专利名称：一种导热电子灌封胶的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种环氧树脂新型导热电子灌封胶。
我国松节油资源丰富，但长期以来大多作为廉价溶剂使用，浪费严重。对松节油进行深加工提高其附加值是一项涉及资源综合利用和可持续发展的工作。而传统的电子灌封胶一般主要采用双酚A环氧树脂为材料，品种单一。
本发明的目的是提供一种环氧树脂新型导热电子灌封胶，以使松节油资源得到利用，并且该胶在机械、电学、耐候性等性能方面比传统双酚A环氧树脂作为粘接剂的同类产品有一定提高。
本发明提供的环氧树脂新型导热电子灌封胶体系包括组份(A)和组份(B)，按重量份数计，组份(A)由以下组份混合而成氧化铝粉末 50～75份、松节油环氧树脂 15～45份、增塑剂 7.5～10份、偶联剂 0.5～4.5份；组份(B)为胺类固化剂；该灌封胶的固化物由所述组份(A)与组份(B)按100∶5～35的重量比混合固化而成。
本发明中氧化铝采用粉末状，粒径优选0.01～100μm。
增塑剂可以选自邻苯二甲酸酯类、二元酸酯类和环氧增塑剂等，尤其可以是邻苯二甲酸酯类，如邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二丁酯等。
偶联剂可以选自有机硅偶联剂、钛酸酯偶联剂和铝酸酯偶联剂等，尤其可以是有机硅偶联剂，如苯乙烯基三甲氧基桂烷、苯基三甲氧基桂烷等。
胺类固化剂可以选自脂肪胺、改性脂肪胺、芳香胺和改性芳香胺，如四烯五胺、二烯三胺、三烯四胺、亚油酸改性的脂肪胺(如聚酰胺650)等。
本发明的环氧树脂新型导热电子灌封胶中还可以根据需要添加不同的颜料，如黑色、深蓝色和绿色，一般可在组份(A)中添加0.5份左右的颜料。如果环氧树脂新型导热电子灌封胶中加入颜料，组分(A)中还需加入润湿分散剂，可以是表面活性剂、硅烷偶联剂等，如硬脂酸酯，一般可在组分(A)中添加2份左右的润湿分散剂。
本发明中使用的松节油环氧树脂可以松节油为原料，先和马来酸酐经Diels-Alder反应得萜烯马来酸酐加成物，再和环氧氯丙烷反应得到松节油环氧树脂(万嵘，宋湛谦.松节油在环氧树脂中的应用.热固性树脂，1997，129～32)。
本发明提供的双组份环氧树脂新型导热电子灌封胶制法简单，将组份(A)和组份(B)分别在室温下搅拌均匀即可使用，固化，得到固化产物。固化条件是室温固化24小时，60℃固化3小时或120℃固化1.5小时。
本发明提供的双组分环氧树脂新型导热电子灌封胶的特征在于双组份混合后的粘度是30000～20000厘泊，其固化产物的密度是2～3克/毫米3，导热系数是1.2～1.4瓦/(米.摄氏度)，介电强度60～100千伏/毫米，体积电阻率1～2.5×1015欧/毫米，抗张强度是6～7×107帕，抗压强度是1～2×108帕，抗剪切强度是3～4×107帕，膨胀系数是2～3×10-6/摄氏度，吸水率是0.1～0.2％；用其浇灌电子高频变压器，测试结果表明变压器的平均温升小于60℃，符合美国电子产品安全标准平均温升要求。
用松节油环氧树脂制备新型导热双组份电子灌封胶，不但拓展了松节油环氧树脂的应用领域，提高松节油的附加值，还丰富了电子灌封胶的种类，改变了用传统的双酚A环氧树脂作电子灌封胶材料品种单一的局面，并且以松节油环氧树脂为粘接剂的电子灌封胶在机械、电学、耐候性等性能方面比传统双酚A环氧树脂作为粘接剂的同类产品有一定提高，有着良好的应用前景。
实施例中的份数均按重量计。
实施例1取氧化铝粉末50份，松节油环氧树脂45份，邻苯二甲酸二辛酯7.5份，苯乙烯基三甲氧基桂烷(商品牌号Y-5772)0.5份，在室温下搅拌均匀，制得组份(A)。组份(A)100份，组份(B)四烯五胺35份，在室温下搅拌均匀，用其浇灌电子高频变压器，在60℃固化3小时，测试结果表明变压器的平均温升59.8℃。
实施例2取氧化铝粉末60份，松节油环氧树脂25份，邻苯二甲酸二丁酯10份，苯基三甲氧基桂烷(商品牌号Z-6071)2份，硬脂酸酯2份，黑色颜料0.5份，在室温下搅拌均匀，制得组份(A)。组份(A)100份，组份(B)二烯三胺20份，在室温下搅拌均匀，用其浇灌电子高频变压器，在120℃固化1.5小时，测试结果表明变压器的平均温升59.4℃。
实施例3取氧化铝粉末75份，松节油环氧树脂15份，邻苯二甲酸二辛酯7.5份，异丙氧基，三(焦磷酸二辛酯)钛(KR-38)4.5份，在室温下搅拌均匀，制得组份(A)。组份(A)100份，组份(B)聚酰胺650 5份，在室温下搅拌均匀，用其浇灌电子高频变压器，在室温下固化24小时，测试结果表明变压器的平均温升57.8℃。
实施例4取氧化铝粉末70份，松节油环氧树脂15份，邻苯二甲酸二辛酯9份，Z-6071 3.5份，在室温下搅拌均匀，制得组份(A)。组份(A)100份，组份(B)三烯四胺5份，在室温下搅拌均匀，用其浇灌电子高频变压器，在室温下固化24小时，测试结果表明变压器的平均温升58.5℃。
权利要求
1.一种环氧树脂型导热电子灌封胶体系，包括组份(A)和组份(B)，按重量份数计，组份(A)由以下组份混合而成氧化铝粉末 50～75份、松节油环氧树脂 15～45份、增塑剂 7.5～10份、偶联剂 0.5～4.5份；组份(B)为胺类固化剂。
2.权利要求1中所述灌封胶的固化物，其特征在于由所述组份(A)与组份(B)按100∶5～35的重量比混合固化而成。
3.根据权利要求1中所述的灌封胶体系，其特征在于所述氧化铝粉末粒径为0.01～100μm。
4.根据权利要求1或3中所述的灌封胶体系，其特征在于所述增塑剂选自邻苯二甲酸酯类、二元酸酯类和环氧增塑剂。
5.根据权利要求4中所述的灌封胶体系，其特征在于所述增塑剂选自邻苯二甲酸酯类。
6.根据权利要求5中所述的灌封胶体系，其特征在于所述增塑剂选自邻苯二甲酸二辛酯和邻苯二甲酸二丁酯。
7.根据权利要求1或3中所述的灌封胶体系，其特征在于所述偶联剂选自有机硅偶联剂、钛酸酯偶联剂或铝酸酯偶联剂。
8.根据权利要求7中所述的灌封胶体系，其特征在于所述偶联剂选自有机硅偶联剂。
9.根据权利要求8中所述的灌封胶体系，其特征在于所述偶联剂选自苯乙烯基三甲氧基桂烷和苯基三甲氧基桂烷。
10.根据权利要求1或3中所述的灌封胶体系，其特征在于所述胺类固化剂选自脂肪胺、改性脂肪胺、芳香胺和改性芳香胺。
全文摘要
本发明涉及一种环氧树脂新型导热电子灌封胶,该灌封胶体系包括组份(A)和组份(B),组份(A)由氧化铝粉末、松节油环氧树脂、增塑剂、偶联剂混合而成,组份(B)为胺类固化剂;该灌封胶的固化物由组份(A)与组份(B)按100∶5～35的重量比混合固化而成。用松节油坏氧树脂制备新型导热双组份电子灌封胶,不但拓展了松节油坏氧树脂的应用领域,还丰富了电子灌封胶的种类,性能也有一定提高。
文档编号C09K3/10GK1329120SQ0112764
公开日2002年1月2日 申请日期2001年7月24日 优先权日2001年7月24日
发明者哈成勇, 沈敏敏 申请人:中国科学院广州化学研究所