分钟;然后加入50g酸化物，揽拌5分钟； 然后加入60g丙締酸、26g双(2,3-环氧基环戊基)酸W及25g2-丙締酷胺基-2-甲基丙横酸， 揽拌5分钟;然后加入1始活性憐酸侣，120°C反应2小时，得到聚合物溶液;将聚合物溶液于 80°C真空干燥2小时；然后置入模具中，140°C固化15分钟，即得到阻燃脚垫，厚度3mm，氧指 数29。
[0019]实施例十 (1) 将8g亚憐酸二乙醋加入190g乙醇中，室溫下揽拌10分钟;然后依次加入lOg憐酸侣、 8g乙二醇、5g 1，3，5-Ξ缩水甘油-S-S嗦Ξ酬，混合均匀，于密闭反应器中回流反应1小时， 过滤反应液，得到活性憐酸侣； (2) 将氯化物加入到二氧六环中，揽拌;然后加入等摩尔无水Ξ氯化铁，室溫反应8小 时;然后旋蒸除去溶剂，剩余物经己烧洗涂、抽干，再用四氨巧喃萃取，离屯、萃取液，将清液 中加入己烧重结晶，室溫下析出晶体为铁配合物；向反应器中依次加入Hmmol铁配合物、 750mmol碳酸钢、lmol2-漠苯乙烘和甲苯;然后通入二氧化碳，于105°C，常压下揽拌反应6小 时;然后加入质量浓度为2%的盐酸溶液，揽拌后再经乙酸萃取;接着萃取液用饱和碳酸氨钢 溶液洗涂后于85°C真空干燥2小时，得到酸化物； (3) 将lOOg丙締酷胺与O.llg四挫混合，揽拌15分钟;然后加入4?酸化物，揽拌5分钟； 然后加入《g丙締酸、19g双(2,3-环氧基环戊基)酸W及22g2-丙締酷胺基-2-甲基丙横酸， 揽拌5分钟;然后加入Hg活性憐酸侣，120°C反应2小时，得到聚合物溶液;将聚合物溶液于 80°C真空干燥2小时；然后置入模具中，140°C固化15分钟，即得到阻燃脚垫，厚度2mm，氧指 数29。
[0020] 实施例^^一 (1)将8g亚憐酸二乙醋加入190g乙醇中，室溫下揽拌10分钟;然后依次加入lOg憐酸侣、 8g乙二醇、5g 1，3，5-Ξ缩水甘油-S-S嗦Ξ酬，混合均匀，于密闭反应器中回流反应1小时， 过滤反应液，得到活性憐酸侣； (2) 将氯化物加入到二氧六环中，揽拌;然后加入等摩尔无水Ξ氯化铁，室溫反应8小 时;然后旋蒸除去溶剂，剩余物经己烧洗涂、抽干，再用四氨巧喃萃取，离屯、萃取液，将清液 中加入己烧重结晶，室溫下析出晶体为铁配合物；向反应器中依次加入Hmmol铁配合物、 750mmol碳酸钢、lmol3，5-双Ξ氣甲基苯乙烘和甲苯;然后通入二氧化碳，于105°C，常压下 揽拌反应6小时;然后加入质量浓度为2%的盐酸溶液，揽拌后再经乙酸萃取;接着萃取液用 饱和碳酸氨钢溶液洗涂后于85°C真空干燥2小时，得到酸化物； (3) 将lOOg丙締酷胺与O.llg四挫混合，揽拌15分钟;然后加入4?酸化物，揽拌5分钟； 然后加入《g丙締酸、19g双(2,3-环氧基环戊基)酸W及22g2-丙締酷胺基-2-甲基丙横酸， 揽拌5分钟;然后加入Hg活性憐酸侣，120°C反应2小时，得到聚合物溶液;将聚合物溶液于 80°C真空干燥2小时；然后置入模具中，140°C固化15分钟，即得到阻燃脚垫，厚度2mm，氧指 数28。
[0021]实施例十二 (1) 将8g亚憐酸二乙醋加入190g乙醇中，室溫下揽拌10分钟;然后依次加入lOg憐酸侣、 8g乙二醇、5g 1，3，5-Ξ缩水甘油-S-S嗦Ξ酬，混合均匀，于密闭反应器中回流反应1小时， 过滤反应液，得到活性憐酸侣； (2) 将氯化物加入到二氧六环中，揽拌;然后加入等摩尔无水Ξ氯化铁，室溫反应8小 时;然后旋蒸除去溶剂，剩余物经己烧洗涂、抽干，再用四氨巧喃萃取，离屯、萃取液，将清液 中加入己烧重结晶，室溫下析出晶体为铁配合物；向反应器中依次加入Hmmol铁配合物、 750mmol碳酸钢、lmol3-乙烘基化晚和甲苯;然后通入二氧化碳，于105°C，常压下揽拌反应6 小时;然后加入质量浓度为2%的盐酸溶液，揽拌后再经乙酸萃取;接着萃取液用饱和碳酸氨 钢溶液洗涂后于85°C真空干燥2小时，得到酸化物； (3) 将lOOg丙締酷胺与O.llg四挫混合，揽拌15分钟;然后加入4?酸化物，揽拌5分钟； 然后加入《g丙締酸、19g双(2,3-环氧基环戊基)酸W及22g2-丙締酷胺基-2-甲基丙横酸， 揽拌5分钟;然后加入Hg活性憐酸侣，120°C反应2小时，得到聚合物溶液;将聚合物溶液于 80°C真空干燥2小时；然后置入模具中，140°C固化15分钟，即得到阻燃脚垫，厚度1mm，氧指 数28。
【主权项】
1. 一种阻燃脚垫的制备方法，其特征在于，包括以下步骤： (1) 将亚磷酸二乙酯加入乙醇中，室温下搅拌10分钟;然后依次加入磷酸铝、乙二醇、1， 3,5_三缩水甘油-S-三嗪三酮，混合均匀，于密闭反应器中回流反应1小时，过滤反应液，得 到活性磷酸铝； (2) 将氯化物加入到二氧六环中，搅拌;然后加入无水三氯化铁，室温反应8小时；然后 旋蒸除去溶剂，剩余物经己烷洗涤、抽干，再用四氢呋喃萃取，离心萃取液，将清液中加入己 烷重结晶，室温下析出晶体为铁配合物；向反应器中依次加入铁配合物、碳酸铷、炔化合物 和甲苯;然后通入二氧化碳，于l〇5°C，常压下搅拌反应6小时;然后加入质量浓度为2%的盐 酸溶液，搅拌后再经乙醚萃取;接着萃取液用饱和碳酸氢钠溶液洗涤后于85°C真空干燥2小 时，得到酸化物;所述氯化物的化学结构式为：(3) 将丙烯酰胺与四唑混合，搅拌15分钟;然后加入酸化物，搅拌5分钟；然后加入丙烯 酸、双(2,3_环氧基环戊基)醚以及2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸，搅拌5分钟;然后加入活性 磷酸铝，120°C反应2小时，得到聚合物溶液;将聚合物溶液于80°C真空干燥2小时;然后置入 模具中，140°C固化15分钟，即得到阻燃脚垫。2. 根据权利要求1所述阻燃脚垫的制备方法，其特征在于：所述炔化合物为2-溴苯乙 炔、3,5_双三氟甲基苯乙炔或者3-乙炔基吡啶。3. 根据权利要求1所述阻燃脚垫的制备方法，其特征在于：亚磷酸二乙酯、乙醇、磷酸 铝、乙二醇、1，3,5_三缩水甘油-S-三嗪三酮的质量比为(0.75~0.95): (16~20): 1:(0.6~ 0.9) :(0.4~0.7);按摩尔比，铁配合物:碳酸铷:炔化合物为(0.01~0.015) :(0.5~0.8): 1;丙烯酰胺、四唑、酸化物、丙烯酸、双(2,3_环氧基环戊基)醚、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺 酸、活性磷酸铝的质量比为100:(0 · 1~0.15): (40~50): (40~60): (18~26): (15~25): (12 ~18)。4. 根据权利要求3所述阻燃脚垫的制备方法，其特征在于：亚磷酸二乙酯、乙醇、磷酸 铝、乙二醇、1，3，5_三缩水甘油-S-三嗪三酮的质量比为(0.80~0.90): (17~19): 1:(0.65 ~0.8) :(0.5~0.65);按摩尔比，铁配合物:碳酸铷:炔化合物为(0.012~0.014) :(0.6~ 0.75) :1;丙烯酰胺、四唑、酸化物、丙烯酸、双(2,3_环氧基环戊基)醚、2-丙烯酰胺基-2-甲 基丙磺酸、活性磷酸铝的质量比为100: (〇 · 11~〇 · 14): (42~48) : (43~48) : (19~24) : (16 ~22):(14~17)〇5. 根据权利要求4所述阻燃脚垫的制备方法，其特征在于：亚磷酸二乙酯、乙醇、磷酸 铝、乙二醇、1，3，5_三缩水甘油-S-三嗪三酮的质量比为0.85:18:1 :(0.7~0.75) :(0.55~ 0.6);按摩尔比，铁配合物:碳酸铷:炔化合物为0.013: (0.65~0.7) : 1;丙烯酰胺、四唑、酸 化物、丙烯酸、双(2,3_环氧基环戊基)醚、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、活性磷酸铝的质量 比为 100:(0.12~0.13): (45~46): (44~46): (20~22): (18~20): (15~16)。6. 根据权利要求1所述阻燃脚垫的制备方法，其特征在于:所述磷酸铝的平均粒径为6 微米。
【专利摘要】本发明公开了一种阻燃脚垫的制备方法，通过改性酸化合物与活性磷酸铝为添加组分，改善了主体成分环氧树脂以及丙烯酸聚合物的性能，有利于加强脚垫的阻燃性。本发明的酸化物带有多个活性反应基团，在环氧、丙烯酸等聚合时，可以参与其中，加强聚合物的交联程度；与现有技术相比，得到的脚垫不仅具有良好的耐热性，更具有超好的阻燃性。
【IPC分类】C08F220/56, C08F220/58, B01J31/22, C08K5/524, C07C57/42, C08K3/32, C07C229/44, C08K9/04, C07C57/03, C08F220/06, C08F8/00, C07C51/15
【公开号】CN105669897
【申请号】CN201610215499
【发明人】孙政良
【申请人】苏州锦腾电子科技有限公司
【公开日】2016年6月15日
【申请日】2016年4月8日