专利名称：纳米锑掺杂氧化锡在乙二醇中分散方法
技术领域：
本发明涉及一种纳米锑掺杂氧化锡(ATO)在有机溶剂中分散方法，具体地说，涉及一种纳米ATO在乙二醇中分散方法。
背景技术：
涤纶具有高强度、高模量、高回弹性、耐摩擦及耐酸等优异性能，得到了广泛应用。但是涤纶吸水性差，极易产生静电且难以逸散，在一般状态下，涤纶的比电阻在1014Ωcm以上，摩擦电压大于1000伏，静电半衰期可长达几小时，甚至几天。涤纶的静电问题已经直接影响到涤纶纺织品的生产、加工和应用的安全性，制约了涤纶向高档应用领域的发展。
纳米锑掺杂氧化锡(ATO)的导电性不受环境干湿度的制约，避免了有机抗静电剂依赖环境的缺点，因此在电子、塑料、涂料等领域展现了广阔的应用前景。纳米ATO与PET涤纶聚酯的原位复合，使得ATO颗粒能够真正达到纳米尺度分散，使其对可见光的透过率增加，透明度增大，从而对聚酯的外观、色泽不产生影响；ATO颗粒纳米尺度分散，使其比表面积增大，形成导电网链，纳米尺度分散的颗粒，将对聚酯材料的机械性能有明显的改善作用；另外，原位复合一方面解决了涤纶抗静电功能持久性问题，另一方面避免了涤纶的后期抗静电整理过程，减少了制作环节，降低了成本。
发明内容
要实现纳米ATO与PET的原位复合，纳米ATO在乙二醇中均匀分散是关键。如何将纳米ATO均匀地分散在乙二醇中就成为本发明需要解决的技术问题。
本发明所说的纳米ATO在乙二醇中分散方法包括如下步骤(1)将纳米ATO粉体、分散剂和去离子水置于球磨罐中，分散剂的用量为纳米ATO重量0.1～2.5％，在pH为5～9条件下球磨24～72小时，所得球磨浆料于90～120℃干燥并研磨成粉体；(2)将由步骤(1)所得的经水相球磨处理的ATO粉体、乙二醇和分散剂置于一个带有搅拌装置的容器中，经水相球磨处理的ATO粉体用量为乙二醇重量5～30％、分散剂的用量为经水相球磨处理的ATO粉体重量0.1～2.5％，在pH为7～9条件下搅拌2～6小时，然后移入球磨罐中再球磨24～72小时即可得到ATO/乙二醇有机浆料；
其中所述的纳米ATO粉体采用现有的液相沉淀法制备而成，在此不再赘述。
所说的分散剂为有机硅类化合物，如(但不限于)氨丙基三乙氧基硅烷(HK550)、缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(HK560)、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅(HK570)或/和2-氨乙基-氨丙基三甲氧基硅烷(HK792)。
本发明成功地将纳米ATO粉体分散于乙二醇中，所得的纳米ATO/乙二醇有机浆料不仅具有优异的分散性而且具有良好的稳定性，为纳米ATO粉体与PET的原位复合奠定了基础。
图1为按实施例2所述方法制得的纳米ATO/乙二醇有机浆料的电镜图。
图2为按实施例5所述方法制得的纳米ATO/乙二醇有机浆料的电镜图。
具体实施例方式
下面通过实施例对本发明作进一步阐述，其目的仅在于能更好理解本发明的内容而非限制本发明的保护范围实施例1将100ml去离子水倒入300ml球磨罐中，加入20g纳米ATO粉体，0.1g分散剂KH560，搅拌分散，用1∶1的氨水稀溶液调节pH值至9.21。将280g锆珠加入球磨罐，球磨时间为72小时。取下球磨罐，倒出浆料，滤去锆珠，将水浆在110℃烘干，研磨，得到18gATO粉体。
在150ml烧杯中加入90ml乙二醇溶液，用高速电磁搅拌机搅拌，加入15g经水相处理的ATO粉体，0.075g KH560，用1∶1的氨水稀溶液调节pH值至9.38，高速电磁搅拌3小时，转速1820r/min。将混合液倒入球磨罐中，加入锆珠250g，放到球磨机上球磨48小时。滤去锆珠，得到纳米ATO/乙二醇有机浆料。
实施例2将100ml去离子水倒入300ml球磨罐中，加入20g纳米ATO粉体，0.1g分散剂KH570，搅拌分散，用1∶1的氨水稀溶液调节pH值至9.42。将280g锆珠加入球磨罐，球磨时间为72小时。取下球磨罐，倒出浆料，滤去锆珠，将水浆在110℃烘干，研磨，得到17.5gATO粉体。
在150ml玻璃烧杯中加入90ml乙二醇溶液，用高速电磁搅拌机搅拌，加入15g经水相处理的ATO粉体，0.075g KH570，用1∶1的氨水稀溶液调节pH值至9.54，高速电磁搅拌3小时，转速1820r/min。将混合液倒入球磨罐中，加入锆珠250g，放到球磨机上球磨48小时。滤去锆珠，得到纳米ATO/乙二醇有机浆料，其电镜图如图1所示。
实施例3将100ml去离子水倒入300ml球磨罐中，加入20g纳米ATO粉体，0.1g分散剂KH550，搅拌分散，用1∶1的氨水稀溶液调节pH值至9.58。将280g锆珠加入球磨罐，球磨时间为72小时。取下球磨罐，倒出浆料，滤去锆珠，将水浆在110℃烘干，研磨，得到18.2gATO粉体。
在150ml玻璃烧杯中加入90ml乙二醇溶液，用高速电磁搅拌机搅拌，加入15g经水相处理的ATO粉体，0.15g KH550，用1∶1的氨水稀溶液调节pH值至9.45，高速电磁搅拌3小时，转速1820r/min。将混合液倒入球磨罐中，加入锆珠250g，放到球磨机上球磨48小时。滤去锆珠，得到纳米ATO/乙二醇有机浆料。
实施例4将100ml去离子水倒入300ml球磨罐中，加入20g纳米ATO粉体，0.1g分散剂KH792，搅拌分散，用1∶1的氨水稀溶液调节pH值至9.34。将280g锆珠加入球磨罐，球磨时间为60小时。取下球磨罐，倒出浆料，滤去锆珠，将水浆在110℃烘干，研磨，得到18.4gATO粉体。
在150ml玻璃烧杯中加入90ml乙二醇溶液，用高速电磁搅拌机搅拌，加入15g经水相处理的ATO粉体，0.15g KH792，用1∶1的氨水稀溶液调节pH值至9.46，高速电磁搅拌3小时，转速2920转/min。将混合液倒入球磨罐中，加入锆珠250g，放到球磨机上球磨48小时。滤去锆珠，得到纳米ATO/乙二醇有机浆料。
实施例5将100ml去离子水倒入300ml球磨罐中，加入20g纳米ATO粉体，0.1g分散剂KH570，搅拌分散，用1∶1的氨水稀溶液调节pH值至9.43。将280g锆珠加入球磨罐，球磨时间为60小时。取下球磨罐，倒出浆料，滤去锆珠，将水浆在110℃烘干，研磨，得到18.9gATO粉体。
在150ml玻璃烧杯中加入90ml乙二醇溶液，用高速电磁搅拌机搅拌，加入15g经水相处理的ATO粉体，0.2g KH570，用1∶1的氨水稀溶液调节pH值至9.28，高速电磁搅拌3小时，转速2920转/min。将混合液倒入球磨罐中，加入锆珠250g，放到球磨机上球磨48小时。滤去锆珠，得到纳米ATO/乙二醇有机浆料，其电镜图如图2所示。
实施例6将100ml去离子水倒入300ml球磨罐中，加入20g纳米ATO粉体，0.1g分散剂KH570，搅拌分散，用1∶1的氨水稀溶液调节pH值至9.56。将280g锆珠加入球磨罐，球磨时间为60小时。取下球磨罐，倒出浆料，滤去锆珠，将水浆在110℃烘干，研磨，得到19.0gATO粉体。
在150ml玻璃烧杯中加入90ml乙二醇溶液，用高速电磁搅拌机搅拌，加入15g经水相处理的ATO粉体，0.15g KH570，用1∶1的氨水稀溶液调节pH值至，高速电磁搅拌3小时，转速1820r/min。将混合液倒入球磨罐中，加入锆珠250g，放到球磨机上球磨60小时。滤去锆珠，得到纳米ATO/乙二醇有机浆料。
权利要求
1.一种纳米锑掺杂氧化锡在乙二醇中分散方法，其包括如下步骤(1)将纳米ATO粉体、分散剂和去离子水置于球磨罐中，分散剂的用量为纳米ATO重量0.1～2.5％，在pH为5～9条件下球磨24～72小时，所得球磨浆料于90～120℃干燥并研磨成粉体；(2)将由步骤(1)所得的经水相球磨处理的ATO粉体、乙二醇和分散剂置于一个带有搅拌装置的容器中，经水相球磨处理的ATO粉体用量为乙二醇重量5～30％、分散剂的用量为经水相球磨处理的ATO粉体重量0.1～2.5％，在pH为7～9条件下搅拌2～6小时，然后移入球磨罐中再球磨24～72小时即可得到ATO/乙二醇有机浆料；其中所说的分散剂为有机硅类化合物。
2.如权利要求1所述的分散方法，其特征在于，其中所说的分散剂为氨丙基三乙氧基硅烷、缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅或/和2-氨乙基-氨丙基三甲氧基硅烷。
全文摘要
涉及一种纳米ATO在乙二醇中分散方法，其主要步骤是，先将纳米ATO粉体与分散剂在pH为5～9条件下水相球磨24～72小时；然后再将经水相球磨处理的ATO粉体与分散剂于pH为7～9条件下在乙二醇中进行球磨。本发明所得的纳米ATO/乙二醇有机浆料不仅具有优异的分散性而且具有良好的稳定性，为纳米ATO粉体与PET的原位复合奠定了基础。
文档编号C09C3/08GK1670087SQ20051002467
公开日2005年9月21日 申请日期2005年3月25日 优先权日2005年3月25日
发明者邵玮, 陈晓蕾, 李春忠 申请人:华东理工大学