专利名称：含有超细酞菁颜料颗粒的颜料制备物的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种对酞菁颜料进行深加工的方法，尤其涉及一种含有超细酞菁颜料颗粒的颜料制备物及其制备方法。
背景技术：
酞菁类颜料是一种重要的有机颜料，酞菁特别是铜酞菁制成的蓝、绿色颜料的颜色十分鲜艳、着色力高，由于酞菁颜料具有色泽鲜明、着色力好、耐强酸、碱、溶剂及耐候性能优异等优点，而且工业化生产制造工艺简单，因此，被广泛地应用于印刷油墨、涂料、塑料、橡胶、皮革、纺织品、造纸、电子墨水等制造行业。酞菁类颜料的原生颗粒粒径一般均小于100纳米，在酞菁颜料的合成过程中，由于颜料粒子间通过凝聚和团聚作用形成颜料聚集体，导致商品化的酞菁颜料大多是粒径在 200微米到1000微米的粉状颗粒。在使用过程中，粉体形式的酞菁颜料四处飞散所导致的粉尘污染，对操作人员和生产环境往往会造成较大危害，因此，对酞菁等易造成粉尘污染的粉体颜料进行深加工，使其以大颗粒、液体的状态被用户使用，是颜料深加工领域的一个重要方向。色母粒是颜料按一定比例和载体树脂混合后，经研磨或双螺杆挤出工艺将酞菁颜料均勻地分散到树脂中而制得的颜料颗粒，是一种典型的大颗粒化颜料制备物，具有着色效果好、稳定性高、颜料含量高、便于自动计量和运输、节约能源、无粉尘污染等优点，主要应用于塑料加工等行业的着色；水性色浆则是将颜料、分散剂、水等原料经分散、研磨、消泡、过滤等工艺制备的颜料颗粒稳定分散在水性体系中形成液态颜料分散体，是一种典型的液体化颜料制备物，具有着色效果好、无粉尘污染、应用范围广等优点，广泛应用于涂料、 油墨、纤维着色、造纸和制革等行业。然而，涂料、油墨等行业无法使用色母粒，而水性色浆存在长期储存稳定性差、运输成本高等缺陷。在水性涂料和油墨领域，综合色母粒和水性色浆的优势，制造可以在水性体系中分散的片状颜料制备物，具有使用、运输和贮藏方便、安全的优点，是避免色母粒在水性涂料和油墨等领域无法应用以及水性色浆因颜料颗粒沉降导致的长期储存稳定性差、过低颜料含量导致的运输成本高等问题的一个十分有意义的解决方案。与色母粒制造过程中往往选择亲油性较强的树脂作为载体材料不同，制造可以在水性体系中分散的固体颜料制备物，必须选用亲水性较强的树脂作为载体，并在颜料颗粒表面吸附应用于水性体系中的颜料分散剂。就酞菁颜料而言，由于酞菁颜料表面极性低，对颜料进行表面处理较为困难，酞菁颜料颗粒对亲水性树脂和分散剂的吸附性较差，导致制造可以在水性体系中分散的大颗粒颜料制备物往往会出现颜料粒子的粒径大而分布宽、颜料颗粒的团聚、使用过程中出现颜料沉降及絮凝等现象的发生。避免酞菁颜料粒子的粒径大而分布宽、颜料颗粒的团聚以及使用过程中出现的颜料沉降及絮凝等问题的发生，是制造可以在水性体系中分散的大颗粒酞菁颜料制备物的关键难题。
发明内容
为了克服上述现有技术中存在的不足，本发明提供了一种可以在水性体系中分散的含有超细酞菁颜料颗粒的颜料制备物的制备方法。本发明为了解决其技术问题所采用的技术方案是一种含有超细酞菁颜料颗粒的颜料制备物的制备方法，其特征在于包括以下步骤a)将酞菁颜料在35 70°C下用浓酸进行搅拌溶解处理，待酞菁颜料完全溶解形成均相溶液后，经过滤得均相颜料溶液；b)将步骤a)得到的均相颜料溶液和与酞菁颜料质量比为0. 2 2. 0 1的酞菁衍生物加入到分散剂水溶液中，在70 95°C下进行加热并搅拌分散均勻后，降至45 55°C 并静置0. 5 8小时，待产物析出完全后，对产物进行过滤，并用N，N-二甲基甲酰胺与三乙醇氨的水溶液对过滤产物多次洗涤，得颜料滤饼；c)将经洗涤的颜料滤饼分散到水溶性树脂溶液中，形成有色物料；d)向步骤C)得到的有色物料中边分散边滴加酸，待沉淀结束后过滤，对沉淀物用去离子水和乙醇进行多次洗涤，直至洗涤液电导率< lOOyS/cm时结束洗涤；e)将经步骤d)洗涤的沉淀物进行挤压造片后脱水干燥。本发明步骤a)中所述浓酸是硫酸含量达90wt. %以上的浓硫酸。步骤a)中所述酞菁颜料是任何能够在水性体系中被稳定分散的酞菁颜料，如酞菁蓝15:X(X = 0,1,2,3,4,6)和酞菁绿等颜料。步骤b)中所述酞菁衍生物具有如下结构P-Rn其中，η为1、2或3 ;R为COOM2或SO3M2中的一种，M2为氢、钠或钾中的一种；P具
有如下结构
权利要求
1.一种含有超细酞菁颜料颗粒的颜料制备物的制备方法，其特征在于包括以下步骤a)将酞菁颜料在35 70°C下用浓酸进行搅拌溶解处理，待酞菁颜料完全溶解形成均相溶液后，经过滤得均相颜料溶液；b)将步骤a)得到的均相颜料溶液和与酞菁颜料质量比为0.2 2. 0 1的酞菁衍生物加入到分散剂水溶液中，在70 95°C下进行加热并搅拌分散均勻后，降至45 55°C并静置0.5 8小时，待产物析出完全后，对产物进行过滤，并用N，N-二甲基甲酰胺与三乙醇氨的水溶液对过滤产物多次洗涤，得颜料滤饼；c)将经洗涤的颜料滤饼分散到水溶性树脂溶液中，形成有色物料；d)向步骤c)得到的有色物料中边分散边滴加酸，待沉淀结束后过滤，对沉淀物用去离子水和乙醇进行多次洗涤，直至洗涤液电导率< lOOyS/cm时结束洗涤；e)将经步骤d)洗涤的沉淀物进行挤压造片后脱水干燥。
2.根据权利要求1所述的含有超细酞菁颜料颗粒的颜料制备物的制备方法，其特征在于步骤a)所述浓酸是硫酸含量达90wt. %以上的浓硫酸。
3.根据权利要求1所述的含有超细酞菁颜料颗粒的颜料制备物的制备方法，其特征在于步骤b)中所述的酞菁衍生物具有如下结构P-Rn其中，η为1、2或3 ;R为COOM2或SO3M2中的一种，M2为氢、钠或钾中的一种；P具有如下结构
4.根据权利要求1所述的含有超细酞菁颜料颗粒的颜料制备物的制备方法，其特征在于步骤b)所述分散剂水溶液的组成为，分散剂占分散剂水溶液总质量的5. 0 30. Owt. %，余量为去离子水，且分散剂具有如下结构
5.根据权利要求1所述的含有超细酞菁颜料颗粒的颜料制备物的制备方法，其特征在于步骤b)所述N，N- 二甲基甲酰胺与三乙醇氨水溶液组成为，N, N- 二甲基甲酰胺占所述溶液总质量的3 8wt. %，三乙醇氨占所述溶液总质量的10 25wt. %，余量为去离子水。
6.根据权利要求1所述的含有超细酞菁颜料颗粒的颜料制备物的制备方法，其特征在于步骤c)所述水溶性树脂溶液由水溶性固体树脂、去离子水和PH值调节剂组成，其中水溶性固体树脂占水溶性树脂溶液总质量的20 30wt. %，pH值调节剂用量为恰能调节水溶性树脂溶液的pH为9. 5 12，余量为去离子水。
7.根据权利要求6所述的含有超细酞菁颜料颗粒的颜料制备物的制备方法，其特征在于所述水溶性固体树脂为聚乙烯醇、聚丙烯酰胺、聚丙烯酸、聚乙二醇、聚马来酸酐、聚乙烯吡咯烷酮、环氧树脂、酚醛树脂、氨基树脂、苯乙烯-马来酸酐树脂、醇酸树脂和聚氨酯树脂中的至少一种。
全文摘要
本发明公开了一种含有超细酞菁颜料颗粒的颜料制备物的制备方法，该制备方法以酞菁颜料、酞菁衍生物和分散剂等助剂为原料，通过多次溶解、沉淀和过滤工艺，再造片干燥，制备成一种含有超细酞菁颜料颗粒的颜料制备物。该颜料制备物能够在水性体系中通过简单搅拌得以稳定分散，且能够避免颜料颗粒粒径大、使用过程中出现颜料沉降及絮凝等现象，可以作为涂料、油墨等众多行业应用的着色剂。
文档编号C09B67/02GK102532938SQ201110448719
公开日2012年7月4日 申请日期2011年12月29日 优先权日2011年12月29日
发明者伍金平, 吕仕铭, 周华, 杜长森, 梅成国, 虞群胜 申请人:苏州世名科技股份有限公司