一种由山梨醇制异山梨醇的连续化制备装置的制造方法
【技术领域】
[0001]本实用新型涉及一种异山梨醇的制备方法，特别是涉及以山梨醇为原料连续化制备制备异山梨醇的装置。
【背景技术】
[0002]异山梨醇被广泛应用于医药、食品、化妆品、塑料及聚合物等领域。如在医学上，异山梨醇是一种有效的渗透性口服脱水利尿药；在工业上，异山梨醇是制备Span和Tween类表面活性剂的重要中间体，因其特殊的手性，可做为中间体应用于液晶材料的合成，被广泛应用于电子国防等领域；在材料领域，异山梨醇可用于聚醚、聚酯、聚氨酯、聚碳酸酯等聚合物的改性，可显著提高聚氨酯的光学性能，热学性能和力学性能；异山梨醇的原料山梨醇在自然界中广泛存在，它可以方便地由淀粉、蔗糖和葡萄糖等来源广泛的可再生物质制备得至IJ。由于原料来源丰富、价格便宜，且可再生，故异山梨醇被誉为未来重要的生物基医药、化工原料，具有广泛的市场需求。
[0003]异山梨醇主要由山梨醇两步脱水法制备，即由山梨醇在脱水催化剂存在下经一步脱水得失水山梨醇，再进一步脱水得到异山梨醇。
[0004]目前我国关于异山梨醇的制备方面的研究尚处于起步阶段，其制备工艺和制备装备均为实验室制备过程的简单放大。多采用釜式间歇反应、简单蒸馏和结晶操作获得异山梨醇粗品，再对粗品异山梨醇进行精制得到产品异山梨醇。间歇制备制取异山梨醇的主要问题是原料利用率低，制备过程不稳定，产品质量不易保证，产品提纯分离困难。
[0005]开发以山梨醇为原料制备异山梨醇的新的制备装置和制备方法，使异山梨醇制备实现连续化制备，对提高我国异山梨醇的制备水平，满足未来市场对异山梨醇的市场需求具有重要意义。
【发明内容】
[0006]本实用新型的目的在于提供一种以山梨醇为原料在脱水催化剂存在下连续化脱水反应制备异山梨醇的装置，该装置制备能力大，原料利用率高，能量消耗低，制备过程稳定易于控制，操作弹性大。
[0007]本实用新型的目的是通过以下技术方案实现的:
[0008]一种由山梨醇制异山梨醇的连续化制备装置，所述装置包括:原料预混装置、一级脱水反应器、中间脱水装置、二级脱水反应器、中和脱酸反应器、精馏塔或提馏塔、异山梨醇冷凝器、脱盐及杂质装置、设备间连接管线、控制仪表及附件；原料预混装置与一级脱水反应器相连通，中间脱水装置设在一级脱水反应器后或设在二级脱水反应器后，当中间脱水装置设在一级脱水反应器后时，一级脱水反应器经中间脱水装置与二级脱水反应器相连通；当中间脱水装置设在二级脱水反应器后时，一级脱水反应器和二级脱水反应器串联；二级脱水反应器并与原料预混装置或一级脱水反应器连通，同时与中和脱酸反应器和精馏塔或提馏塔相连通，精馏塔或提馏塔塔顶和异山梨醇冷凝器连通，精馏塔或提馏塔与脱盐及杂质装置连通。
[0009]所述的一种由山梨醇制异山梨醇的连续化制备装置，其原料预混装置、一级脱水反应器、二级脱水反应器、中和脱酸反应器为带或不带夹套的空管或管内设置对物料有扰动作用的动态和/或静态扰流元件或化工填料的管。
[0010]所述的一种由山梨醇制异山梨醇的连续化制备装置，该由山梨醇制异山梨醇的连续化制备装置中二级脱水反应器与中和脱酸反应器间及中和脱酸反应器与精馏塔或提馏塔间设置物料中间罐。
[0011]所述的一种由山梨醇制异山梨醇的连续化制备装置，该由山梨醇制异山梨醇的连续化制备装置中原料预混装置用釜式搅拌器或喷射混合器，一级脱水反应器、二级脱水反应器、中和脱酸反应器用釜式反应器或固定床反应器。
[0012]本实用新型的优点与效果是:
[0013]1.使异山梨醇制备过程实现了连续化；
[0014]2.采用外设夹套内设扰流元件的管式脱水反应器，原料与催化剂混合接触充分，传质与传热效果好，反应速率快；
[0015]3.采用反应器段间脱水，有利于脱水反应的进行；
[0016]4.采用精(提)馏操作获取异山梨醇，克服了传统简单蒸馏操作将某一沸程范围内的蒸出物作为产品，异山梨醇产品纯度不高的缺点。
【附图说明】
[0017]图1是一级脱水反应器和二级脱水反应器之间设置中间脱水装置，出二级脱水反应器的物料部分循环返回原料预混装置，有釜液经脱盐及脱盐及杂质装置脱盐和杂质后返回系统重新参与反应的异山梨醇连续化制备装置；
[0018]图2是中间脱水装置设在二级脱水反应器后，一级脱水反应器和二级脱水反应器串联，出中间脱水装置的物料部分返回原料预混装置，有釜液经脱盐及脱盐及杂质装置脱盐和脱杂质后返回系统的异山梨醇连续化制备装置。
【具体实施方式】
[0019]实施例1
[0020]实施例1给出的异山梨醇连续化制备装置包括原料预混装置1、一级脱水反应器2、中间脱水装置3、二级脱水反应器4、中和脱酸反应器5、精馏塔或提馏塔6、异山梨醇冷凝器7、脱盐及脱盐及杂质装置8、设备间连接管线、控制仪表及附件等。所用的原料预混装置
1、一级脱水反应器2、二级脱水反应器4、中和脱酸反应器5为外设夹套内设化工填料的管式设备；中间脱水装置3设置在一级脱水反应器2与二级脱水反应器4之间。原料按比例进入原料预混装置I后进入一级脱水反应器2后进入中间脱水装置3脱水后进入二级脱水反应器4 ;出二级脱水反应器4的物料一部分循环返回原料预混装置I再次参与反应，出二级脱水反应器4的另部分物料进入中和脱酸反应器5经碱中和后进入精馏塔或提馏塔6 ;精馏塔顶馏出的水和异山梨醇混合蒸汽经异山梨醇冷凝得异山梨醇液相，一部分回流，一部分做为异山梨醇产品。精馏塔或提馏塔6塔釜液有未转化的原料(山梨醇和失水异山梨醇)，塔釜液进入脱盐及脱盐及杂质装置8脱除盐及杂质后返回原料预混装置I再次参与反应。实施例1如图1所示。
[0021]实施例2
[0022]实施例2与实施例1基本相同，不同之处在于中间脱水装置3设置在二级脱水反应器4后，一级脱水反应器2与二级脱水反应器4串联使用。实施例2如图2所示。
[0023]实施例3
[0024]实施例3与实施例1基本相同，不同之处在于出二级脱水反应器4的物料全部进入中和脱酸反应器5、无未转化原料(山梨醇和失水山梨醇)循环返回系统再次参与脱水反应的操作。
[0025]实施例4
[0026]实施例4与实施例1基本相同，不同之处在于原料预混装置1、一级脱水反应器2、二级脱水反应器4、中和脱酸反应器5均为市售管式静态混合器。
[0027]实施例5
[0028]实施例5与实施例1基本相同，不同之处在于原料预混装置1、一级脱水反应器2、二级脱水反应器4、中和脱酸反应器5为搅拌釜式设备。
【主权项】
1.一种由山梨醇制异山梨醇的连续化制备装置:其特征在于所述装置包括:原料预混装置、一级脱水反应器、中间脱水装置、二级脱水反应器、中和脱酸反应器、精馏塔或提馏塔、异山梨醇冷凝器、脱盐及杂质装置、设备间连接管线、控制仪表及附件；原料预混装置与一级脱水反应器相连通，中间脱水装置设在一级脱水反应器后或设在二级脱水反应器后，当中间脱水装置设在一级脱水反应器后时，一级脱水反应器经中间脱水装置与二级脱水反应器相连通；当中间脱水装置设在二级脱水反应器后时，一级脱水反应器和二级脱水反应器串联；二级脱水反应器并与原料预混装置或一级脱水反应器连通，同时与中和脱酸反应器和精馏塔或提馏塔相连通，精馏塔或提馏塔塔顶和异山梨醇冷凝器连通，精馏塔或提馏塔与脱盐及杂质装置连通。2.根据权利要求1所述的一种由山梨醇制异山梨醇的连续化制备装置，其特征在于其原料预混装置、一级脱水反应器、二级脱水反应器、中和脱酸反应器为带或不带夹套的空管或管内设置对物料有扰动作用的动态和/或静态扰流元件或化工填料的管。3.根据权利要求1所述的一种由山梨醇制异山梨醇的连续化制备装置，其特征在于该由山梨醇制异山梨醇的连续化制备装置中二级脱水反应器与中和脱酸反应器间及中和脱酸反应器与精馏塔或提馏塔间设置物料中间罐。4.根据权利要求1所述的一种由山梨醇制异山梨醇的连续化制备装置，其特征在于该由山梨醇制异山梨醇的连续化制备装置中原料预混装置用釜式搅拌器或喷射混合器，一级脱水反应器、二级脱水反应器、中和脱酸反应器用釜式反应器或固定床反应器。
【专利摘要】本实用新型公开了一种由山梨醇制异山梨醇的连续化制备装置。该连续化装置包括：原料预混装置（1）、一级脱水反应器（2）、中间脱水装置（3）、二级脱水反应器（4）、中和脱酸反应器（5）、精（提）馏塔（6）、异山梨醇冷凝器（7）、脱盐及杂质装置（8）、设备间连接管线及控制仪表和各种附件；所用的制备过程为山梨醇和脱水催化剂按比例进入原料预混装置（1）预混后进入一级脱水反应器（2）反应后，经中间脱水装置（3）脱水再进入二级脱水反应器（4）进一步完成脱水反应；本实用新型提供的山梨醇脱水制取异山梨醇制备装置可连续化制备异山梨醇，产品质量好，副产物少，原料利用率高，制备过程稳定，操作弹性大。
【IPC分类】C07D493/04
【公开号】CN204752581
【申请号】CN201520093645
【发明人】吴剑华
【申请人】沈阳化工大学, 吴剑华
【公开日】2015年11月11日
【申请日】2015年2月10日