鸦胆子油提取精制工艺的制作方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种鸦胆子油提取精制工艺，属于医药领域。
【背景技术】
[0002] 鸦胆子系苦木科鸦胆子属植物的种子，又名老鸦胆、苦参子，始载于清代赵学敏的 《本草纲目拾遗》，主产于我国南方沿海热带、亚热带地区的海南、广东、广西及云南等地，具 有清热解毒、截疟、止痢等功效，用于治疗热性赫痢或便血、疟疾、鸡眼、疣等疾病，但对肝、 肾及胃肠道有毒副作用，使用不当可引起恶心、呕吐、腹痛、腹泻、血脂降低等症状。
[0003] 鸦胆子油主要存在于鸦胆子仁中，由鸦胆子成熟过程中的糖类转化而成。鸦胆子 含油量约为20%，其主要由油酸、亚油酸、硬脂酸和棕榈酸等组成。目前，鸦胆子油在临床上 主要用于辅助治疗癌症，对多种肿瘤均有较好的疗效，如肺癌、胃癌、肝癌、结肠癌、直肠癌、 乳腺癌、食道癌等。
[0004] 现有提取鸦胆子油工艺中用活性炭作为脱色剂，脱色效果不佳，影响后续制备鸦 胆子油软胶囊的药品质量。
【发明内容】
[0005] 本发明的目的是提供一种鸦胆子油提取精制工艺，先采用硅藻土在提取过程中脱 色，在采用多种大孔树脂联用脱色，脱色效果增强，同时严格控制脱脂温度，提高脱脂效果， 这样提取精制得到的鸦胆子油不仅得油率高，而且在制备鸦胆子油软胶囊中乳化效果较 好。
[0006] -种鸦胆子油提取精制工艺，具体步骤为： (1) 第一次提取 将鸦胆子粉碎过2号筛得鸦胆子粉，加入到三口烧瓶中，再在三口烧瓶中加石油醚和硅 藻土，加热到60-80°C回流提取100_150min，鸦胆子粉、硅藻土、石油醚的料液比为：lg: 0.05-0. lg: 5-7ml，回流结束后过滤，得滤液和滤渣，滤液回收石油醚，备用； (2) 第二次提取 将步骤（1)的滤渣继续加石油醚和娃藻土，加热到60-80°C回流提取100_150min，滤渣、 硅藻土、石油醚的料液比为：lg: 0.05-0 . lg: 5-7ml，回流结束后过滤，滤液回收石油醚，备 用； (3) 脱色 将步骤（1)和(2)回收石油醚后的滤液合并，加1.5-2.5%重量的复合脱色剂进行脱色处 理20-30min，过滤，得粗鸦胆子油； (4) 水洗 用粗鸦胆子油重量45-55%的纯化水，加入到鸦胆子油中，水浴加热70-80°C搅拌60min， 用分液漏斗分层，重复操作三次，即得水洗后的鸦胆子油； (5) 脱水 用水洗后的鸦胆子油重量20-30%的纯化水，加入到鸦胆子油中，80-90°C水浴减压蒸 馏，将里面的水分蒸出，即得脱水后的鸦胆子油； (6)脱脂 将脱水后的鸦胆子油温度先自然冷却至室温，再冷却至14-17Γ，用微孔滤膜抽滤，即 得精制鸦胆子油。
[0007] 其中复合脱色剂为氧化铝、SIPI-HZ-802型、DM-301型、1100型大孔吸附树脂，质量 比为：1:0 · 12-0 · 2:0 · 45-0 · 55:0 · 10-0 · 30。
[0008] 其中石油醚的沸程为60-90°C。
[0009] SIPI-HZ-802型大孔吸附树脂可以在上海亚东核级树脂有限公司购买，DM-301型 大孔吸附树脂可以在天津市海光化工有限公司购买，1100型大孔吸附树脂可以在江苏太仓 争光树脂有限公司购买。
[0010] 本发明的有益效果为： 1、 先在提取过程中就用硅藻土预脱色，再用复合脱色剂脱色，脱色率高； 2、 不需要再进行一步脱酸步骤，酸值低； 3、 严格控制提取工艺参数和脱脂温度，使得产品得油率高，在后续制备鸦胆子油软胶 囊过程中和大豆磷脂乳化效果较好。
[0011]
【具体实施方式】： 实施例1: 一种鸦胆子油提取精制工艺，具体步骤为： (1) 第一次提取 将鸦胆子粉碎过2号筛得鸦胆子粉，加入到三口烧瓶中，再在三口烧瓶中加石油醚和硅 藻土，加热到60°C回流提取lOOmin，鸦胆子粉、娃藻土、石油醚的料液比为：lg: 0.05g: 5ml， 回流结束后过滤，得滤液和滤渣，滤液回收石油醚，备用； (2) 第二次提取 将步骤（1)的滤渣继续加石油醚和硅藻土，加热到60°C回流提取lOOmin，滤渣、硅藻土、 石油醚的料液比为：lg: 0.05g: 5ml，回流结束后过滤，滤液回收石油醚，备用； (3) 脱色 将步骤（1)和（2)回收石油醚后的滤液合并，加1.5%重量的复合脱色剂进行脱色处理 20min，过滤，得粗鸦胆子油； (4) 水洗 用粗鸦胆子油重量45%的纯化水，加入到鸦胆子油中，水浴加热70°C搅拌60min，用分液 漏斗分层，重复操作三次，即得水洗后的鸦胆子油； (5) 脱水 用水洗后的鸦胆子油重量20%的纯化水，加入到鸦胆子油中，80°C水浴减压蒸馏，将里 面的水分蒸出，即得脱水后的鸦胆子油； (6) 脱脂 将脱水后的鸦胆子油温度先自然冷却至室温，再冷却至14°C，用微孔滤膜抽滤，即得精 制鸦胆子油。
[0012] 其中复合脱色剂为氧化铝、SIPI-HZ-802型、DM-301型、1100型大孔吸附树脂，质量 比为：1:0·12:0·45:0·10。
[0013] 实施例2: 一种鸦胆子油提取精制工艺，具体步骤为： (1) 第一次提取 将鸦胆子粉碎过2号筛得鸦胆子粉，加入到三口烧瓶中，再在三口烧瓶中加石油醚和硅 藻土，加热到70 °C回流提取120min，鸦胆子粉、娃藻土、石油醚的料液比为：1 g: 0.08g: 6ml， 回流结束后过滤，得滤液和滤渣，滤液回收石油醚，备用； (2) 第二次提取 将步骤（1)的滤渣继续加石油醚和硅藻土，加热到70°C回流提取120min，滤渣、硅藻土、 石油醚的料液比为：lg: 0.08g: 6ml，回流结束后过滤，滤液回收石油醚，备用； (3) 脱色 将步骤（1)和（2)回收石油醚后的滤液合并，加2.0%重量的复合脱色剂进行脱色处理 25min，过滤，得粗鸦胆子油； (4) 水洗 用粗鸦胆子油重量50%的纯化水，加入到鸦胆子油中，水浴加热75°C搅拌60min，用分液 漏斗分层，重复操作三次，即得水洗后的鸦胆子油； (5) 脱水 用水洗后的鸦胆子油重量25%的纯化水，加入到鸦胆子油中，85°C水浴减压蒸馏，将里 面的水分蒸出，即得脱水后的鸦胆子油； (6) 脱脂 将脱水后的鸦胆子油温度先自然冷却至室温，再冷却至16°C，用微孔滤膜抽滤，即得精 制鸦胆子油。
[0014] 其中复合脱色剂为氧化铝、SIPI-HZ-802型、DM-301型、1100型大孔吸附树脂，质量 比为：1:0.16:0.50:0.20。
[0015] 实施例3: 一种鸦胆子油提取精制工艺，具体步骤为： (1) 第一次提取 将鸦胆子粉碎过2号筛得鸦胆子粉，加入到三口烧瓶中，再在三口烧瓶中加石油醚和硅 藻土，加热到80°C回流提取150min，鸦胆子粉、娃藻土、石油醚的料液比为：lg: 0. lg: 7ml， 回流结束后过滤，得滤液和滤渣，滤液回收石油醚，备用； (2) 第二次提取 将步骤（1)的滤渣继续加石油醚和硅藻土，加热到80°C回流提取150min，滤渣、硅藻土、 石油醚的料液比为：lg: O.lg: 7ml，回流结束后过滤，滤液回收石油醚，备用； (3) 脱色 将步骤（1)和（2)回收石油醚后的滤液合并，加2.5%重量的复合脱色剂进行脱色处理 30min，过滤，得粗鸦胆子油； (4) 水洗 用粗鸦胆子油重量55%的纯化水，加入到鸦胆子油中，水浴加热80°C搅拌60min，用分液 漏斗分层，重复操作三次，即得水洗后的鸦胆子油； (5) 脱水 用水洗后的鸦胆子油重量