一种落新妇苷的水解方法
【技术领域】
[0001 ]本发明属于天然药物化学领域，具体设及一种落新妇巧的水解方法。
【背景技术】
[0002] 花旗松素是天然黄酬类活性成分之一，具有许多重要的生物学活性，能够抑制和 激活多种酶，从而产生不同的生理效应。由于其含有较多的酪径基，具有较强的抗氧化作 用。不仅能从人体中有效地消除过量的自由基，促进毛细血管的渗透性，有效恢复毛细血管 弹性，改善免疫功能，阻止炎症和肿块的形成，减少癌症的发生;而且可W通过抑制DGAT酶 和MTP酶的活性降低载脂蛋白B的分泌来降低血清和肝细胞中的甘油Ξ醋和胆固醇。临床 上，花旗松素已用于脑血栓、脑梗塞后遗症、冠屯、病等的预防和治疗。此外，花旗松素作为一 种强效的天然抗氧化剂，在食品工业可用作防腐剂，延长植物油、动物脂肪、干奶粉、含脂肪 的糖果点屯、等的保质期，并能使食品的性能得到明显改善。
[0003] 中国专利文献CN105175378A公开了一种花旗松素的制备方法，包括W下步骤：（1) 取黄杞叶10重量份，加入2-10体积份30%-90%的乙醇溶液提取，提取液减压浓缩，得提取 物A; (2)所述提取物A经大孔树脂纯化，W乙醇为流动相A，W水为流动相B，梯度洗脱，HPLC 检测，收集，得提取物B;(3)所述提取物B溶解于含1-8%有机酸的乙醇和/或水中，80-100°C 揽拌水解，得水解液C; (4)所述水解液C加入0.01M-0.05M的碱液中和至抑5-6，中和液减压 浓缩，室溫静置5-2地，过滤，收集滤饼，得沉淀物D; (5)所述沉淀物D经重结晶，即得花旗松 素 ;所述重量份与体积份的关系为g/L。然而，一方面，该方法使用大孔树脂分离纯化花旗松 素，造成生产成本增高，不利于工业化生产;另一方面，该方法仅仅制备得到花旗松素，落新 妇巧的另一水解产物-鼠李糖没有被分离纯化，直接作为废物排放，造成落新妇巧的利用率 较低;再一方面，该方法酸水解所用的酸不能被回收和循环使用，造成了资源浪费和环境污 染等问题，不利于可持续发展战略的实施。
[0004] 因此，研究新型的生产成本较低、落新妇巧的利用率较高、水解所用的酸可W被回 收和循环使用的落新妇巧的水解方法具有重要的意义。
【发明内容】
[0005] 为此，本发明提出一种生产成本较低、落新妇巧的利用率较高、水解所用的酸可W 被回收和循环使用的落新妇巧的水解方法。
[0006] 为解决上述技术问题，本发明是通过W下技术方案来实现的：
[0007] 本发明提供一种落新妇巧的水解方法，包括如下水解落新妇巧制备花旗松素的步 骤：
[000引 （1)取落新妇巧48-52重量份，揽拌下加入300-1050体积份0.5-2.8mol/L的巧樣酸 水溶液，85-135 °C水解1.2-3.化，得水解液；
[0009] (2)将所述水解液趁热过滤，滤液浓缩至180-220体积份，静置至少12h，析晶，过 滤，分别收集滤饼和滤液，滤饼即为花旗松素粗品；
[0010] (3)所述花旗松素粗品经重结晶，即得花旗松素；
[0011] 所述重量份与体积份的关系为g/mL。
[0012] 优选地，本发明上述落新妇巧的水解方法，包括如下水解落新妇巧制备花旗松素 的步骤：
[0013] (1)取落新妇巧50重量份，揽拌下加入350-1000体积份0.7-2.5mol/L的巧樣酸水 溶液，90-130°C水解1.5-3.化，得水解液；
[0014] (2)将所述水解液趁热过滤，滤液浓缩至190-210体积份，静置至少12h，析晶，过 滤，分别收集滤饼和滤液，滤饼即为花旗松素粗品；
[0015] (3)所述花旗松素粗品经重结晶，即得花旗松素。
[0016] 进一步优选地，本发明上述落新妇巧的水解方法，
[0017] 所述重结晶的具体条件为:将所述花旗松素粗品溶解于25-100°C水中，然后冷却 至室溫。
[0018] 进一步优选地，本发明上述落新妇巧的水解方法，
[0019] 所述重结晶的具体条件为:将所述花旗松素粗品溶解于40-8(TC水中，然后冷却至 室溫。
[0020] 进一步优选地，本发明上述落新妇巧的水解方法，还包括如下水解落新妇巧制备 鼠李糖的步骤：
[0021 ]将上述滤液，经AB-8大孔树脂柱层析纯化，W水为洗脱剂，收集洗脱液，浓缩至 化ix为50-60%，2-6°C静置析晶，即得鼠李糖。
[0022] 进一步优选地，本发明上述落新妇巧的水解方法，还包括如下水解落新妇巧制备 鼠李糖的步骤：
[0023] 将上述滤液，经AB-8大孔树脂柱层析纯化，W水为洗脱剂，收集洗脱液，浓缩至 化ix为54-56%，3-5°C静置析晶，即得鼠李糖。
[0024] 进一步优选地，本发明上述落新妇巧的水解方法，所述洗脱的具体条件为:洗脱溫 度为15-40°C，所述滤液与所述AB-8大孔树脂柱的体积比为1: (5~15)。
[0025] 进一步优选地，本发明上述落新妇巧的水解方法，所述洗脱的具体条件为:洗脱溫 度为20-35°C，所述滤液与所述AB-8大孔树脂柱的体积比为1: (7~13)。
[0026] 进一步优选地，本发明上述落新妇巧的水解方法，还包括如下回收巧樣酸水溶液 的步骤：
[0027] 在上述水解落新妇巧制备鼠李糖的步骤后，还包括W下步骤:将所述洗脱溫度调 整为70-90°C，继续洗脱，收集洗脱液，即得巧樣酸水溶液。
[00%]进一步优选地，本发明上述落新妇巧的水解方法，还包括如下回收巧樣酸水溶液 的步骤：
[0029] 在上述水解落新妇巧制备鼠李糖的步骤后，还包括W下步骤:将所述洗脱溫度调 整为75-85°C，继续洗脱，收集洗脱液，即得巧樣酸水溶液。
[0030] 本发明的上述技术方案相比现有技术具有W下优点：
[0031] (1)本发明落新妇巧的水解方法中，包括水解落新妇巧制备花旗松素的步骤，其W 巧樣酸水溶液进行水解，通过优化落新妇巧的重量与加入的巧樣酸水溶液的体积的比例、 加入的巧樣酸水溶液的浓度、水解的溫度和水解的时间，即可W80%W上的水解率水解落 新妇巧，同时使得制备得到的花旗松素中花旗松素的含量达到95% W上，避免了使用大孔 树脂分离纯化花旗松素，降低了生产成本，有利于工业化生产；
[0032] (2)本发明落新妇巧的水解方法中，还包括水解落新妇巧制备鼠李糖的步骤，将滤 液经AB-8大孔树脂柱层析纯化，通过优化滤液与AB-8大孔树脂柱的体积比和洗脱溫度，使 得制备得到的鼠李糖中鼠李糖的含量达到95% W上，该步骤使得落新妇巧的另一水解产 物-鼠李糖被分离纯化，提高了落新妇巧的利用率；
[0033] (3)本发明落新妇巧的水解方法中，还包括回收巧樣酸水溶液的步骤，在水解落新 妇巧制备鼠李糖的步骤后，将所述洗脱溫度调整，继续洗脱，即得巧樣酸水溶液，该巧樣酸 水溶液可W继续用于落新妇巧的水解方法中，使得水解所用的酸可W被回收和循环使用， 减少了资源浪费和环境污染，有利于可持续发展战略的实施。
【具体实施方式】
[0034] 实施例1
[0035] 本实施例落新妇巧的水解方法，包括如下水解落新妇巧制备花旗松素的步骤:
[0036] (1)取落新妇巧50g，揽拌下加入350mL2.5mol/L的巧樣酸水溶液，90°C水解3 .化， 得水解液；
[0037] (2)将所述水解液趁热过滤，滤液浓缩至200mL，静置至少12h，析晶，过滤，分别收 集滤饼和滤液，滤饼即为花旗松素粗品；
[0038] (3)所述花旗松素粗品经重结晶，重结晶的具体条件为:将所述花旗松素粗品溶解 于40°C水中，然后冷却至室溫，即得花旗松素。
[0039] 本实施例落新妇巧的水解方法，还包括如下水解落新妇巧制备鼠李糖的步骤:将 上述滤液，经AB-8大孔树脂柱层析纯化，W水为洗脱剂，洗脱溫度为20°C，滤液与AB-8大孔 树脂柱的体积比为1:13,收集2个柱体积洗脱液，浓缩至化ix为55%，4°C静置析晶，即得鼠 李糖。
[0040] 本实施例落新妇巧的水解方法，还包括如下回收巧樣酸水溶液的步骤:将所述洗 脱溫度调整为75°C，继续洗脱，收集2个柱体积洗脱液，即得巧樣酸水溶液。
[0041 ] 实施例2
[0042] 本实施例落新妇巧的水解方法，包括如下水解落新妇巧制备花旗松素的步骤：（1) 取落新妇巧50g，揽拌下加入500mLl. 5mol/L的巧樣酸水溶液，105°C水解化，得水解液；
[0043] (2)将所述水解液趁热过滤，滤液浓缩至190mL，静置至少12h，析晶，过滤，分别收 集滤饼和滤液，滤饼即为花旗松素粗品；
[0044] (3)所述花旗松素粗品经重结晶，重结晶的具体条件为:将所述花旗松素粗品溶解 于80°C水中，然后冷却至室溫，即得花旗松素。
[0045] 将上述滤液，经AB-8大孔树脂柱层析纯化，W水为洗脱剂，收集洗脱液，浓缩至 化ix为54-56%，4°C静置析晶，即得鼠李糖。
[0046] 本实施例落新妇巧的水解方法，还包括如下水解落新妇巧制备鼠李糖的步骤:将