一种二硫化钨量子点的简单批量制备方法与流程

本发明涉及一种二硫化钨量子点的简单批量制备方法。

背景技术：

21世纪以来，纳米材料得到迅猛的发展。纳米材料的尺度趋于原子簇与宏观物体间的过渡域，其与传统固体材料的特殊结构存在明显差异，纳米材料本身有着很多特有性能，如表面效应、小尺寸效应、量子尺寸效应、介电限域效应、宏观量子隧道效应等。量子点是零维纳米材料，由少量原子构成。近年来，量子点作为一种具有独特物理特性的新型纳米材料，引起了国内外研究者的广泛兴趣，其研究内容涉及物理、化学、材料等多学科，已成为一门新兴的交叉学科。量子点已被科学家们发明了许多不同的方法来进行制造，并在光学生物标记、太阳能电池、发光器件等领域展示出了广泛的应用前景。

二硫化钨在空气中稳定，在水、醇、油脂中不溶解且不产生化学反应，不受辐射影响。二硫化钨可以承受硫酸和硝酸的腐蚀，有较好的金属表面吸附特性，并且不与金属表面发生化学反应。二硫化钨通常用作润滑材料使用。二硫化钨量子点具有更小的尺寸，比表面积高，具有更多的活性位点，可在溶剂中良好的分散，有较强的荧光发射，二硫化钨量子点可应用于析氢反应，催化，光电器件、能源存储以及医学生物成像等领域，具有广阔的应用空间。如何简单批量制备二硫化钨量子点是目前将其实际应用所面临的难题。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种二硫化钨量子点的简单批量制备方法。

本发明利用简单的球磨超声法制备了具有优异特性的二硫化钨量子点材料，这种材料粒径一致、分布均匀、工艺简单、产品质量稳定、可重复性高而且具有优异的光电特性。

本发明采用球磨超声法制备的二硫化钨量子点，以二硫化钨粉末为原料，将其与N-甲基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺或无水乙醇混合后，先用高能行星式球磨机进行球磨，再进行超声以及离心，制得二硫化钨量子点分散液。

一种二硫化钨量子点的简单批量制备方法，其特征在于该制备方法包括以下步骤：

1）将二硫化钨分散到N-甲基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺或无水乙醇中搅拌混合均匀，然后球磨5-50小时；

2）将球磨好的溶液在杆式超声仪中超声0.5-10小时，然后在箱式超声仪中超声0.5-20小时，得到含有片层二硫化钨及二硫化钨量子点的混合液；

3）将步骤2）所述混合液离心，取上清液即得高纯度的二硫化钨量子点分散液。

步骤1）所述二硫化钨与N-甲基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺或无水乙醇的质量体积比为5 ~50 mg/mL。

所述球磨的速度为100~900 rpm。

所述杆式超声的功率为200~800 W；箱式超声的功率为100~500 W。

所述离心的转速为4000~10000 rpm，离心时间为5~60分钟。

采用透射电镜(TEM)对所制备的二硫化钨量子点的微观形貌进行观察。如上步骤制备的二硫化钨量子点具有尺度均一、发光性能优异的特性。

本发明与传统的量子点制备方法相比，具有以下优点：

1、过程中不需要添加插层离子，避免杂质离子的引入。

2、工艺简单、产品粒径均匀、产率高。

本发明的有益效果：提出了一种球磨超声法制备二硫化钨量子点的制备方法，易于操作、过程简单，同时具备尺寸均一、产品产率高、具有良好的分散及稳定性，开辟了一种制备二硫化钨量子点的简单制备。所制备的二硫化钨量子点可广泛应用于生物荧光标记、太阳能电池、发光二极管、探测器等新型光电器件。

附图说明

图1为实施例9所制备二硫化钨量子点分散液实物图。

图2为实施例9所制备二硫化钨量子点TEM照片。

图3为实施例9所制备二硫化钨量子点粒径分布图。

图4为实施例9所制备二硫化钨量子点原子力显微镜照片。

具体实施方式

实施例1

称取100mg二硫化钨，之后加入5mL N-甲基吡咯烷酮，300 rpm球磨5小时，球磨结束后，将球磨好的溶液稀释到100mL，转移溶液待用。

取上述已制备好的二硫化钨溶液50 mL，烧杯中在400 W杆式超声仪中超声0.5小时，待超声完毕后，在箱式超声仪中100 W超声1小时，8000 rpm离心5分钟，待离心完成之后，立即取上清液，得到二硫化钨量子点。

实施例2

称取200 mg二硫化钨，之后加入5 mL N-甲基吡咯烷酮，600 rpm球磨5小时，球磨结束后，将球磨好的溶液稀释到100 mL，转移溶液待用。

取上述已制备好的二硫化钨溶液50 mL，烧杯中在400 W杆式超声仪中超声2小时，待超声完毕后，在箱式超声仪中100 W超声1小时。然后8000 rpm离心10分钟，待离心完成之后，立即取上清液，得到二硫化钨量子点。

实施例3

称取500 mg二硫化钨，之后加入5 mL 二甲基甲酰胺，300 rpm球磨7小时，球磨结束后，将球磨好的溶液稀释到100 mL，转移溶液待用。

取上述已制备好的二硫化钨溶液50 mL，烧杯中在600 W杆式超声仪中超声2小时，待超声完毕后，在箱式超声仪中200 W超声1小时。然后5000 rpm离心20分钟，待离心完成之后，立即取上清液，得到二硫化钨量子点。

实施例4

称取50 mg二硫化钨，之后加入10 mL无水乙醇，500 rpm球磨8小时，球磨结束后，将球磨好的溶液稀释到100 mL，转移溶液待用。

取上述已制备好的二硫化钨溶液50 mL，烧杯中在杆式超声仪中500 W超声3小时，待超声完毕后，在箱式超声仪200 W中超声1小时。然后高速6000 rpm离心20分钟，待离心完成之后，立即取上清液，得到二硫化钨量子点。

实施例5

称取200 mg二硫化钨，之后加入5 mL N-甲基吡咯烷酮，300 rpm球磨9小时，球磨结束后，将球磨好的溶液稀释到100 mL，转移溶液待用。

取上述已制备好的二硫化钨溶液50 mL，烧杯中在杆式超声仪中700 W超声0.5小时，待超声完毕后，在箱式超声仪中300 W超声1小时。高速1000 rpm离心5分钟，待离心完成之后，立即取上清液，得到二硫化钨量子点。

实施例6

称取500 mg二硫化钨，之后加入20 mL N-甲基吡咯烷酮，300 rpm球磨30小时，球磨结束后，将球磨好的溶液稀释到100mL，转移溶液待用。

取上述已制备好的二硫化钨溶液，在杆式超声仪中600 W超声2小时，待超声完毕后，在箱式超声仪中300 W超声1小时。7000 rpm离心20分钟，待离心完成之后，立即取上清液，得到二硫化钨量子点。

实施例7

称取300 mg二硫化钨，之后加入50 mL 二甲基甲酰胺，700rpm球磨5小时，球磨结束后，将球磨好的溶液稀释到100mL，转移溶液待用。

取上述已制备好的二硫化钨溶液在杆式超声仪中600 W超声1小时，待超声完毕后，在箱式超声仪中100 W超声1小时。8000 rpm离心20分钟，待离心完成之后，立即取上清液，得到二硫化钨量子点。

实施例8

称取100 mg二硫化钨，加入到100 mL烧杯中，之后加入20 mL 无水乙醇，500 rpm球磨40小时，球磨结束后，将球磨好的溶液稀释到100mL，待用。

取上述已制备好的二硫化钨溶液在杆式超声仪中500 W超声5小时，待超声完毕后，在箱式超声仪中超声10小时。高速10000 rpm离心5分钟，待离心完成之后，立即取上清液，得到二硫化钨量子点。

实施例9

称取500 mg二硫化钨，10 mL N-甲基吡咯烷酮，转入球磨罐中，300 rpm球磨30小时，球磨结束后，将球磨好的溶液稀释到100 mL，转移溶液待用。

取上述已制备好的二硫化钨溶液于杆式超声仪中600 W超声2小时，待超声完毕后，在箱式超声仪中200 W超声2小时。然后高速10000 rpm离心10分钟，待离心完成之后，立即取上清液，得到二硫化钨量子点。