本发明涉及一种热界面材料，特别涉及一种具有导电导热剂和绝缘导热剂混合填充的绝缘导热胶粘剂及其制备方法。
背景技术：
：随着近几年来电子产品的迅猛发展，电子部件的高密度安装而带来的散热需求增大，使得导热胶粘剂在电路板印刷、半导体包装、散热设计行业中需求增加。而由环氧树脂组合的固化物因其良好的绝缘性、低收缩率、耐化学品性、胶粘性能优秀而得到大规模应用。一般而言，胶粘剂的导热系数大于1W/m·K即可用于散热系统。众所周知，铜、银、金等高导电金属由于拥有众多可自由迁移电子而表现出优异的导热性能，同理导电石墨也拥有优秀的导电性能，是导电导热剂的通常选择；金刚石粉、石墨烯、碳化硅、氮化硼等绝缘非金属材料因晶体结构完整同样具有优秀的导热性能，是绝缘导热剂的通常选择。在导热机理中，绝缘导热剂因依靠声子传热，易因为晶格缺陷、界面效应等影响而不能形成有效的热传递通路；导电导热剂依靠电子传热而具有更好的界面相容性。一般导热胶粘剂通过提高添加剂含量和更换高导热率导热剂以提高导热性，通常的导热剂质量含量高于70％，这导致胶粘剂粘度过大而不易于操作。并且现有的导热胶粘剂一般需要在5℃以下冷藏环境贮藏，需要在50℃以上的中高温固化使用。技术实现要素：针对上述环氧树脂基胶粘剂存在的问题，本发明提供了一种性价比高，导热剂质量含量47％～60％的易操作使用的高导热胶粘剂的制备方法。本发明解决上述技术问题的技术方案如下：本发明的绝缘导热胶粘剂，其特征在于，所述绝缘导热胶粘剂原料按重量份计包括以下成分：环氧树脂基体24～30份，固化剂16～22份，绝缘导热剂30～50份，导电导热剂8～18份。根据本发明的绝缘导热胶粘剂，其中，所述环氧树脂基团包括双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂和多官能团型环氧树脂中的一种或几种。根据本发明的绝缘导热胶粘剂，其中，所述固化剂可以为本领域常用的固化剂，例如，胺类固化剂、酸酐类固化剂等中的一种或几种。本发明通过绝缘导热剂和导电导热剂复配的方式降低界面热阻。根据本发明的绝缘导热胶粘剂，其中，所述绝缘导热剂包括碳化硅、氮化硼、氮化铝、氧化铝、金刚石粉和氮化硅中的一种或多种。根据本发明的绝缘导热胶粘剂，其中，所述导电导热剂，包括纳米银球、微米银片、纳米银线和导电石墨粉中的一种或多种。本发明的上述绝缘导热胶粘剂的制备方法，包括以下步骤：1)将质量份数8～18份的导电导热剂与30～50份绝缘导热剂加入适量溶剂混合均匀，干燥后制得混合物A；2)将20～30份混合物A与24～30份环氧树脂基体混合均匀后制得混合物B；3)将18～30份混合物A与16～22份固化剂混合均匀后，消泡处理后制得混合物C；4)将混合物B与混合物C按质量比例(1～1.5):1混合后使用，并使其固化完全，制得绝缘导热胶粘剂。根据本发明的上述绝缘导热胶粘剂的制备方法，步骤1)所述溶剂可以本领域的常规溶剂，例如丙酮、乙醇或水等中的一种。所述溶剂的添加量为质量份数50～100份。本发明利用电子导热的界面相容性好的特点，采用导电导热剂/绝缘导热剂复配，降低导热剂的接触热阻，既提高胶粘剂整体导热性能又不影响胶粘剂的绝缘性；本发明胶粘剂具备粘接性能好，导热系数高，工艺性好，操作方便，性价比高。具体实施方式下面通过实施例对本发明做进一步详细说明，这些实施例仅用来说明本发明，并不限制本发明的范围。实施例1通过以下步骤实现本发明绝缘导热胶粘剂的制备：双酚A型环氧树脂25份，芳香胺类固化剂20份，碳化硅40份，纳米银线5份，纳米银球5份。其制备采用步骤如下：1)将质量份数碳化硅40份，纳米银线5份，纳米银球5份，加入50份适量丙酮，机械搅拌2小时至混合均匀后取出，放入50℃真空干燥箱中干燥24h，制得混合物A；2)将25份混合物A与25份环氧树脂机械搅拌混合1h，取出放入真空除泡箱中消泡处理后制得混合物B；3)将30份混合物A与20份固化剂机械搅拌中混合1h后取出放入真空除泡箱中消泡处理，制得混合物C；4)将混合物B、混合物C按质量比1:1混合后使用，并使其固化完全。实施例2通过以下步骤实现本发明绝缘导热胶粘剂的制备：双酚F型环氧树脂30份，脂肪胺类固化剂22份，碳化硅28份，氮化铝7份，金刚石粉5份，微米银片5份，纳米银球3份。其制备采用步骤如下：1)将质量份数的碳化硅28份，氮化铝7份，金刚石粉5份，微米银片5份，纳米银球3份，加入50份乙醇，机械搅拌2小时至混合均匀后取出，离心分离后80℃真空干燥箱中干燥24h，制得混合物A；2)将20份混合物A与30份环氧树脂加入真空分散搅拌器中混合1h，消泡处理后制得混合物B；3)将28份混合物A与22份固化剂加入真空分散搅拌器中混合1h，消泡处理后制得混合物C；4)将混合物B、混合物C按质量比1:1混合后使用，并使其固化完全。实施例3通过以下步骤实现本发明绝缘导热胶粘剂的制备：多官能团型环氧树脂30份，脂环胺类固化剂20份，碳化硅20份，氮化硅10份，氮化铝8份，微米银片10份。其制备采用步骤如下：1)将质量份数碳化硅20份，氮化硅10份，氮化铝8份，微米银片10份，加入100份蒸馏水中，机械搅拌2小时至混合均匀后取出，离心分离后放入120℃真空干燥箱中干燥24h，制得混合物A；2)将30份混合物A与30份环氧树脂，机械搅拌2h至混合均匀，消泡处理后制得混合物B；3)将18份混合物A与20份固化剂加入真空分散搅拌器中混合1h，消泡处理后制得混合物C；4)将混合物B、混合物C按质量比1.5:1混合后使用，并使其固化完全。实施例4通过以下步骤实现本发明绝缘导热胶粘剂的制备：双酚A型环氧树脂24份，脂肪胺类和聚醚胺类固化剂(质量比3:1)16份，碳化硅30份，氮化硼20份，纳米银球10份。其制备采用步骤如下：1)将质量份数碳化硅30份，氮化硼20份，纳米银球10份，加入100份蒸馏水中，80℃真空搅拌2h至混合均匀，取出放入120℃真空干燥箱中干燥24h，制得混合物A；2)将30份混合物A与24份环氧树脂，机械搅拌2h至混合均匀，消泡处理后制得混合物B；3)将30份混合物A与16份固化剂，机械搅拌2h至混合均匀，消泡处理后制得混合物C；4)将混合物B、混合物C按质量比1.2:1混合后使用，并使其固化完全。实施例5通过以下步骤实现本发明绝缘导热胶粘剂的制备：双酚A型环氧树脂30份，酸酐类固化剂及促进剂20份，碳化硅40份，导电石墨粉10份。其制备采用步骤如下：1)将质量份数碳化硅40份，导电石墨10份，加入100份蒸馏水，机械搅拌2小时至混合均匀，离心分离，取出放入120℃真空干燥箱中干燥24h，制得混合物A；2)将30份混合物A与30份环氧树脂，机械搅拌2h至混合均匀，消泡处理后制得混合物B3)将20份混合物A与20份固化剂加入真空分散搅拌器中混合1h，消泡处理后制得混合物C；4)将混合物B、混合物C按质量比1.5:1混合后使用，并使其固化完全。实施例6通过以下步骤实现本发明绝缘导热胶粘剂的制备：双酚F型环氧树脂24份，固化剂(脂肪胺与脂环胺等比例混合)18份，碳化硅20份，氧化铝10份，氮化硼10份，微米银片10份，纳米银球8份。其制备采用步骤如下：1)将质量份数的碳化硅20份，氧化铝10份，氮化硼10份，微米银片10份，纳米银球8份，加入100份乙醇，机械搅拌2小时至混合均匀后取出，离心分离后80℃真空干燥箱中干燥24h，制得混合物A；2)将30份混合物A与24份环氧树脂加入真空分散搅拌器中混合1h，消泡处理后制得混合物B；3)将28份混合物A与18份固化剂加入真空分散搅拌器中混合1h，消泡处理后制得混合物C；4)将混合物B、混合物C按质量比1.2:1混合后使用，并使其固化完全。对比例通过以下步骤实现本发明绝缘导热胶粘剂的制备：双酚A型环氧树脂30份，脂肪胺类固化剂20份，碳化硅50份。其制备采用步骤如下：1)将20份碳化硅与30份环氧树脂，机械搅拌2h至混合均匀，消泡处理后制得混合物A2)将30份碳化硅与20份固化剂，机械搅拌2h至混合均匀，消泡处理后制得混合物B；3)将混合物A、混合物B按质量比1:1混合后使用，并使其固化完全。通过下述试验测试本发明胶粘剂导热性和粘接剪切强度。粘接剪切强度测试方法：GB7124-1986。导热率测试：使用美国QuantumDesign公司的PPMS-9T型物性测试系统在25℃标准环境下测试胶粘剂固化后固体的导热率。电阻率测试：使用北京冠测EST121型高电阻测试仪，25℃标准环境下测试胶粘剂固化后固体的电阻率。表1测试所得结果实施例热导率(W/m·K)电阻率(Ω·cm)粘接剪切强度(MPa)实施例11.852×10117.93实施例21.413×10139.72实施例31.369×101311.38实施例42.034×10127.22实施例51.685×101210.65实施例61.445×10127.86对比例0.94大于10148.39根据表1所得结果可以看出，使引入导电导热剂与绝缘导热剂复配的绝缘导热胶的导热性能得到明显提高的同时，其电阻率下降并不明显，仍然属于绝缘材料(电工技术中认为电阻率为109～1022Ω·cm的材料为绝缘材料)。当然，本发明还可以有多种实施例，在不背离本发明精神及其实质的情况下，熟悉本领域的技术人员可根据本发明的公开做出各种相应的改变和变形，但这些相应的改变和变形都应属于本发明所附的权利要求的保护范围。当前第1页1 2 3