本发明涉及还原染料领域，具体涉及一种黑色还原染料及其制备方法。
背景技术：
随着现在社会科技的不断进步与发展，人们对于生活品质的追求也越来越高，而对于化工产品，还原染料的发展距今已有100多年的，之前使用的天然还原染料为靛蓝染料结构，但是在实际应用上，天然的染料获取量少，难以满足市场以及工业上的要求，使得合成的还原染料在国内外得到飞速发展。
还原染料按其主要化学结构可分为靛类和蒽醌两大类。它的色谱较全，色泽鲜艳，皂洗、日晒牢度都比较高，但因价格较贵，某些黄、橙等色有光敏脆损现象，使其应用受到一定的限制。
特别是对于黑色还原染料由于成分的不相一致，在提升生产工艺的周期同时，会导致最终混合时色牢度以及热稳定性极差，难以满足市场的需求。
技术实现要素：
针对现有技术的不足，本发明提供了一种黑色还原染料及其制备方法，使得染料的色牢度以及热稳定性进一步提升。
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：
一种黑色还原染料，原料的重量组分为：硫酸羟胺3-5份、紫蒽酮4-6份、浓硫酸25-33份、五氧化二钒0.1-0.2份。
优选地，原料的重量组分为：硫酸羟胺3-4份、紫蒽酮4-5份、浓硫酸27-31份、五氧化二钒0.1-0.2份。
优选地，原料的重量组分为：硫酸羟胺4份、紫蒽酮4份、浓硫酸29份、五氧化二钒0.1份。
一种黑色还原染料的制备方法，操作步骤如下：
1)将硫酸羟胺与紫蒽酮按重量份在常温下进行混合；
2)将步骤1)处理后的溶液缓慢滴加到浓硫酸中，并添加五氧化二钒，同时不断搅拌溶液，至反应完全，冷却即可。
优选地，所述的浓硫酸的浓度为90-95％。
优选地，所述的步骤2)中溶解混合时的温度控制在70-80℃。
优选地，所述的步骤2)中五氧化二钒的添加与步骤1)的混合物进行相间添加。
本发明提供了一种黑色还原染料及其制备方法，通过原料中添加的五氧化二钒催化作用下，使得硫酸羟胺与紫蒽酮混合后，在浓硫酸中充分反应，且将硫酸羟胺与紫蒽酮先进行混合，使得再添加五氧化二钒时，可迅速反应，缓慢滴加到浓硫酸中可有效减少反应补充引起的副反应产生。整个制备方法适用性强，可被进一步推广应用。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
本实施例提供一种黑色还原染料，原料的重量组分为：硫酸羟胺4份、紫蒽酮4份、浓硫酸29份、五氧化二钒0.1份。
一种黑色还原染料的制备方法，操作步骤如下：
1)将硫酸羟胺与紫蒽酮按重量份在常温下进行混合；
2)将步骤1)处理后的溶液缓慢滴加到浓硫酸中，并添加五氧化 二钒，同时不断搅拌溶液，至反应完全，冷却即可。
浓硫酸的浓度为90-95％。
步骤2)中溶解混合时的温度控制在70-80℃。
步骤2)中五氧化二钒的添加与步骤1)的混合物进行相间添加。
实施例2：
本实施例提供一种黑色还原染料，原料的重量组分为：硫酸羟胺3份、紫蒽酮4份、浓硫酸25份、五氧化二钒0.2份。
一种黑色还原染料的制备方法，操作步骤如下：
1)将硫酸羟胺与紫蒽酮按重量份在常温下进行混合；
2)将步骤1)处理后的溶液缓慢滴加到浓硫酸中，并添加五氧化二钒，同时不断搅拌溶液，至反应完全，冷却即可。
步骤2)中五氧化二钒的添加与步骤1)的混合物进行相间添加。
实施例3：
本实施例提供一种黑色还原染料，原料的重量组分为：硫酸羟胺5份、紫蒽酮6份、浓硫酸33份、五氧化二钒0.1份。
一种黑色还原染料的制备方法，操作步骤如下：
1)将硫酸羟胺与紫蒽酮按重量份在常温下进行混合；
2)将步骤1)处理后的溶液缓慢滴加到浓硫酸中，并添加五氧化二钒，同时不断搅拌溶液，至反应完全，冷却即可。
浓硫酸的浓度为90-95％。
步骤2)中溶解混合时的温度控制在70-80℃。
实施例4：
本实施例提供一种黑色还原染料，原料的重量组分为：硫酸羟胺4份、紫蒽酮5份、浓硫酸27份、五氧化二钒0.2份。
一种黑色还原染料的制备方法，操作步骤如下：
1)将硫酸羟胺与紫蒽酮按重量份在常温下进行混合；
2)将步骤1)处理后的溶液缓慢滴加到浓硫酸中，并添加五氧化 二钒，同时不断搅拌溶液，至反应完全，冷却即可。
浓硫酸的浓度为90-95％。
步骤2)中五氧化二钒的添加与步骤1)的混合物进行相间添加。
实施例5：
本实施例提供一种黑色还原染料，原料的重量组分为：硫酸羟胺3份、紫蒽酮5份、浓硫酸31份、五氧化二钒0.1份。
一种黑色还原染料的制备方法，操作步骤如下：
1)将硫酸羟胺与紫蒽酮按重量份在常温下进行混合；
2)将步骤1)处理后的溶液缓慢滴加到浓硫酸中，并添加五氧化二钒，同时不断搅拌溶液，至反应完全，冷却即可。
送上所述，普通的染料色牢度为2-3，耐热压性为3-4；本发明提供的染料色牢度为3.7-4.3；耐热性为3.5-4.1。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。