一种近红外氮杂氟硼二吡咯染料及其微波法合成方法与流程

技术特征：

1.一种近红外氮杂氟硼二吡咯染料，结构式如下：

2.一种权利要求1所述近红外氮杂氟硼二吡咯染料的微波合成方法，步骤如下：

步骤一：对羟基苯乙酮和对氰基苯甲醛在碱性条件下反应，得到α,β-不饱和酮，记为化合物1；

步骤二：在碱性条件下，α,β-不饱和酮与硝基甲烷发生Michael加成反应进行亚硝化，得到化合物2；

步骤三：利用微波法，化合物2与醋酸铵反应生成四芳基氮杂二吡咯甲川类化合物3；

步骤四：在碱性条件下，化合物3与三氟化硼发生络合反应得到所述近红外氮杂氟硼二吡咯染料。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述步骤一具体操作如下：

将1：1摩尔比的对羟基苯乙酮和对氰基苯甲醛溶于无水乙醇,加入3倍对羟基苯乙酮摩尔量的氢氧化钾，室温搅拌过夜，再加3倍对羟基苯乙酮摩尔量的氢氧化钾，继续室温搅拌5h，反应结束，抽滤，滤液用3mol/L盐酸调节溶液pH＝4.0，有沉淀析出，抽滤得到化合物1。

4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述步骤二具体操作如下：

将化合物1加热溶于无水乙醇，加入二乙胺和硝基甲烷，化合物1、硝基甲烷、二乙胺三者摩尔量比为1：10：5，加热回流12h，反应结束，用3mol/L盐酸调节溶液pH＝3.0，用乙酸乙酯萃取，有机层干燥，真空去除溶剂，柱层析分离提纯，得到化合物2。

5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述步骤三具体操作如下：

将化合物2溶于无水乙醇，加入35倍化合物2摩尔量的醋酸铵，将混合液加入微波反应容器中，在95℃下微波反应6h，有固体析出，抽滤，固体用0℃的无水乙醇洗涤，得到化合物3。

6.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述步骤四具体操作如下：

将化合物3溶于重蒸的甲苯，加入三氟化硼乙醚溶液和三乙胺，80℃下搅拌过夜，然后冷却至室温，真空去除溶剂，用乙酸乙酯溶解残留物，水洗3次，有机相用无水硫酸钠干燥，去除溶剂得到深灰色固体，用二氯甲烷重结晶得到所述近红外氮杂氟硼二吡咯染料；

化合物3与三氟化硼乙醚溶液中三氟化硼摩尔比为1：17。

7.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述步骤一如权利要求3所述；所述步骤二如权利要求4所述；所述步骤三如权利要求5所述；所述步骤四如权利要求6所述。