一种基于苜蓿草粉制备胶黏剂的制作方法
【专利摘要】一种基于苜蓿草粉制备胶黏剂的制作方法以种植面广、产量高、可再生的苜蓿茎或叶的粉料为原料，以水作溶剂，经氯化钠、盐酸处理后，在丙酮环境下，与环氧树脂混合反应制备了一种环保型胶黏剂。所得的胶粘剂具有优良的胶合强度，且由于使用了较多的水做溶剂，胶粘剂的成本较低，得到了具有产业化价值的苜蓿草粉的深加工产品，提高了苜蓿草粉的附加值。胶粘剂在使用过程中环保、卫生，不会产生甲醛、苯酚等有毒有害的物质，可应用于木材胶合板、刨花板、纤维板等领域。
【专利说明】
一种基于苜蓿草粉制备胶黏剂的制作方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及苜蓿胶粘剂的制作方法，特别是一种基于苜蓿草粉制备胶黏剂的制作方法，该胶粘剂主要用在木材胶合板生产和家具制造上，属于木材胶粘剂【技术领域】。
技术背景
[0002]目前，国内外胶合板工业大多使用石油化工产业的附加值产品制备的三醛(酚醛、脲醛、三聚氰胺甲醛)胶作为胶粘剂，但由于三醛胶所制备的胶合板在日常使用中能够释放出对人体及环境有毒、有害的气体甲醛，所以，近年来，研究、发明新型的胶粘剂来替代三醛胶在木材工业中的应用越来越受到人们的重视。聚氨酯胶粘剂是目前研究比较多的一种胶粘剂，但由于其造价太高，在木材工业中大规模应用显得不太适宜；而与此相反，随着资源的渐趋枯竭和人类对环境恶化的日益关注，新兴的生物质产业正在全球范围内蓬勃兴起。我国已颁布实施的国家中长期科技发展规划(2005-2020)中，“农林生物质工程”被列为重大专项。其中，将大宗农产品等可再生资源转化为高附加值的环境友好型生物材料和化工产品替代品是具有长远战略意义的研究课题。目前已有报道的几种重要的生物质木材胶黏剂有木素、单宁、淀粉、大豆蛋白等木材胶黏剂。这些生物质胶黏剂性能较优，适用于人造板工业，但各自存在的问题也局限了它们的市场化。如:淀粉胶黏剂干燥速度较慢，不耐水，糊化液较易凝沉，贮存期短；木素胶黏剂仍处于试验阶段，木素结构复杂，大分子结构不均匀，难降解；大豆蛋白胶黏剂粘接强度和耐水性相对较差，抗微生物降解能力低，耗费粮食等。
[0003]因此，发明一种新型生物质胶黏剂的制作方法，为胶合板行业提供一种新型绿色环保低成本的生物质胶黏剂，克服上述胶黏剂的不足十分必要。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是为了克服上述已有胶粘剂的不足，而提供一种成本低廉、具有较强胶合强度、环境友好的生物质胶粘剂。
[0005]一种基于苜蓿草粉制备胶黏剂的制作方法是通过如下技术方案实现的:
[0006](I)称取一定量的苜蓿草粉置于容器中，按照质量比苜蓿草粉:氯化钠=100: 1.5?2.5称取氯化钠，并与苜蓿草粉混合均匀；
[0007](2)按质量比苜蓿草粉:水=I: 20?30称取自来水，将自来水加入步骤⑴的容器中，浸泡20?30h，然后抽滤；
[0008](3)收集滤液，并用盐酸调节滤液的pH值至2.5?3.5后，迅速移至设定温度的水浴锅中在70?90°C下絮凝6?lOmin，之后采用冷水快速冷却至室温；
[0009](4)静置40?SOmin后，再次抽滤，得膏状产物，真空干燥、烘干；
[0010](5)分别称取6?Sg环氧树脂和I?3g的丙酮置于三口烧瓶中，混合均匀，再往三口烧瓶中加入10g步骤(4)中得到的干燥的膏状产物和1400?1600ml的自来水，搅拌均匀；
[0011](6)在40?70°C条件下加热反应40?60min后，滴加20%的氢氧化钠溶液调节三口烧瓶中溶液的PH值为8?1，制备出一种胶黏剂。
[0012]本发明中所述的苜蓿草粉选用苜蓿茎粉、苜蓿叶粉中的一种，粒径120?200目。
[0013]本发明中所述的环氧树脂为WSR-6101、WSR-618或WSR-6690型环氧树脂中的一种。
[0014]本发明制备得到的生物质胶黏剂的创新之处在于:以种植面广、产量高、可再生的苜蓿的粉料为原料，经处理后，与环氧树脂进行交联改性，使两者间发生化学反应，从而制备出具有良好粘结性能的生物质胶黏剂，得到了具有产业化价值的苜蓿的深加工产品，提高了苜蓿的附加值，同时，所得的胶黏剂不含甲醛、芳烃等对人体有害的成分，成本低，工艺简单。
[0015]本发明:
[0016](I)合成得到了胶合性能优良的生物质胶黏剂；
[0017](2)发明出一种利用苜蓿草粉制作生物质胶黏剂的方法，制作工艺简单；
[0018](3)选用水做溶剂，降低了环氧树脂的使用量，使得胶黏剂成本大幅度降低，远远低于纯聚氨酯胶黏剂或大豆蛋白胶黏剂，更具有使用价值；
[0019](4)胶黏剂不会产生甲醛、芳烃等有毒有害的物质，胶黏剂在使用过程中环保、卫生，可应用于木材胶合板、刨花板、纤维板等领域。
【具体实施方式】
[0020]以下的具体实施例是对本发明的进一步说明，而不是限制本发明的范围。
[0021]实施例1
[0022](I)称取一定量的160目苜蓿茎粉置于容器中，按照质量比苜蓿茎粉:氯化钠=100: 2称取氯化钠，并与苜蓿茎粉混合均匀；
[0023](2)按质量比苜蓿茎粉:水=I: 25称取自来水，将自来水加入步骤⑴的容器中，浸泡25h，然后抽滤；
[0024](3)收集滤液，并用盐酸调节滤液的pH值至3后，迅速移至设定温度的水浴锅中在80°C下絮凝8min，之后采用冷水快速冷却至室温；
[0025](4)静置60min后，再次抽滤，得膏状产物，真空干燥、烘干；
[0026](5)分别称取7gWSR_618型环氧树脂和2g的丙酮置于三口烧瓶中，混合均匀，再往三口烧瓶中加入10g步骤(4)中得到的干燥的膏状产物和1500ml的自来水，搅拌均匀；
[0027](6)在55°C条件下加热反应50min后，滴加20%的氢氧化钠溶液调节三口烧瓶中溶液的PH值为9，制备出一种胶黏剂。
[0028]经检测:胶粘剂在杨木单板表面的接触角为:50.3°，采用此胶粘剂搭接杨木单板，其胶合强度为1.86MPa，数值上明显超过国家标准GB/T9846.3规定的值。
[0029]实施例2
[0030](I)称取一定量的120目苜蓿叶粉置于容器中，按照质量比苜蓿叶粉:氯化钠=100: 1.5称取氯化钠，并与苜蓿叶粉混合均匀；
[0031](2)按质量比苜蓿叶粉:水=I: 20称取自来水，将自来水加入步骤⑴的容器中，浸泡20h，然后抽滤；
[0032](3)收集滤液，并用盐酸调节滤液的pH值至2.5后，迅速移至设定温度的水浴锅中在70°C下絮凝6min，之后采用冷水快速冷却至室温；
[0033](4)静置40min后，再次抽滤，得膏状产物，真空干燥、烘干；
[0034](5)分别称取6gWSR_6101型环氧树脂和Ig的丙酮置于三口烧瓶中，混合均匀，再往三口烧瓶中加入10g步骤(4)中得到的干燥的膏状产物和1400ml的自来水，搅拌均匀；
[0035](6)在40°C条件下加热反应40min后，滴加20%的氢氧化钠溶液调节三口烧瓶中溶液的PH值为8，制备出一种胶黏剂。
[0036]经检测:胶粘剂在杨木单板表面的接触角为:45.9°，采用此胶粘剂搭接杨木单板，其胶合强度为1.67MPa，数值上明显超过国家标准GB/T9846.3规定的值。
[0037]实施例3
[0038](I)称取一定量的200目苜蓿茎粉置于容器中，按照质量比苜蓿茎粉:氯化钠=100: 2.5称取氯化钠，并与苜蓿茎粉混合均匀；
[0039](2)按质量比苜蓿茎粉:水=I: 30称取自来水，将自来水加入步骤⑴的容器中，浸泡30h，然后抽滤；
[0040](3)收集滤液，并用盐酸调节滤液的pH值至3.5后，迅速移至设定温度的水浴锅中在90°C下絮凝lOmin，之后采用冷水快速冷却至室温；
[0041](4)静置SOmin后，再次抽滤，得膏状产物，真空干燥、烘干；
[0042](5)分别称取8g WSR-6690型环氧树脂和3g的丙酮置于三口烧瓶中，混合均匀，再往三口烧瓶中加入10g步骤(4)中得到的干燥的膏状产物和1600ml的自来水，搅拌均匀；
[0043](6)在70°C条件下加热反应60min后，滴加20%的氢氧化钠溶液调节三口烧瓶中溶液的PH值为10，制备出一种胶黏剂。
[0044]经检测:胶粘剂在杨木单板表面的接触角为:52.2。，采用此胶粘剂搭接杨木单板，其胶合强度为1.65MPa，数值上明显超过国家标准GB/T9846.3规定的值。
[0045]实施例4
[0046](I)称取一定量的120目苜蓿叶粉置于容器中，按照质量比苜蓿叶粉:氯化钠=100: 1.5称取氯化钠，并与苜蓿叶粉混合均匀；
[0047](2)按质量比苜蓿叶粉:水=I: 25称取自来水，将自来水加入步骤⑴的容器中，浸泡30h，然后抽滤；
[0048](3)收集滤液，并用盐酸调节滤液的pH值至2.5后，迅速移至设定温度的水浴锅中在80°C下絮凝lOmin，之后采用冷水快速冷却至室温；
[0049](4)静置40min后，再次抽滤，得膏状产物，真空干燥、烘干；
[0050](5)分别称取7g WSR-6690型环氧树脂和Ig的丙酮置于三口烧瓶中，混合均匀，再往三口烧瓶中加入10g步骤(4)中得到的干燥的膏状产物和1500ml的自来水，搅拌均匀；
[0051](6)在70°C条件下加热反应40min后，滴加20%的氢氧化钠溶液调节三口烧瓶中溶液的PH值为9，制备出一种胶黏剂。
[0052]经检测:胶粘剂在杨木单板表面的接触角为:58.1°，采用此胶粘剂搭接杨木单板，其胶合强度为1.90MPa，数值上明显超过国家标准GB/T9846.3规定的值。
[0053]实施例5
[0054](I)称取一定量的160目苜蓿茎粉置于容器中，按照质量比苜蓿茎粉:氯化钠=100: 2称取氯化钠，并与苜蓿茎粉混合均匀；
[0055](2)按质量比苜蓿茎粉:水=I: 30称取自来水，将自来水加入步骤⑴的容器中，浸泡20h，然后抽滤；
[0056](3)收集滤液，并用盐酸调节滤液的pH值至3后，迅速移至设定温度的水浴锅中在90°C下絮凝6min，之后采用冷水快速冷却至室温；
[0057](4)静置60min后，再次抽滤，得膏状产物，真空干燥、烘干；
[0058](5)分别称取8gWSR_6101型环氧树脂和2g的丙酮置于三口烧瓶中，混合均匀，再往三口烧瓶中加入10g步骤(4)中得到的干燥的膏状产物和1600ml的自来水，搅拌均匀；
[0059](6)在40°C条件下加热反应50min后，滴加20%的氢氧化钠溶液调节三口烧瓶中溶液的PH值为10，制备出一种胶黏剂。
[0060]经检测:胶粘剂在杨木单板表面的接触角为:51.3°，采用此胶粘剂搭接杨木单板，其胶合强度为1.77MPa，数值上明显超过国家标准GB/T9846.3规定的值。
[0061]实施例6
[0062](I)称取一定量的200目苜蓿叶粉置于容器中，按照质量比苜蓿叶粉:氯化钠=100: 2.5称取氯化钠，并与苜蓿叶粉混合均匀；
[0063](2)按质量比苜蓿叶粉:水=I: 20称取自来水，将自来水加入步骤⑴的容器中，浸泡25h，然后抽滤；
[0064](3)收集滤液，并用盐酸调节滤液的pH值至3.5后，迅速移至设定温度的水浴锅中在70°C下絮凝8min，之后采用冷水快速冷却至室温；
[0065](4)静置SOmin后，再次抽滤，得膏状产物，真空干燥、烘干；
[0066](5)分别称取6gWSR_618型环氧树脂和3g的丙酮置于三口烧瓶中，混合均匀，再往三口烧瓶中加入10g步骤(4)中得到的干燥的膏状产物和1400ml的自来水，搅拌均匀；
[0067](6)在55°C条件下加热反应60min后，滴加20%的氢氧化钠溶液调节三口烧瓶中溶液的PH值为8，制备出一种胶黏剂。
[0068]经检测:胶粘剂在杨木单板表面的接触角为:46.6°，采用此胶粘剂搭接杨木单板，其胶合强度为1.56MPa，数值上明显超过国家标准GB/T9846.3规定的值。
[0069]实施例7
[0070](I)称取一定量的120目苜蓿茎粉置于容器中，按照质量比苜蓿茎粉:氯化钠=100: 1.5称取氯化钠，并与苜蓿茎粉混合均匀；
[0071](2)按质量比苜蓿茎粉:水=I: 25称取自来水，将自来水加入步骤(I)的容器中，浸泡30h，然后抽滤；
[0072](3)收集滤液，并用盐酸调节滤液的pH值至3.5后，迅速移至设定温度的水浴锅中在80°C下絮凝6min，之后采用冷水快速冷却至室温；
[0073](4)静置60min后，再次抽滤，得膏状产物，真空干燥、烘干；
[0074](5)分别称取8gWSR_6101型环氧树脂和3g的丙酮置于三口烧瓶中，混合均匀，再往三口烧瓶中加入10g步骤(4)中得到的干燥的膏状产物和1400ml的自来水，搅拌均匀；
[0075](6)在55°C条件下加热反应50min后，滴加20%的氢氧化钠溶液调节三口烧瓶中溶液的pH值为8，制备出一种胶黏剂。
[0076]经检测:胶粘剂在杨木单板表面的接触角为:44.2°，采用此胶粘剂搭接杨木单板，其胶合强度为1.8IMPa，数值上明显超过国家标准GB/T9846.3规定的值。
[0077]实施例8
[0078](I)称取一定量的180目苜蓿叶粉置于容器中，按照质量比苜蓿叶粉:氯化钠=100: 2.5称取氯化钠，并与苜蓿叶粉混合均匀；
[0079](2)按质量比苜蓿草粉:水=I: 30称取自来水，将自来水加入步骤⑴的容器中，浸泡25h，然后抽滤；
[0080](3)收集滤液，并用盐酸调节滤液的pH值至3后，迅速移至设定温度的水浴锅中在70°C下絮凝6min，之后采用冷水快速冷却至室温；
[0081](4)静置40min后，再次抽滤，得膏状产物，真空干燥、烘干；
[0082](5)分别称取6gWSR_618型环氧树脂和2g的丙酮置于三口烧瓶中，混合均匀，再往三口烧瓶中加入10g步骤(4)中得到的干燥的膏状产物和1600ml的自来水，搅拌均匀；
[0083](6)在70°C条件下加热反应46min后，滴加20%的氢氧化钠溶液调节三口烧瓶中溶液的PH值为9，制备出一种胶黏剂。
[0084]经检测:胶粘剂在杨木单板表面的接触角为:50.3°，采用此胶粘剂搭接杨木单板，其胶合强度为1.86MPa，数值上明显超过国家标准GB/T9846.3规定的值。
[0085]实施例9
[0086](I)称取一定量的140目苜蓿茎粉置于容器中，按照质量比苜蓿茎粉:氯化钠=100: 1.8称取氯化钠，并与苜蓿草粉混合均匀；
[0087](2)按质量比苜蓿茎粉:水=I: 27称取自来水，将自来水加入步骤⑴的容器中，浸泡23h，然后抽滤；
[0088](3)收集滤液，并用盐酸调节滤液的pH值至2.9后，迅速移至设定温度的水浴锅中在82°C下絮凝9min，之后采用冷水快速冷却至室温；
[0089](4)静置70min后，再次抽滤，得膏状产物，真空干燥、烘干；
[0090](5)分别称取6.8gffSR-6101型环氧树脂和1.3g的丙酮置于三口烧瓶中，混合均匀，再往三口烧瓶中加入10g步骤(4)中得到的干燥的膏状产物和1520ml的自来水，搅拌均匀；
[0091](6)在50°C条件下加热反应55min后，滴加20%的氢氧化钠溶液调节三口烧瓶中溶液的PH值为9.2，制备出一种胶黏剂。
[0092]经检测:胶粘剂在杨木单板表面的接触角为:48.8°，采用此胶粘剂搭接杨木单板，其胶合强度为1.75MPa，数值上明显超过国家标准GB/T9846.3规定的值。
【权利要求】
1.一种基于苜蓿草粉制备胶黏剂的制作方法，其特征是: (1)称取一定量的苜蓿草粉置于容器中，按照质量比苜蓿草粉:氯化钠=100:1.5?2.5称取氯化钠，并与苜蓿草粉混合均匀； (2)按质量比苜蓿草粉:水=I: 20?30称取自来水，将自来水加入步骤(I)的容器中，浸泡20?30h,然后抽滤； (3)收集滤液，并用盐酸调节滤液的pH值至2.5?3.5后，迅速移至设定温度的水浴锅中在70?90°C下絮凝6?lOmin，之后采用冷水快速冷却至室温； (4)静置40?SOmin后，再次抽滤，得膏状产物，真空干燥、烘干； (5)分别称取6?8g环氧树脂和I?3g的丙酮置于三口烧瓶中，混合均匀，再往三口烧瓶中加入10g步骤(4)中得到的干燥的膏状产物和1400?1600ml的自来水，搅拌均匀； (6)在40?70°C条件下加热反应40?60min后，滴加20%的氢氧化钠溶液调节三口烧瓶中溶液的PH值为8?10，制备出一种胶黏剂。
2.根据权利要求1所述的一种基于苜蓿草粉制备胶黏剂的制作方法，其特征在于所述的苜蓿草粉选用苜蓿茎粉、苜蓿叶粉中的一种，粒径120?200目。
3.根据权利要求1所述的一种基于苜蓿草粉制备胶黏剂的制作方法，其特征在于所述的环氧树脂为WSR-6101、WSR-618或WSR-6690型环氧树脂中的一种。
【文档编号】C09J197/02GK104232018SQ201410477755
【公开日】2014年12月24日 申请日期:2014年9月17日 优先权日:2014年9月17日
【发明者】雷文, 刘芹, 景露, 高小超, 单周楠, 于海宁, 朱娴 申请人:南京林业大学