, 李建华
【申请人】广西阔能霸能源科技开发有限责任公司
【公开日】2016年4月27日
【申请日】2016年1月15日