专利名称：一种水性聚氨酯增稠剂的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种增稠剂的制备方法，尤其是一种水性聚氨酯增稠剂的制备方法。
背景技术：
水性涂料包括水溶性涂料和乳胶性涂料，其中乳胶性涂料应用最广。增稠剂主要是针对乳胶性涂料而言，水性涂料因具有减少环境污染，改善操作和施工环境，节省大量有机溶剂等优点，而成为涂料工业的发展方向之一。水性涂料以水作分散体，水粘度小，存贮过程中颜料等易沉淀，施工时涂膜不丰满，易流挂。因此必须对水性涂料(特别是乳胶涂料)的粘度进行调试，以满足涂料存贮、施工对粘度的要求。增稠剂是调节涂料粘度的重要助剂，也有助于减缓颜料粒子的沉降，增加颜料粒子的分散性。
传统的增稠剂主要为水溶性高分子材料，分子结构上为完全亲水性的结构，无疏水性的链段。这类增稠剂主要有纤维素类和丙烯酸类增稠剂。这类增稠剂与水分子通过氢键水合，与水形成连续均相体系，同时分子间还存在缠绕，这样静置时粘度很大，有利于防止颜料沉降。但在施工的高剪切速率下，迫使这些缠绕拉开，使分子链顺着剪切方向拉直，造成系统粘度下降很快；粘度过低，造成涂膜较薄，质感不丰满，干遮盖力不足，并因此加大了施工强度。
发明内容
为了改变传统增稠剂存在的种种弊端，本发明公开了一种水性聚氨酯增稠剂的制备方法。
一种水性聚氨酯增稠剂的制备方法，包括如下步骤(1)首先将60～70份(重量比)的PEG与7.16～8.36份(重量比)的聚乙二醇单十二烷基醚或1.12～1.31份(重量比)的十二烷醇链封端剂添加到250ml三进颈瓶中，加热熔融后开动搅拌，升温至100℃后开始抽真空，脱水三小时。
(2)接着降温至60～80℃，加入二异氰酸酯2.36～5.0份(重量比)，高速搅拌十五分钟后加入0.035～0.052份(重量比)的催化剂。
(3)加入催化剂完毕后，五分钟内逐渐升温至120℃，反应体系粘度升高，趁热将产物倒入聚四氟乙烯盘内。
(4)放入100℃烘箱中烘五小时，然后放进干燥器中冷却，冷却后置于自封袋中密封，得块状固体，这就是所合成的缔合型聚氨酯增稠剂。
(5)最后取所制得的增稠剂20份，加入80份的水调配成固含为20％的溶液，即得到了水性聚氨酯增稠剂。
本制备方法第一步中所用的聚乙二醇的分子量是3350或4000或6000或10000。所用的封端剂是聚乙二醇单十二烷基醚或十二烷单异氰酸酯或十二烷醇或正辛醇，其中优选十二烷醇。
本制备方法第二步中用到的二异氰酸酯是六亚甲基二异氰酸酯(HDI)或4，4-二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)或氢化4，4-二苯基甲烷二异氰酸酯(HMDI)或异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)，其中六亚甲基二异氰酸酯的效果最佳，用它制备的缔合型增稠剂是不泛黄的增稠剂。使用的催化剂使二月桂酸二丁基锡或辛酸亚锡。
具体实施例方式
为了更好地实施本发明，现举如下实例予以说明，但实例不是对本发明的限制。
实例1 首先加入67份(重量比)的PEG3350和8份的聚乙二醇单十二烷基醚(Brij35)，升温至100℃真空脱水3小时，降温至65℃，加入4.31份的六亚甲基二异氰酸酯(HDI)，快速搅拌11min，温度逐渐升至70℃，加入二月桂酸二丁基锡0.05份，反应3分钟，温度升至74℃，很粘稠，倒出转移至100℃烘箱烘5小时，得白色块料。
实例2 在干燥的装有量程150℃温度计和玻璃棒的250ml三颈瓶中，加入70份PEG 3350，将温度升高到140℃，高温下抽真空除去水分约三小时左右。然后将温度降至80℃加入HMDI 5.0份和十二烷醇1.28份，搅拌20～30分钟，滴加催化剂二月桂酸二丁基锡0.04份，反应15分钟，得到产物。将产物置于聚四氟乙烯板上，放入90℃烘箱中烘五小时，然后放进干燥器中冷却，冷却后置于自封袋中密封，得块状微黄样品。
实例3 在干燥的装有150℃量程温度计和玻璃棒的250ml三颈瓶中，加入60份的PEG 10000，将温度升高到100℃以上，高温下抽真空除去水分约三小时左右。然后将温度降至80℃加入HMDI 2.36份和十二烷醇1.12份，搅拌20～30分钟，滴加催化剂二月桂酸二丁基锡0.035份，反应15分钟，得到产物。将产物置于聚四氟乙烯板上，放入90℃烘箱中烘五小时，然后放进干燥器中冷却，冷却后置于自封袋中密封，得块状微黄样品。
将上述三个实例所制得的聚氨酯增稠剂各取20份，加入80份的水调配成固含为20％的溶液，即得到了缔合型水性聚氨酯增稠剂。
权利要求
1.一种水性聚氨酯增稠剂的制备方法，主要包括如下几个步骤(1)首先将60～70份(重量比)的PEG与7.16～8.36份(重量比)的聚乙二醇单十二烷基醚或1.12～1.31份(重量比)的十二烷醇链封端剂添加到250ml三进颈瓶中，加热熔融后开动搅拌，升温至100℃后开始抽真空，脱水三小时。(2)接着降温至60～80℃，加入二异氰酸酯2.36～5.0份(重量比)，高速搅拌十五分钟后加入0.035～0.052份(重量比)的催化剂。(3)加入催化剂完毕后，五分钟内逐渐升温至120℃，反应体系粘度升高，趁热将产物倒入聚四氟乙烯盘内。(4)放入100℃烘箱中烘五小时，然后放进干燥器中冷却，冷却后置于自封袋中密封，得块状固体，这就是所合成的缔合型聚氨酯增稠剂。(5)最后取所制得的增稠剂20份，加入80份的水调配成固含为20％的溶液，即得到了水性聚氨酯增稠剂。
2.根据权利要求1所述的链封端剂，其特征在于所用的链封端剂是聚乙二醇单十二烷基醚或十二烷单异氰酸酯或十二烷醇和正辛醇，其中优选十二烷醇。
3.根据权利要求1所述的二异氰酸酯，其特征在于本方法中所用的二异氰酸酯是六亚甲基二异氰酸酯(HDI)或4，4-二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)或氢化-4，4二苯基甲烷二异氰酸酯(HMDI)或异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)，其中六亚甲基二异氰酸酯的效果最佳，用它制备的缔合型增稠剂是不泛黄的增稠剂。
4.根据权利要求1所述的催化剂，其特征在于本方法所用的引发剂是二月桂酸二丁基锡或辛酸亚锡。
全文摘要
增稠剂是调节涂料粘度的重要助剂，有助于减缓颜料粒子的沉降，增加颜料粒子的分散性。传统的增稠剂主要为水溶性高分子材料，分子结构上为完全亲水性的结构，无疏水性的链段，这种分子结构的增稠剂容易造成涂膜较薄，质感不丰满，干遮盖力不足，施工强度大。本发明正是为了解决传统增稠剂存在的上述问题，公开了一种水性聚氨酯增稠剂的制备方法，该方法工艺简单，无需特别设备，经济实用。
文档编号C09D7/12GK1840587SQ200510062598
公开日2006年10月4日 申请日期2005年3月28日 优先权日2005年3月28日
发明者关有俊, 何唯平 申请人:深圳市海川实业股份有限公司