2-氰基-4-硝基氯化苯生产中硝化新工艺的制作方法
【专利摘要】本发明属于化工领域，是2?氰基?4?硝基氯化苯生产中硝化新工艺，以邻氯苯腈为原料，用中等浓度的硫酸与中等浓度的硝酸配制混酸作溶剂酸溶解邻氯苯腈，在中等温度下进行硝化反应，完全克服传统工艺中用高浓度硫酸、硝酸在低温下硝化反应时电能消耗大，且温度稍高，2?氰基?4?硝基氯化苯质量就会降低的缺点。
【专利说明】
2-氰基-4-硝基氯化苯生产中硝化新工艺
技术领域
[0001 ]本发明涉及一种2-氰基-4-硝基氯化苯生产中硝化新工艺。
【背景技术】
[0002] 2-氰基-4-硝基氯化苯生产中传统的硝化工艺是以邻氯苯腈 为原 料，利用98 %左右的浓硫酸做洛剂酸洛解邻氣苯臆，用98 %左右的浓硫酸与98 %左右的浓 硝酸配成混合酸在O-HTC左右低温硝化，生成2-氰基-4-硝基氯化苯。此工艺对硫酸和硝酸 的浓度要求严，如浓度稍低会影响2-氰基-4-硝基氯化苯质量。硝化反应要求在低温下进 行，必须用冷冻盐水降温，消耗大量的电能，温度稍高，2-氰基-4-硝基氯化苯质量就会降 低。
【发明内容】
[0003] 本发明的发明目的就在于提供一种2-氰基-4-硝基氯化苯生产中硝化新工艺，其 特点是用中等浓度的硫酸与中等浓度的硝酸配制混酸作溶剂酸溶解邻氯苯腈，在中等温度 下进行硝化反应，完全克服传统的用高浓度硫酸、硝酸在低温下硝化的缺点。
[0004] 本发明的技术方案为:2_氰基-4-硝基氯化苯生产中硝化新工艺，其步骤如下： 1) 由邻氯苯腈计量罐量取564公斤邻氯苯腈加入硝化爸； 2) 在计量罐中分别配置质量浓度为75 % -95 %和质量浓度为80 % -95 %硝酸溶液，配置 时温度设在11°C-60°C ;分别量取1500-1900kg硫酸溶液和220-300kg硝酸溶液，缓慢加入混 酸配制釜中；混合均匀后加入混酸计量罐，量取500-600kg的混酸溶液，将混酸溶液加入硝 化反应爸中； 3) 在11°C -60 °C中等温度范围内进行硝化反应，反应2-4小时，生成2-氰基-4-硝基氯化 苯。 所述的原材料的投料量和质量标准如表1 表1原材料投料量和质量标准 表1
本发明的有益效果为： 1、 本发明采用用中等浓度的硫酸与中等浓度的硝酸配制混酸，相对于浓度为98%的硫 酸、98 %的硝酸，原材料成本大大降低。 2、 其硝化反应的温度范围区间广，易于控制，且可以用循环水冷却降温，不需要使用冷 冻盐水，节约了能源。按照统计数据每批节约冷冻盐水50吨，节约电能344千瓦时。按照目前 年产4000批计算，年节约电能1376兆瓦时。 下衷是节约电能统计衷：
3、 本发明所生产的2-氰基-4-硝基氯化苯产品质量高：用中等浓度的硫酸与中等浓度 的硝酸配制混酸，在中等温度下进行硝化反应，产品中2-氰基-4-硝基氯化苯含量高于高浓 度混酸的低温硝化反应得到的2-氰基-4-硝基氯化苯含量。 下耒县不同硝仆方忒产品給涮结里对比耒，
【附图说明】 图1是本发明实施例的工艺流程图。
【具体实施方式】 实施例1 本发明一实施例，将中等浓度的硫酸溶液和中等浓度的硝酸溶液在计量罐中称取适当 量缓慢加入混酸配制釜，混合均匀后加入混酸计量罐，称取适当量由混酸计量罐加入硝化 反应釜；由计量罐中称取654kg的邻氯苯腈将邻氯苯腈加入硝化反应釜;在I TC-60°c中等 温度范围内进行硝化反应，混酸加完后搅拌1小时取样检测产品含量。其过程可如图1所示。 上述原材料投料量和质量标准如下表2所示，是按浓度为90 %的硫酸1600kg和浓度为 90%的硝酸305kg混合制混酸，混酸用量693kg，浓度2 99%的邻氯苯腈用量564kg。 产品含量如表3所示，2-氰基-4-硝基氯化苯含量97.95 %、六硝含量1.28 % /、苯腈含量 0.17%〇
[0012] 表2原材料投料量和质量标准 表2
实施例2
本发明一实施例，将中等浓度的硫酸溶液和中等浓度的硝酸溶液在计量罐中称取适当 量缓慢加入混酸配制釜，混合均匀后加入混酸计量罐，称取适当量由混酸计量罐加入硝化 反应釜；由计量罐中称取适量邻氯苯腈将邻氯苯腈加入硝化反应釜;在11°C-60°C中等温度 范围内进行硝化反应，混酸加完后搅拌1小时取样检测产品含量。其过程可如图1所示。 原材料的规格和投料量如下表4所示，是按浓度80 %的硫酸1800kg和浓度85 %的硝酸 340kg混合制混酸，混酸用量850kg，浓度2 99%的邻氯苯腈用量564kg。 产品含量如表5示，2-氰基-4-硝基氯化苯含量97.14%、六硝含量1.98%、苯腈含量 0.13%〇
[0015] 表4原材料规格和投料量表 表4
【主权项】
1.2-氰基-4-硝基氯化苯生产中硝化新工艺，其特征在于该工艺的步骤如下： a) 由邻氯苯腈计量罐量取564公斤邻氯苯腈加入硝化反应爸； b) 在计量罐中分别配置质量浓度为75 %-95 %和质量浓度为80 %-95 %硝酸溶液，配置 时温度设在11°C-60°C ;分别量取1500-1900kg硫酸溶液和220-300kg硝酸溶液，缓慢加入混 酸配制釜中；混合均匀后加入混酸计量罐，量取500-600kg的混酸溶液，将混酸溶液加入硝 化反应爸中； c) 在11°C -60 °C中等温度范围内进行硝化反应，反应2-4h，生成2-氰基-4-硝基氯化苯。
【文档编号】C07C255/50GK105859581SQ201610250600
【公开日】2016年8月17日
【申请日】2016年4月21日
【发明人】孟铎, 房永法, 雷明远, 陈泽海, 万茂光
【申请人】河间瀛州化工有限责任公司