°C，注塑成 型之后即制备得到耐冲击高初性碳纤维复合材料。
[0024] 实施例4 一种耐冲击高初性碳纤维复合材料的制备方法，包括如下步骤： 第1步、改性环氧树脂的制备：1，3-氨甲基苯1.9 Kg、4-^基二苯胺0.4 Kg、二甲氨基甲 基苯酪1.2 Kg、环氧氯丙烷4.1 Kg、表氯醇3.8 Kg、苯基二甲基乙烧0.7 Kg和2.8mol/L氨氧 化钢水溶液18.化混合均匀，85°C加热反应，反应结束后蒸发除去水份，加入甲苯11.0 Kg， 混合均匀，得到改性环氧树脂； 第2步、碳纤维电化学改性碳纤维为阳极，W石墨为阴极，W硝酸、硝酸钟、憐酸钟和 醋酸混合溶液为电解质溶液，其中硝酸物质的量浓度为4.9mol/L、硝酸钟物质的量浓度为 0.15mol/L、憐酸钟物质的量浓度为0.38mol/L和醋酸物质的量浓度为0.09mol/L，采用 2.8A/g的表观电流密度处理420s之后，取出水洗至中性后，烘干，得到改性碳纤维； 第3步、取改性环氧树脂、改性碳纤维65 Kg、聚苯硫酸35 Kg、聚碳酸醋15 Kg、聚酷胺纤 维3 Kg、KH550硅烷偶联剂22 Kg、苯乙締/甲基丙締酸甲醋共聚物10 Kg和玻璃纤维6 Kg，采 用共混注塑成型工艺，具体工艺步骤为现有技术，其中材料共混溫度控制在28%~之间，注 塑成型之后即制备得到耐冲击高初性碳纤维复合材料。
[0025] 实施例5 一种耐冲击高初性碳纤维复合材料的制备方法，包括如下步骤： 第1步、改性环氧树脂的制备：1，3-氨甲基苯1.9 Kg、4-^基二苯胺0.4 Kg、二甲氨基甲 基苯酪1.2 Kg、环氧氯丙烷4.1 Kg、表氯醇3.8 Kg、苯基二甲基乙烧0.7 Kg和2.8mol/L氨氧 化钢水溶液18 .化混合均匀，85 °C加热反应，反应结束后蒸发除去水份，加入二甲苯11.0 Kg，混合均匀，得到改性环氧树脂； 第2步、碳纤维电化学改性碳纤维为阳极，W石墨为阴极，W硝酸、硝酸钟、憐酸钟和 醋酸混合溶液为电解质溶液，其中硝酸物质的量浓度为4.1~5.2mo 1/L、硝酸钟物质的量浓 度为0.1mol/L~0.2mol/L、憐酸钟物质的量浓度为0.2mol/L~0.5mol/L和醋酸物质的量浓 度为0.05~0.15mol/L，采用2.6~2.8A/g的表观电流密度处理320~450s之后，取出水洗至 中性后，烘干，得到改性碳纤维； 第3步、取改性环氧树脂12 Kg、改性碳纤维55 Kg、聚苯硫酸27 Kg、聚碳酸醋9 Kg、聚酷 胺纤维1.5 Kg、K册60硅烷偶联剂17 Kg、苯乙締/甲基丙締酸甲醋共聚物8 Kg和玻璃纤维4 Kg，采用共混注塑成型工艺，具体工艺步骤为现有技术，其中材料共混溫度控制在289°C，注 塑成型之后即制备得到耐冲击高初性碳纤维复合材料。
[0026] 对照例1 与实施例5的区别在于:碳纤维未进行电化学改性。
[0027]第1步、改性环氧树脂的制备：1,3-氨甲基苯1.9 Kg、4-^基二苯胺0.4 Kg、二甲氨 基甲基苯酪1.2 Kg、环氧氯丙烷4.1 Kg、表氯醇3.8 Kg、苯基二甲基乙烧0.7 Kg和2.8mol/L 氨氧化钢水溶液18. f5L混合均匀，85°C加热反应，反应结束后蒸发除去水份，加入二甲苯 11.0 Kg，混合均匀，得到改性环氧树脂； 第2步、取改性环氧树脂、碳纤维55 Kg、聚苯硫酸27 Kg、聚碳酸醋9 Kg、聚酷胺纤维1.5 Kg、K册60硅烷偶联剂17 Kg、苯乙締/甲基丙締酸甲醋共聚物8 Kg和玻璃纤维4 Kg，采用共 混注塑成型工艺，具体工艺步骤为现有技术，其中材料共混溫度控制在28%~，注塑成型之 后即制备得到耐冲击高初性碳纤维复合材料。
[002引 对照例2 与实施例5的区别在于:环氧树脂未进行改性，选用常用的E44环氧树脂。
[0029] 第1步、碳纤维电化学改性碳纤维为阳极，W石墨为阴极，W硝酸、硝酸钟、憐酸 钟和醋酸混合溶液为电解质溶液，其中硝酸物质的量浓度为4.1~5.2mol/L、硝酸钟物质的 量浓度为0.1mol/L~0.2mol/L、憐酸钟物质的量浓度为0.2mol/L~0.5mol/L和醋酸物质的 量浓度为0.05~0.15mol/L，采用2.6~2.8A/g的表观电流密度处理320~450s之后，取出水 洗至中性后，烘干，得到改性碳纤维； 第2步、取E44环氧树脂、改性碳纤维55 Kg、聚苯硫酸27 Kg、聚碳酸醋9 Kg、聚酷胺纤维 1.5 Kg、K册60硅烷偶联剂17 Kg、苯乙締/甲基丙締酸甲醋共聚物8 Kg和玻璃纤维4 Kg，采 用共混注塑成型工艺，具体工艺步骤为现有技术，其中材料共混溫度控制在28%~，注塑成 型之后即制备得到耐冲击高初性碳纤维复合材料。
[0030] 将上述实施例和对照例制备得到的碳纤维复合材料，进行性能测试： 首先，测试复合材料的一般力学性能，包括拉伸强度、断裂伸长率和抗弯性能，结果如 表1所示： 表1实施例1~5和对照例1~2碳纤维复合材料的一般力学性能
由上表可知，对照例1的力学性能最差，与实施例1~5碳纤维复合材料的力学性能差异 十分显著，主要是碳纤维未进行表面改性，其在复合材料体系中，对复合材料的性能提升非 常有限，碳纤维与树脂基之间缺乏交联接枝等联系，导致复合材料体系的力学性能并不理 想；另外，对照例2的力学性能虽然优于对照例1，但是也与实施例1~5有一定差距，主要原 因在于环氧树脂对聚苯硫酸共混改性的增强作用，经过改性之后的环氧树脂，其对聚苯硫 酸基碳纤维复合材料的力学性能有显著增强的作用。
[0031] 通过冲击试验测定实施例和对照例复合材料的耐冲击性能，结果如表2所示： 表2实施例1~5和对照例1~2抗弯性能测试数据
由上表可知，通过对碳纤维表面电化学改性和环氧树脂的改性，最终聚苯硫酸增强碳 纤维具有更为理想的耐冲击性能。
【主权项】
1. 一种耐冲击高韧性碳纤维复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤： 第1步、改性环氧树脂的制备：按重量份计，1,3-氨甲基苯1.2~2.3份、4-羟基二苯胺 0.2~0.5份、二甲氨基甲基苯酚0.5~2份、环氧氯丙烷3.5~4.5份、表氯醇2.0~5.0份、苯 基二甲基乙烷0.5~1.0份和碱金属氢氧化物的水溶液15.0~19.5L混合均匀，80~90 °C加 热反应，反应结束后蒸发除去水份，加入苯类溶剂8.0~12.0份，混合均匀，得到改性环氧树 脂； 第2步、碳纤维电化学改性：以碳纤维为阳极，以石墨为阴极，以硝酸、硝酸钾、磷酸钾和 醋酸混合溶液为电解质溶液，其中硝酸物质的量浓度为4.1~5.2mol/L、硝酸钾物质的量浓 度为0 · lmol/L~0 · 2mol/L、磷酸钾物质的量浓度为0 · 2mol/L~0 · 5mol/L和醋酸物质的量浓 度为0.05~0.15mol/L，采用2.6~2.8A/g的表观电流密度处理320~450s之后，取出水洗至 中性后，烘干，得到改性碳纤维； 第3步、按重量份计，取改性环氧树脂、改性碳纤维46~65份、聚苯硫醚22~35份、聚碳 酸酯5~15份、聚酰胺纤维1~3份、硅烷偶联剂15~22份、苯乙烯/甲基丙烯酸甲酯共聚物5 ~10份和玻璃纤维2~6份，共混注塑成型，即制备得到耐冲击高韧性碳纤维复合材料。2. 根据权利要求1所述的耐冲击高韧性碳纤维复合材料的制备方法，其特征在于:所述 第1步中，碱金属氢氧化物为氢氧化钠或氢氧化钾。3. 根据权利要求1所述的耐冲击高韧性碳纤维复合材料的制备方法，其特征在于:所述 第1步中，碱金属氢氧化物的水溶液中的碱金属氢氧化物物质的量浓度为1.5~3.5mol/L。4. 根据权利要求1所述的耐冲击高韧性碳纤维复合材料的制备方法，其特征在于:所述 第1步中，苯类溶剂为甲苯或二甲苯。5. 根据权利要求1所述的耐冲击高韧性碳纤维复合材料的制备方法，其特征在于:所述 第3步中，硅烷偶联剂KH550和KH560的一种或两种。
【专利摘要】本发明公开一种耐冲击高韧性碳纤维复合材料的制备方法，属于高分子材料技术领域，包括如下步骤：第1步、改性环氧树脂的制备；第2步、碳纤维电化学改性；第3步、按重量份计，取改性环氧树脂、改性碳纤维46～65份、聚苯硫醚22～35份、聚碳酸酯5～15份、聚酰胺纤维1～3份、硅烷偶联剂15～22份、苯乙烯/甲基丙烯酸甲酯共聚物5～10份和玻璃纤维2～6份，共混注塑成型。本发明通过对环氧树脂进行改性，以及对碳纤维进行电化学改性，加强了聚苯硫醚、聚碳酸酯和聚酰胺纤维共混增强碳纤维的多种性能，进一步提高了碳纤维复合材料的力学性能和耐候性能，并且有效解决了现有碳纤维复合材料在耐冲击性能和韧性性能上的不足。
【IPC分类】C08L25/04, C08K7/14, C08L77/00, C08L69/00, C08G59/10, C08K7/06, C08K9/04, C08K13/06, C08K9/02, C08L63/00, C08L81/02
【公开号】CN105670287
【申请号】CN201610234492
【发明人】刘家容
【申请人】刘家容
【公开日】2016年6月15日
【申请日】2016年4月17日