一种磷酸盐微胶囊阻燃剂及其制备方法与应用_2

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显微镜图 片。
[0023] 图2为本发明实施例2制备得到的憐酸盐微胶囊阻燃剂的高倍扫描电子显微镜图 片。
[0024] 图3为本发明实施例2制备得到的憐酸盐微胶囊阻燃剂的粒径分布图。
【具体实施方式】
[0025] 下面通过【具体实施方式】来进一步说明本发明,W下实施例为本发明较佳的实施方 式,但本发明的实施方式并不受下述实施例的限制。
[0026] 实施例1: a) 在配有揽拌、溫度计的Ξ口烧瓶中加入10 g的Ξ聚氯胺憐酸盐和5 ml十二烷基横酸 钢分散剂,并添加200 ml的N'N-二甲基甲酯胺溶剂,升高溫度至40 °C,机械揽拌并超声0.5 h,将Ξ聚氯胺憐酸盐均匀地分散在N'N-二甲基甲酯胺溶剂中,得到Ξ聚氯胺憐酸盐的分散 液; b) 在机械揽拌和超声的状态下向步骤a)得到的Ξ聚氯胺憐酸盐的分散液中加入六氯 环Ξ憐腊和偶联剂丫-氨丙基Ξ乙氧基硅烷(K册50),同时加入3 ml缚酸剂Ξ乙胺,其中所 述六氯环Ξ憐腊与偶联剂KH550的摩尔比为1:6,偶联剂KH550与缚酸剂Ξ乙胺的摩尔比为 1:1,在溫度为40 °C反应8 h后停止机械揽拌,冷却至室溫,真空抽滤,90 °C真空干燥24 h, 得到微胶囊粒径大小为1120 nm的Ξ聚氯胺憐酸盐微胶囊阻燃剂,其中,囊材与忍材的质量 比为0.8:1。
[0027] 实施例2: a) 在配有揽拌、溫度计的Ξ口烧瓶中加入10 g的Ξ聚氯胺憐酸盐和5 ml十二烷基横酸 钢分散剂,并添加200 ml的N'N-二甲基甲酯胺溶剂,升高溫度至40 °C,机械揽拌并超声0.5 h,将Ξ聚氯胺憐酸盐均匀地分散在N'N-二甲基甲酯胺溶剂中,得到Ξ聚氯胺憐酸盐的分散 液; b) 在机械揽拌和超声的状态下向步骤a)得到的Ξ聚氯胺憐酸盐的分散液中加入六氯 环Ξ憐腊和偶联剂KH550,同时加入3 ml缚酸剂Ξ乙胺,其中所述六氯环Ξ憐腊与偶联剂 K册50的摩尔比为1:6,偶联剂K册50与缚酸剂Ξ乙胺的摩尔比为1:1,在溫度为40 °C反应8 h后停止机械揽拌,冷却至室溫,真空抽滤,90 °C真空干燥24 h,得到微胶囊粒径大小为 1050 nm的Ξ聚氯胺憐酸盐微胶囊阻燃剂,其中,囊材与忍材的质量比为0.6:1。
[0028] 从图1的憐酸盐微胶囊阻燃剂的低倍扫描电子显微镜图片可W看出,许多近似球 状的微胶囊阻燃剂粘附在一起,且包覆的较为完整,阻燃剂的粒径比较均匀,同时可W看出 表面存在较大的粗糖度,运可能是因为硅烷偶联剂封端的分子链排布在囊壁外侧引起的表 面结构的变化。
[0029] 从图2的憐酸盐微胶囊阻燃剂的高倍扫描电子显微镜图片可W进一步看出,表面 比较粗糖,包覆的较为完整,且表观致密。
[0030] 从图3的憐酸盐微胶囊阻燃剂的粒径分布图可W看出,粒径集中在1050 nm附近, 且呈单峰状,所制备的阻燃剂粒径分布比较均匀。
[0031 ] 实施例3: a) 在配有揽拌、溫度计的Ξ口烧瓶中加入10 g的Ξ聚氯胺憐酸盐和5 ml十二烷基横酸 钢分散剂,并添加200 ml的N'N-二甲基甲酯胺溶剂,升高溫度至40 °C,机械揽拌并超声0.5 h,将Ξ聚氯胺憐酸盐均匀地分散在N'N-二甲基甲酯胺溶剂中,得到Ξ聚氯胺憐酸盐的分散 液; b) 在机械揽拌和超声的状态下向步骤a)得到的Ξ聚氯胺憐酸盐的分散液中加入六氯 环Ξ憐腊和偶联剂KH550,同时加入3 ml缚酸剂Ξ乙胺,其中所述六氯环Ξ憐腊与偶联剂 K册50的摩尔比为1:6,偶联剂K册50与缚酸剂Ξ乙胺的摩尔比为1:1,在溫度为40 °C反应8 h后停止机械揽拌,冷却至室溫,真空抽滤,90 °C真空干燥24 h,得到微胶囊粒径大小为980 nm的Ξ聚氯胺憐酸盐微胶囊阻燃剂,其中,囊材与忍材的质量比为0.4:1。
[0032] 实施例4: a) 在配有揽拌、溫度计的Ξ口烧瓶中加入10 g的Ξ聚氯胺憐酸盐和5 ml十二烷基横酸 钢分散剂,并添加200 ml的N'N-二甲基甲酯胺溶剂,升高溫度至40 °C,机械揽拌并超声0.5 h,将Ξ聚氯胺憐酸盐均匀地分散在N'N-二甲基甲酯胺溶剂中,得到Ξ聚氯胺憐酸盐的分散 液; b) 在机械揽拌和超声的状态下向步骤a)得到的Ξ聚氯胺憐酸盐的分散液中加入六氯 环Ξ憐腊和偶联剂KH550,同时加入3 ml缚酸剂Ξ乙胺,其中所述六氯环Ξ憐腊与偶联剂 K册50的摩尔比为1:6,偶联剂K册50与缚酸剂Ξ乙胺的摩尔比为1:1,在溫度为40 °C反应8 h后停止机械揽拌,冷却至室溫,真空抽滤,90 °C真空干燥24 h,得到微胶囊粒径大小为900 nm的Ξ聚氯胺憐酸盐微胶囊阻燃剂,其中,囊材与忍材的质量比为0.2:1。
[0033] 实施例5: a) 在配有揽拌、溫度计的Ξ口烧瓶中加入10 g的Ξ聚氯胺氯尿酸盐和5 ml六聚偏憐酸 钢分散剂,并添加200 ml的氯仿溶剂,升高溫度至40 °C,机械揽拌并超声0.5 h,将Ξ聚氯 胺氯尿酸盐均匀地分散在氯仿溶剂中,得到Ξ聚氯胺氯尿酸盐的氯仿分散液; b) 在机械揽拌和超声的状态下向步骤a)得到的Ξ聚氯胺氯尿酸盐的分散液中加入八 氯环四憐腊和偶联剂KH792,同时加入3 ml缚酸剂碳酸钢,其中所述八氯环四憐腊与偶联剂 KH792的摩尔比为1:6,偶联剂KH792与缚酸剂碳酸钢的摩尔比为1:1,在溫度为40 °C反应8 h后停止机械揽拌,冷却至室溫,真空抽滤,90 °C真空干燥24 h,得到微胶囊粒径大小为 1050 nm的Ξ聚氯胺氯尿酸盐微胶囊阻燃剂,其中,囊材与忍材的质量比为0.6:1。
[0034] 实施例6: a) 在配有揽拌、溫度计的Ξ口烧瓶中加入10 g的季戊四醇双憐酸醋二憐酷氯缩Ξ聚氯 胺和5 ml憐酸Ξ钢分散剂,并添加200 ml的甲苯溶剂,升高溫度至40 °C,机械揽拌并超声 0.5 h,将季戊四醇双憐酸醋二憐酷氯缩Ξ聚氯胺均匀地分散在甲苯溶剂中,得到季戊四醇 双憐酸醋二憐酷氯缩Ξ聚氯胺的甲苯分散液; b) 在机械揽拌和超声的状态下向步骤a)得到的季戊四醇双憐酸醋二憐酷氯缩Ξ聚氯 胺的分散液中加入聚碳憐腊和偶联剂K册02,同时加入3 ml缚酸剂化晚,其中所述聚碳憐腊 与偶联剂K册02的摩尔比为1:6,偶联剂KH602与缚酸剂化晚的摩尔比为1:1,在溫度为40 °C 反应8 h后停止机械揽拌,冷却至室溫,真空抽滤,90 °C真空干燥24 h,得到微胶囊粒径大 小为1050 nm的季戊四醇双憐酸醋二憐酷氯缩Ξ聚氯胺微胶囊阻燃剂,其中,囊材与忍材的 质量比为0.6:1。
[0035] 对比例1: a) 在配有揽拌、溫度计的Ξ口烧瓶中加入10 g的Ξ聚氯胺憐酸盐和5 ml十二烷基横酸 钢分散剂,并添加200 ml的N'N-二甲基甲酯胺溶剂,升高溫度至40 °C,机械揽拌并超声0.5 h,S聚氯胺憐酸盐均匀地分散在N'N-二甲基甲酯胺溶剂中,得到Ξ聚氯胺憐酸盐的分散 液; b) 在机械揽拌和超声的状态下向步骤a)得到的Ξ聚氯胺憐酸盐的分散液中加入六氯 环Ξ憐腊和偶联剂KH550,同时加入3 ml缚酸剂Ξ乙胺,其中所述六氯环Ξ憐腊与偶联剂 K册50的摩尔比为1:6,偶联剂K册50与缚酸剂Ξ乙胺的摩尔比为1:1,在溫度为40 °C反应8 h后停止机械揽拌,冷却至室溫,真空抽滤,90 °C真空干燥24 h,得到微胶囊粒径大小为850 nm的Ξ聚氯胺憐酸盐微胶囊阻燃剂,其中,囊材与忍材的质量比为0.05:1。
[0036] 对比例2: a) 在配有揽拌、溫度计的Ξ口烧瓶中加入10 g的Ξ聚氯胺憐酸盐和5 ml十二烷基横酸 钢分散剂,并添加200 ml的N'N-二甲基甲酯胺溶剂,升高溫度至40 °C,机械揽拌并超声0.5 h,S聚氯胺憐酸盐均匀地分散在N'N-二甲基甲酯胺溶剂中,得到Ξ聚氯胺憐酸盐的分散 液; b) 在机械揽拌和超声的状态下向步骤a)得到的Ξ聚氯胺憐酸盐的分散液中加入六氯 环Ξ憐腊和偶联剂KH550,同时加入3 ml缚酸剂Ξ乙胺,其中所述六氯环Ξ憐腊与偶联剂 Κ册50的摩尔比为1:6,偶联剂Κ册50与缚酸剂Ξ乙胺的摩尔比为1:1,在溫度为40 °C反应8 h后停止机械揽拌,冷却至室溫,真空抽滤,90 °C真空干燥24 h,得到微胶囊粒径大小为 1180 nm的Ξ聚氯胺憐酸盐微胶囊阻燃剂,其中,囊材与忍材的质量比为2:1。
[0037] 将实施例1-6及对比例1-2制备得到的憐酸盐微胶囊阻燃剂粉分别按下述测试方 法进行粒径测试,测试结果如表1所示。
[0038] 粒径的测试方法:取1~3 ml憐酸盐微胶囊阻燃剂乙醇(或去离子水)分散液,通过 动态光散射-粒子的布朗运动导致光强的波动
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