一种1,2-双三烷氧基硅烷交联剂及其制备方法和应用
【技术领域】
[0001] 本发明属于娃橡胶领域，设及一种1,2-双Ξ烷氧基硅烷交联剂及其制备方法和应 用。
【背景技术】
[0002] 有机娃交联剂是在同一娃原子上含有两种性质不同的活性基团，一种是娃官能的 反应性基团，它能与无机填料的表面发生化学反应生成Si-0-Si化学键;另一种是碳官能的 反应性基团，能与有机聚合物发生反应，变成聚合物的有效成分，从而能使两种性质差异很 大的材料得到很好的粘结。有机娃交联剂在两种物质界面处起架桥作用，形成的化学键把 两种性质不同的物质偶联起来。
[0003] 市面上常用的有机娃交联剂为甲基Ξ甲氧基硅氧烷或乙締基Ξ甲氧基硅氧烷，由 该交联剂制备得到的硫化娃橡胶深层固化速度慢，限制了其应用。
[0004] 因此，在本领域中，期望开发一种明显改善硫化娃橡胶深层固化速度的有机娃交 联剂。
【发明内容】
[000引针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种1,2-双Ξ烷氧基硅烷交联剂及 其制备方法和应用。
[0006] 为达此目的，本发明采用W下技术方案：
[0007] 一方面，本发明提供一种1,2-双Ξ烷氧基硅烷交联剂，所述交联剂具有W下结构： (RiO) 3Si C也C也（C也）nS i ( R20 ) 3，其中Ri、R2独立地为-C也、-CH2C也或-C也C也C也中的任意一 种;η为0~3的整数，例如η为0、1、2或3。
[0008] 本发明的1，2-双Ξ烷氧基硅烷交联剂与硅氧烷的相容性好，深层固化快，能改善 国产脱醇型密封胶深层固化慢的缺点。
[0009] 优选地，本发明所述的1,2-双Ξ烷氧基硅烷交联剂为具有W下结构的化合物中的 一种或者至少两种的组合：
[0010] (C也 0)3SiC也 C也 Si(0C也）3、（C也 0)3SiC也 C也 Si(0C也 C也）3、（C也 C也 0)3SiC也 C也 Si (0畑3)3、（CH3CH2〇)3SiCH2CH2Si(OCH2C&)3、（CH3CH2〇)3SiCH2CH2CH2Si(OC&)3、（CH3〇) 3SiCH2CH2CH2CH2CH2Si(OCH3)3、（C 出 CH2〇)3SiCH2CH2CH2CH2Si(OCH2C 出）3、（C 出 CH2CH2O) sSiCHsCHsSi (OCH2CH3) 3或（CH3CH2C也 0) 3SiCH2CH2Si (OCH2CH2CH3) 3。
[0011] 优选地，本发明所述的1,2-双Ξ烷氧基硅烷交联剂由W下重量份的原料制备得 到：
[0012] (Ri〇)3SiH 80 ~100 重量份
[0013] C 也= CH(C 也)nSi(R2〇)3 80 ~100 重量份
[0014] 催化剂 0.01~0.3重量份；
[001引其中Ri、R2独立地为-C也、-C也C也或-C也C也C也中的任意一种;η为0~3的整数，例如 η为0、1、2或 3。
[0016] 优选地，所述催化剂为氯销酸、Pt/C或Pt/Ab化中的任意一种或至少两种的组合， 优选氯销酸。。
[0017] 另一方面，本发明所述的1，2-双Ξ烷氧基硅烷交联剂的制备方法，所述方法为：
[0018] (1)将原料(Ri0)3SiH和C出= CH(C出)nSi(R2〇)3混合揽拌均匀；
[0019 ] (2)向步骤(1)得到的混合料液中加入氯销酸揽拌均匀；
[0020] (3)加热升溫至50~80°C反应得到所述1,2-双Ξ烷氧基硅烷交联剂；
[0021] 其中Ri、R2独立地为-C出、-C出C出或-C此C出C出中的任意一种;η为0~3的整数，例如 η为0、1、2或 3。
[0022] 优选地，步骤（1)和步骤(2)所述揽拌在20-30°C(例如21°C、22°C、23°C、24°C、25 °C、26°C、27°C、28°C 或 29°C)下进行。
[0023] 优选地，步骤（1)所述揽拌的时间为1~3小时，例如1.2小时、1.4小时、1.5小时、 1.7小时、1.9小时、2小时、2.2小时、2.4小时、2.6小时、2.8小时或2.9小时。
[0024] 优选地，步骤(2)所述揽拌的时间为0.5~1小时，例如0.55小时、0.6小时、0.65小 时、0.7小时、0.75小时、0.8小时、0.85小时、0.9小时或0.95小时。
[0025] 优选地，步骤（3)所述反应的时间为3-8小时，例如3.5小时、4小时、4.5小时、5小 时、5.5小时、6小时、6.5小时、7小时或7.5小时。
[0026] 作为优选技术方案，本发明所述的1,2-双Ξ烷氧基硅烷交联剂的制备方法具体包 括W下步骤：
[0027] (1)将原料(Ri0)3SiH 和 C出= CH(C出)nSi(R2〇)3 混合，20-30°C 下揽拌 1 ~3小时；
[002引（2)向步骤(1)得到的混合料液中加入氯销酸，20-30°C下揽拌0.5~1小时；
[0029] (3)加热升溫至50~80°C反应3-8小时，得到所述1,2-双Ξ烷氧基硅烷交联剂；
[0030] 其中Ri、R2独立地为-C出、-C出C出或-C此C出C出中的任意一种;η为0~3的整数，例如 η为0、1、2或 3。
[0031] 另一方面，本发明提供了如第一方面所述的1，2-双Ξ烷氧基硅烷交联剂在制备娃 橡胶中的应用。本发明制备的1,2-双Ξ烷氧基硅烷交联剂在娃橡胶的制备中作为有机娃助 剂，能够增强交联剂与硅氧烷的相容性，深层固化快，能改善国产脱醇型密封胶深层固化慢 的不足。
[0032] 相对于现有技术，本发明具有W下有益效果：
[0033] 本发明制备的1,2-双Ξ烷氧基硅烷交联剂能够增强交联剂与硅氧烷的相容性，深 层固化快，24小时固化深度可W达到3-7mm，能改善国产脱醇型密封胶深层固化慢的不足， 具有广泛的应用前景。
【具体实施方式】
[0034] 下面通过【具体实施方式】来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明 了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
[003引实施例1
[0036] 在本实施例中，由W下重量份的原料制备1，2-双Ξ烷氧基硅烷交联剂：
[0037] (C 出 0)3SiH 80 重量份
[003引 C出= CHSi(OCH2CH3)3 100 重量份
[0039] 氯销酸 0.3重量份；
[0040] 制备方法如下：
[00川 （1)将原料（C出0) 3SiH和C出=C服i (0C出C出）3混合，25°C下揽拌1小时；
[0042] (2)向步骤(1)得到的混合料液中加入氯销酸，25°C下揽拌0.5小时；
[0043] (3)加热升溫至65°C反应6小时，抽真空脱除低分子，降溫出料得到（CH30) 3SiCH2CH2Si(OCH2CH3)3。
[0044] 实施例2
[004引在本实施例中，由W下重量份的原料制备1，2-双Ξ烷氧基硅烷交联剂：
[0046] (CH3CH2〇)3SiH 100 重量份
[0047] C出= CHSi(OCH3)3 80 重量份
[004引氯销酸 0.3重量份；
[0049] 制备方法如下：
[0050] (1)将原料(C出C出0) 3SiH和C出=CHSi (0C出)3混合，20°C下揽拌3小时；
[0051] (2)向步骤(1)得到的混合料液中加入氯销酸，20°C下揽拌1小时；
[0052] (3)加热升溫至50°C反应8小时，抽真空脱除低分子，降溫出料得到（CH30) 3SiCH2CH2Si(OCH2CH3)3。
[0053] 实施例3
[0054] 在本实