铈掺杂三族钒硅酸盐发光薄膜、制备方法及其应用的制作方法
【专利摘要】一种铈掺杂三族钒硅酸盐发光薄膜，其化学式为Me3VSi3O13:xCe3+，其中，0.01≤x≤0.05，Me3VSi3O13是基质，铈元素是激活元素，Me为Al,Ga,In或Tl。该铈掺杂三族钒硅酸盐发光薄膜的电致发光光谱（EL）中，在620nm波长区都有很强的发光峰，能够应用于薄膜电致发光器件中。本发明还提供该铈掺杂三族钒硅酸盐发光薄膜的制备方法及其应用。
【专利说明】铈掺杂三族钒硅酸盐发光薄膜、制备方法及其应用
【【技术领域】】
[0001]本发明涉及一种铈掺杂三族钒硅酸盐发光薄膜、其制备方法、薄膜电致发光器件及其制备方法。
【【背景技术】】
[0002]薄膜电致发光器件(TFELD)由于其主动发光、全固体化、耐冲击、反应快、视角大、适用温度宽、工序简单等优点，已引起了广泛的关注，且发展迅速。目前，研究彩色及至全色TFELD，开发多波段发光的薄膜，是该课题的发展方向。但是，可应用于薄膜电致发光显示器的铈掺杂三族钒硅酸盐发光薄膜，仍未见报道。
【
【发明内容】
】
[0003]基于此，有必要提供一种可应用于薄膜电致发光器件的铈掺杂三族钒硅酸盐发光薄膜、其制备方法该铈掺杂三族钒硅酸盐发光薄膜电致发光器件及其制备方法。
[0004]一种铈掺杂三族钒硅酸盐发光薄膜，其化学式为Me3VSi3O13: xCe3+,其中，
0.01 彡 X 彡 0.05，Me 为 Al, Ga, In 或 Tl。
[0005]优选地，铺掺杂三族f凡娃酸盐发光薄膜的厚度为80nm?300nm。
[0006]一种铈掺杂三族钒硅酸盐发光薄膜的制备方法，包括以下步骤:
[0007]提供衬底；
[0008]将衬底装入化学气相沉积设备的反应室中，并将反应室的真空度设置为
1.0X KT2Pa ?LOXKT3Pa ；
[0009]调节衬底的温度为250°C?650°C，转速为50转/分钟?1000转/分钟，采用氩气气流的载体，根据Me3VSi3O13 = XCe3+各元素的化学计量比将四甲基庚二酮碱土盐、三乙氧基氧化钒、硅烷和四(2，2，6，6-四甲基-3，5-庚二酮酸)铈通入反应室内，及
[0010]然后通入氧气，进行化学气相沉积得到铈掺杂三族钒硅酸盐发光薄膜其化学式为Me3VSi3O13IxCe3+的铈掺杂三族钒硅酸盐发光薄膜，其中，0.01彡x彡0.05，Me为Al，Ga，In或Tl。
[0011]四甲基庚二酮碱土盐、三乙氧基氧化钒、硅烷和四(2，2，6，6-四甲基-3，5_庚二酮酸)铈摩尔比为3:1:3:(0.01?0.05);
[0012]优选地，IS气气流量为5?15sccm,氧气气流量为10?200sccm。
[0013]一种薄膜电致发光器件，该薄膜电致发光器件包括依次层叠的衬底、阳极层、发光层以及阴极层，所述发光层的材料为铈掺杂三族钒硅酸盐发光薄膜，该铈掺杂三族钒硅酸盐发光薄膜的化学式为 Me3VSi3O13:xCe3+，其中，0.01 ^ x ^ 0.05，Me 为 Al，Ga，In 或 Tl。
[0014]一种薄膜电致发光器件的制备方法，包括以下步骤:
[0015]提供具有阳极的衬底；将所述衬底装入化学气相沉积设备的反应室，并将反应室的真空度设置为1.0X 1-2Pa?1.0X 1-3Pa ；
[0016]调节具有阳极的衬底的温度为250°C?650°C，转速为50转/分钟?1000转/分钟，采用氩气气流作为载体，根据Me3VSi3O13 = XCe3+各元素的化学计量比将四甲基庚二酮碱土盐((DPM)3Me)、三乙氧基氧化钒、硅烷和四(2，2，6，6-四甲基-3，5-庚二酮酸)铈通入反应室内，其中，氩气气流量为5?15sccm ；
[0017]然后通入氧气，氧气气流量为10?200sCCm ;在所述阳极上沉积薄膜得到发光层，所述发光层的薄膜为铈掺杂三族钒硅酸盐发光薄膜，该铈掺杂三族钒硅酸盐发光薄膜的化学式为 Me3VSi3O13: xCe3+，其中，0.01 彡 x 彡 0.05，Me 为 Al, Ga, In 或 Tl ;
[0018]在所述发光层上制备阴极，得到所述薄膜电致发光器件。
[0019]本发明铈掺杂三族钒硅酸盐发光材料，基质三族钒硅酸盐其具有较高的热学和力学稳定性，还具有着良好的光学透明性，较低的声子能量，为发光离子提供了优良的晶场，从而在光电能量转换的过程中产生较少无辐射跃迁，具有较高的发光效率。对于掺杂离子，Ce是稀土元素中含量最高也是最便宜的，相对于其他稀土离子，它的能级结构最简单，在基态4?.1和激发态5c!1之间没有中间能级，因此产生无辐射弛豫几率低，在不同的基质中有较宽的辐射发光波长范围。
[0020]上述铈掺杂三族钒硅酸盐发光薄膜(Me3VSi3O13: xCe3+)的电致发光光谱(EL)中，在620nm波长区都有很强的发光峰，能够应用于薄膜电致发光显示器中。
【【专利附图】
【附图说明】】
[0021]图1为一实施方式的薄膜电致发光器件的结构示意图；
[0022]图2为实施例1制备的铈掺杂三族钒硅酸盐发光薄膜的电致发光谱图；
[0023]图3为实施例1制备的铈锡共掺杂氟磷酸盐发光薄膜的XRD图；
[0024]图4是实施例1制备的薄膜电致发光器件的的电压与电流和亮度关系图。
【【具体实施方式】】
[0025]下面结合附图和具体实施例对铈掺杂三族钒硅酸盐发光薄膜、其制备方法和薄膜电致发光器件及其制备方法作进一步阐明。
[0026]—实施方式的铺掺杂三族I凡娃酸盐发光薄膜,其化学式为Me3VSi3O13: xCe3+,其中，0.01 彡 X 彡 0.05，Me 为 Al, Ga, In 或 Tl。
[0027]优选的，铺掺杂三族f凡娃酸盐发光薄膜的厚度为80nm?300nm, x为0.03。
[0028]该铺掺杂三族f凡娃酸盐发光薄膜中Me3VSi3O13是基质,铺元素是激活元素。该铺掺杂三族钒硅酸盐发光薄膜的电致发光光谱(EL)中，在620nm波长区都有很强的发光峰，能够应用于薄膜电致发光显示器中。
[0029]上述铈掺杂三族钒硅酸盐发光薄膜的制备方法，包括以下步骤:
[0030]步骤S11、提供衬底；将衬底装入化学气相沉积设备的反应室中，并将反应室的真空度设置为 1.0X KT2Pa ?1.0X l(T3Pa。
[0031 ] 在本实施方式中，衬底为铟锡氧化物玻璃(ΙΤ0)，可以理解，在其他实施例中，也可以为掺氟氧化锡玻璃(FT0)、掺招的氧化锌(AZO)或掺铟的氧化锌(IZO);衬底先后用甲苯、丙酮和乙醇超声清洗5分钟，然后用蒸馏水冲洗干净，氮气风干后送入反应室；
[0032]优选的，反应室的真空度为4.0X 10_3Pa。
[0033]步骤S12、将衬底在700°C热处理10分钟?30分钟。
[0034]步骤S13、调节衬底的温度为250°C?650°C，转速为50转/分钟?1000转/分钟，采用氩气气流的载体，根据Me3VSi3O13: XCe3+各元素的化学计量比将(DPM) 3Me、三乙氧基氧化钒、硅烷和四(2，2，6，6-四甲基-3，5-庚二酮酸)铈通入反应室内；
[0035]所述四甲基庚二酮碱土盐((DPM)3Me)、三乙氧基氧化钒(C6H1504V)、硅烷(SiH4)和四(2，2，6，6-四甲基-3，5-庚二酮酸)铈摩尔比为3:1:3:(0.01?0.05)；
[0036]优选的，所述衬底的温度优选为500°C，衬底的转速优选为300转/分钟，氩气气流量为5?15sccm ；
[0037]更优选的,所述気气气流量为1sccm ;
[0038]步骤S14、然后通入氧气，进行化学气相沉积得到铈掺杂三族钒硅酸盐发光薄膜其化学式为 Me3VSi3O13IxCe3+,其中，0.01 彡 x 彡 0.05，Me 为 Al, Ga, In 或 Tl。
[0039]优选的，所述氧气气流量为10?200sccm，x为0.03。
[0040]更优选氧气气流量为120sccm。
[0041]步骤S15、沉积完毕后停止通入(DPM) 3Me、三乙氧基氧化钒、硅烷和四(2，2，6，6-四甲基-3，5-庚二酮酸)铈及氦气，继续通入氧气使铈掺杂三族钒硅酸盐发光薄膜的温度降至40?100°C。
[0042]可以理解，步骤S12和步骤S15可以省略。
[0043]请参阅图1，一实施方式的薄膜电致发光器件100，该薄膜电致发光器件100包括依次层叠的衬底1、阳极2、发光层3以及阴极4。
[0044]衬底I为玻璃衬底。阳极2为形成于玻璃衬底上的氧化铟锡(ΙΤ0)。发光层3的材料为铈掺杂三族钒硅酸盐发光薄膜，该铈掺杂三族钒硅酸盐发光薄膜的化学式为Me3VSi3O13:xCe3+，其中，0.01 ^ x ^ 0.05，Me 为 Al，Ga，In 或 Tl。阴极 4 的材质为银(Ag)。
[0045]上述薄膜电致发光器件的制备方法，包括以下步骤:
[0046]步骤S21、提供具有阳极2的衬底I。
[0047]本实施方式中，衬底I为玻璃衬底，阳极2为形成于玻璃衬底上的氧化铟锡(ΙΤ0)。可以理解，在其他实施例中，也可以为掺氟氧化锡玻璃(FT0)、掺铝的氧化锌(AZO)或掺铟的氧化锌(IZO);具有阳极2的衬底I先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗并用对其进行氧等离子处理。
[0048]步骤S22、将具有阳极2的衬底I装入化学气相沉积设备的反应室，并将反应室的真空度设置为1.0X KT2Pa?1.0X KT3Pa ；
[0049]调节具有具有阳极2的衬底I的温度为250°C?650°C，转速为50转/分钟?1000转/分钟，采用氩气气流作为载体，根据Me3VSi3O13 = XCe3+各元素的化学计量比将四甲基庚二酮碱土盐((DPM) 3Me)、三乙氧基氧化钒、硅烷和四(2，2，6，6-四甲基-3，5-庚二酮酸)铈通入反应室内，其中，氩气气流量为5?15sccm ；
[0050]然后通入氧气，氧气气流量为10?200Sccm ;在所述阳极上沉积薄膜得到发光层3，所述发光层3的薄膜为铈掺杂三族钒硅酸盐发光薄膜，该铈掺杂三族钒硅酸盐发光薄膜的化学式为 Me3VSi3O13: xCe3+，其中，0.01 彡 x 彡 0.05，Me 为 Al, Ga, In 或 Tl ;
[0051]优选实施例中，将衬底在700°C热处理10分钟?30分钟。也可以无需此步骤。
[0052]在优选的实施例中，(DPM)3Me、三乙氧基氧化钒、硅烷和四(2，2，6，6-四甲基-3，5-庚二酮酸)铈摩尔比为3:1:3:(0.01?0.05);
[0053]在优选实施例中，衬底的温度优选为500°C，衬底的转速优选为300转/分钟，氩气气流量为5?15sccm ；
[0054]更优选实施例中，気气气流量为1sccm;
[0055]优选实施例中，氧气的流量优选为10?200sccm;
[0056]更优选实施例中，氧气气流量为120sccm。
[0057]优选实施例中，沉积完毕后停止通入(DPM)3Me、三乙氧基氧化钒、硅烷和四(2，2，6，6-四甲基-3，5-庚二酮酸)铈及氦气，继续通入氧气使铈掺杂三族钒硅酸盐发光薄膜的温度降至40?100°C。
[0058]步骤S23、在发光层3上制备阴极4。
[0059]本实施方式中，阴极4的材料为银(Ag)，制备方法为蒸镀。
[0060]本发明铈掺杂三族钒硅酸盐发光材料，基质三族钒硅酸盐其具有较高的热学和力学稳定性，还具有着良好的光学透明性，较低的声子能量，为发光离子提供了优良的晶场，从而在光电能量转换的过程中产生较少无辐射跃迁，具有较高的发光效率。对于掺杂离子，Ce是稀土元素中含量最高也是最便宜的，相对于其他稀土离子，它的能级结构最简单，在基态4?.1和激发态5c!1之间没有中间能级，因此产生无辐射弛豫几率低，在不同的基质中有较宽的辐射发光波长范围。
[0061]下面为具体实施例。
[0062]实施例1
[0063]衬底为ITO玻璃，先后用甲苯、丙酮和乙醇超声清洗5分钟，然后用蒸馏水冲洗干净，氮气风干后送入设备反应室。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽至4.0X KT3Pa ；然后把衬底进行700°C热处理20分钟，然后温度降为500°C。打开旋转电机，调节衬底托的转速为300转/分，通入有机源(DPM)3AU三乙氧基氧化钒(C6H15O4VX硅烷(SiH4)和四(2，2，6，6-四甲基-3，5-庚二酮酸)铈的摩尔比为3:1:3:0.03，载气气体为氩气，氩气气流量为lOsccm。通入氧气，氧气气流量为120sCCm，开始薄膜的沉积。薄膜的厚度沉积至150nm，关闭有机源和载气，继续通氧气，温度降到100°C，取出样品Al3VSi3O13:0.03Ce3+。最后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag，作为阴极。
[0064]本实施例中得到的铈掺杂三族钒硅酸盐发光薄膜的化学通式为Al3VSi3O131.03Ce3+，其中Al3VSi3O13是基质，铈元素是激活元素。
[0065]请参阅图2，图2所示为实施例1得到的铈掺杂三族钒硅酸盐发光薄膜的电致发光谱(EL)。由图2可以看出，实施例1得到的铈掺杂三族钒硅酸盐发光薄膜的电致发光谱曲线在620nm波长区都有很强的发光峰能够应用于薄膜电致发光显示器中。
[0066]请参阅图3，图3为实施例1制备的铈掺杂三族钒硅酸盐发光薄膜的XRD曲线，测试对照标准PDF卡片。从图3中可以看出图中X射线衍射峰对应的是三族钒硅酸盐的特征峰，没有出现掺杂元素及杂质相关的峰，说明铈掺杂离子进入了三族钒硅酸盐的晶格，样品具有良好的结晶性质。
[0067]请参阅图4，图4为实施例1制备的薄膜电致发光器件的电压与电流和亮度关系图，在附图4中曲线I是电压与电流密度关系曲线，可看出器件可看出器件从6.0V开始发光，曲线2是电压与亮度关系曲线，最大亮度为170cd/m2，表明器件具有良好的发光特性。
[0068]实施例2
[0069]衬底为ITO玻璃，先后用甲苯、丙酮和乙醇超声清洗5分钟，然后用蒸馏水冲洗干净，氮气风干后送入设备反应室。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽至1.0 X 1-3Pa ；然后把衬底进行700°C热处理10分钟，然后温度降为250°C。打开旋转电机，调节衬底托的转速为50转/分，通入机源(DPM)3AU三乙氧基氧化钒(C6H15O4VX硅烷(SiH4)和四(2，2，6，6-四甲基-3，5-庚二酮酸)铈的摩尔比为3:1:3:0.05，载气气体为氩气，氩气气流量为lOsccm。通入氧气,氧气气流量为1sccm,开始薄膜的沉积。薄膜的厚度沉积至80nm,关闭有机源和载气，继续通氧气，温度降到40°C，取出样品Al3VSi3O13:0.05Ce3+。最后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag，作为阴极。
[0070]实施例3
[0071]衬底为ITO玻璃，先后用甲苯、丙酮和乙醇超声清洗5分钟，然后用蒸馏水冲洗干净，氮气风干后送入设备反应室。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽至1.0X 1-2Pa;然后把衬底进行700°C热处理30分钟，然后温度降为650°C。打开旋转电机，调节衬底托的转速为1000转/分，通入有机源(DPM)3AU三乙氧基氧化钒(C6H1504V)、硅烷(SiH4)和四(2，2，6，6-四甲基-3，5-庚二酮酸)铈的摩尔比为3:1:3:0.01，载气气体为氩气，氩气气流量为5sccm。通入氧气,氧气气流量为200sccm,开始薄膜的沉积。薄膜的厚度沉积至300nm,关闭有机源和载气，继续通氧气，温度降到50°C，取出样品Al3VSi3O13:0.0lCe3+。最后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag，作为阴极。
[0072]实施例4:衬底为ITO玻璃，先后用甲苯、丙酮和乙醇超声清洗5分钟，然后用蒸馏水冲洗干净，氮气风干后送入设备反应室。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽至4.0X 10? ;然后把衬底进行700°C热处理20分钟，然后温度降为500°C。打开旋转电机，调节衬底托的转速为300转/分，通入有机源(DPM) 3Ga、三乙氧基氧化钒(C6H15O4VX硅烷(SiH4)和四(2，2，6，6-四甲基_3，5-庚二酮酸)铈的摩尔比为3:1:3:0.03，载气气体为氩气，氩气气流量为lOsccm。通入氧气，氧气气流量为120sCCm，开始薄膜的沉积。薄膜的厚度沉积至150nm，关闭有机源和载气，继续通氧气，温度降到60°C，取出样品Ga3VSi3O131.03Ce3+最后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag，作为阴极。
[0073]实施例5:衬底为南玻公司购买的ITO玻璃，先后用甲苯、丙酮和乙醇超声清洗5分钟，然后用蒸馏水冲洗干净，氮气风干后送入设备反应室。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽至1.0X 10_3Pa ;然后把衬底进行700°C热处理10分钟，然后温度降为250°C。打开旋转电机，调节衬底托的转速为50转/分，通入机源(DPM) 3Ga、三乙氧基氧化钒(C6H15O4VX硅烷(SiH4)和四(2，2，6，6-四甲基_3，5-庚二酮酸)铈的摩尔比为3:1:3:0.05,载气气体为氩气，氩气气流量为lOsccm。通入氧气，氧气气流量为lOsccm，开始薄膜的沉积。薄膜的厚度沉积至80nm，关闭有机源和载气，继续通氧气，温度降到70°C，取出样品Ga3VSi3O131.05Ce3+。最后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag，作为阴极。
[0074]实施例6:衬底为南玻公司购买的ITO玻璃，先后用甲苯、丙酮和乙醇超声清洗5分钟，然后用蒸馏水冲洗干净，氮气风干后送入设备反应室。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽至1.0X 10_2Pa ;然后把衬底进行700°C热处理30分钟，然后温度降为650°C。打开旋转电机，调节衬底托的转速为1000转/分，通入有机源(DPM)3Ga、三乙氧基氧化钒(C6H15O4V)、硅烷(SiH4)和四(2，2，6，6-四甲基-3，5-庚二酮酸)铈的摩尔比为3:1:3:0.01,载气气体为気气,気气气流量为15sccm。通入氧气,氧气气流量为200sccm,开始薄膜的沉积。薄膜的厚度沉积至300nm，关闭有机源和载气，继续通氧气，温度降到80°C，取出样品Ga3VSi3O13 = 0.0lCe3+。最后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag，作为阴极。
[0075]实施例7:衬底为南玻公司购买的ITO玻璃，先后用甲苯、丙酮和乙醇超声清洗5分钟，然后用蒸馏水冲洗干净，氮气风干后送入设备反应室。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽至4.0X10_3Pa ;然后把衬底进行700°C热处理20分钟，然后温度降为500°C。打开旋转电机，调节衬底托的转速为300转/分，通入有机源(DPM)3Iru三乙氧基氧化钒(C6H15O4V)、硅烷(SiH4)和四(2，2，6，6-四甲基-3，5-庚二酮酸)铈的摩尔比为3:1:3:0.03，载气气体为氩气，氩气气流量为lOsccm。通入氧气，氧气气流量为120sCCm，开始薄膜的沉积。薄膜的厚度沉积至150nm，关闭有机源和载气，继续通氧气，温度降到90°C，取出样品In3VSi3O13 = 0.03Ce3+。最后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag，作为阴极。
[0076]实施例8:衬底为南玻公司购买的ITO玻璃，先后用甲苯、丙酮和乙醇超声清洗5分钟，然后用蒸馏水冲洗干净，氮气风干后送入设备反应室。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽至1.0X10_3Pa ;然后把衬底进行700°C热处理10分钟，然后温度降为250°C。打开旋转电机，调节衬底托的转速为50转/分，通入有机源(DPM)3Iru三乙氧基氧化钒(C6H15O4V)、硅烷(SiH4)和四(2，2，6，6-四甲基-3，5-庚二酮酸)铈的摩尔比为3:1:3:0.05,载气气体为気气,気气气流量为lOsccm。通入氧气,氧气气流量为1sccm,开始薄膜的沉积。薄膜的厚度沉积至80nm，关闭有机源和载气，继续通氧气，温度降到85°C，取出样品In3VSi3O13 = 0.05Ce3+。最后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag，作为阴极。
[0077]实施例9:衬底为南玻公司购买的ITO玻璃，先后用甲苯、丙酮和乙醇超声清洗5分钟，然后用蒸馏水冲洗干净，氮气风干后送入设备反应室。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽至1.0X10_2Pa ;然后把衬底进行700°C热处理30分钟，然后温度降为650°C。打开旋转电机，调节衬底托的转速为1000转/分，通入机源(DPM)3Iru三乙氧基氧化钒(C6H15O4V)、硅烷(SiH4)和四(2，2，6，6-四甲基-3，5-庚二酮酸)铈的摩尔比为3:1:3:0.01，载气气体为氩气，氩气气流量为lOsccm。通入氧气，氧气气流量为200SCCm，开始薄膜的沉积。薄膜的厚度沉积至300nm，关闭有机源和载气，继续通氧气，温度降到75°C，取出样品In3VSi3O13 = 0.0lCe3+。最后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag，作为阴极。
[0078]实施例10:衬底为南玻公司购买的ITO玻璃，先后用甲苯、丙酮和乙醇超声清洗5分钟，然后用蒸馏水冲洗干净，氮气风干后送入设备反应室。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽至4.0X 10_3Pa ;然后把衬底进行700°C热处理20分钟，然后温度降为500°C。打开旋转电机，调节衬底托的转速为300转/分，通入机源(DPM) 3T1、三乙氧基氧化钒(C6H15O4VX硅烷(SiH4)和四(2，2，6，6-四甲基_3，5-庚二酮酸)铈的摩尔比为3:1:3:0.03，载气气体为氩气，氩气气流量为lOsccm。通入氧气，氧气气流量为120sCCm，开始薄膜的沉积。薄膜的厚度沉积至150nm，关闭有机源和载气，继续通氧气，温度降到100°C，取出样品Tl3VSi3O131.03Ce3+。最后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag，作为阴极。
[0079]实施例11:衬底为南玻公司购买的ITO玻璃，先后用甲苯、丙酮和乙醇超声清洗5分钟，然后用蒸馏水冲洗干净，氮气风干后送入设备反应室。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽至1.0X 10_3Pa ;然后把衬底进行700°C热处理10分钟，然后温度降为250°C。打开旋转电机，调节衬底托的转速为50转/分，通入机源(DPM)3TU三乙氧基氧化钒(C6H15O4VX硅烷(SiH4)和四(2，2，6，6-四甲基_3，5-庚二酮酸)铈的摩尔比为3:1:3:0.05,载气气体为氩气，氩气气流量为lOsccm。通入氧气，氧气气流量为lOsccm，开始薄膜的沉积。薄膜的厚度沉积至80nm，关闭有机源和载气，继续通氧气，温度降到65°C，取出样品Tl3VSi3O131.05Ce3+。最后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag，作为阴极。
[0080]实施例12:衬底为南玻公司购买的ITO玻璃，先后用甲苯、丙酮和乙醇超声清洗5分钟，然后用蒸馏水冲洗干净，氮气风干后送入设备反应室。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽至1.0X10_2Pa ;然后把衬底进行700°C热处理30分钟，然后温度降为650°C。打开旋转电机，调节衬底托的转速为1000转/分，通入机源(DPM)3TU三乙氧基氧化钒(C6H15O4V)、硅烷(SiH4)和四(2，2，6，6-四甲基-3，5-庚二酮酸)铈的摩尔比为3:1:3:0.01，载气气体为氩气，氩气气流量为lOsccm。通入氧气，氧气气流量为200SCCm，开始薄膜的沉积。薄膜的厚度沉积至300nm，关闭有机源和载气，继续通氧气，温度降到95°C，取出样品Tl3VSi3O13 = 0.0lCe3+。最后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag，作为阴极。
[0081]以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
【权利要求】
1.一种铈掺杂三族钒硅酸盐发光薄膜，其特征在于，所述铈掺杂三族钒硅酸盐发光薄膜的材料的化学式为Me3VSi3O13:xCe3+，其中，0.01彡x彡0.05，Me为Al, Ga, In或Tl。
2.根据权利要求1所述的铈掺杂三族钒硅酸盐发光薄膜，其特征在于，所述铈掺杂三族钥;娃酸盐发光薄膜的厚度为80nm?300nm。
3.—种铈掺杂三族钒硅酸盐发光薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: 提供衬底； 将所述衬底装入化学气相沉积设备的反应室中，并将反应室的真空度设置为1.0X KT2Pa ?LOXKT3Pa ； 调节衬底的温度为250°C?650°C，转速为50转/分钟?1000转/分钟，采用氩气气流的载体，根据Me3VSi3O13 = XCe3+各元素的化学计量比将四甲基庚二酮碱土盐、三乙氧基氧化钒、硅烷和四(2，2，6，6-四甲基-3，5-庚二酮酸)铈通入反应室内；及 通入氧气，进行化学气相沉积得到化学式为Me3VSi3O13 = XCe3+的铈掺杂三族钒硅酸盐发光薄膜，其中，0.01彡X彡0.05，Me为Al，Ga，In或Tl。
4.根据权利要求3所述的铈掺杂三族钒硅酸盐发光薄膜的制备方法，其特征在于，所述铈掺杂三族钒硅酸盐发光薄膜的厚度为80nm?300nm。
5.根据权利要求3所述的铈掺杂三族钒硅酸盐发光薄膜的制备方法，其特征在于，所述氩气气流量为5?15sccm，所述氧气气流量为10?200sccm。
6.根据权利要求3所述的铈掺杂三族钒硅酸盐发光薄膜的制备方法，其特征在于，将所述衬底装入所述反应室后，将所述衬底在700°C热处理10分钟?30分钟。
7.一种薄膜电致发光器件，该薄膜电致发光器件包括依次层叠的衬底、阳极层、发光层以及阴极层，其特征在于，所述发光层的材料为铈掺杂三族钒硅酸盐发光薄膜，该铈掺杂三族钒硅酸盐发光薄膜的化学式为Me3VSi3O13: xCe3+，其中，0.01 ^ x ^ 0.05，Me为Al，Ga，In或Tl。
8.根据权利要求7所述的薄膜电致发光器件，其特征在于，所述发光层的厚度为80nm ?300nm。
9.一种薄膜电致发光器件的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: 提供具有阳极的衬底；将所述衬底装入化学气相沉积设备的反应室，并将反应室的真空度设置为 1.0X KT2Pa ?1.0X KT3Pa ； 调节所述具有阳极的衬底的温度为250°C?650°C，转速为50转/分钟?1000转/分钟，采用氩气气流作为载体，根据Me3VSi3O13 = XCe3+各元素的化学计量比将四甲基庚二酮碱土盐、三乙氧基氧化钒、硅烷和四(2，2，6，6-四甲基-3，5-庚二酮酸)铈通入反应室内，其中，IS气气流量为5?15sccm ； 然后通入氧气，氧气气流量为10?200sCCm ;在所述阳极上沉积薄膜得到发光层，所述发光层的薄膜为铈掺杂三族钒硅酸盐发光薄膜，该铈掺杂三族钒硅酸盐发光薄膜的化学式为 Me3VSi3O13: xCe3+，其中，0.01 彡 x 彡 0.05，Me 为 Al, Ga, In 或 Tl ; 在所述发光层上制备阴极，得到所述薄膜电致发光器件。
10.根据权利要求9所述的薄膜电致发光器件的制备方法，其特征在于，所述发光层的厚度为80nm?300nm。
【文档编号】C09K11/69GK104342137SQ201310346766
【公开日】2015年2月11日 申请日期:2013年8月9日 优先权日:2013年8月9日
【发明者】周明杰, 陈吉星, 王平, 张振华 申请人:海洋王照明科技股份有限公司, 深圳市海洋王照明技术有限公司, 深圳市海洋王照明工程有限公司