本发明属于荧光纳米材料技术领域，具体涉及一种超细高亮荧光粉。
背景技术：
超细荧光粉是指纳米-亚微米尺度附近的荧光粉，是一类在显示和照明领域有着重要应用前景的荧光粉。由于纳米-亚微米粒子本身的量子限域效应、小尺寸效应、表面态效应等物理效应影响，使得这类荧光粉在物理、光化学等方面具有许多奇特而又极具应用价值的特性。纳米-亚微米荧光粉可用于包括：照明、显示、光信息存储、光信息转移、光电转换、闪烁体、荧光生物标记等多个领域，尤其在显示和照明领域已经开始呈现良好的科研和应用动向。
目前报道的超细荧光粉的制备方法主要有溶胶-凝胶法、燃烧法、水热法、均相沉淀法、微乳液法等等。碱土铝酸盐系列发光材料是目前已知的发光性能最好的蓄光型发光材料。跟传统硫化物系列的长余辉发光材料相比，碱土铝酸盐系列发光材料具有余辉时间长、无辐射、化学性质较稳定等优点。但是，获得超细粒径且高亮度的长余辉荧光粉在技术上难度很大。
技术实现要素：
本发明的目的是提供一种超细高亮荧光粉，本发明制备方法简单，无需研磨或者经历过高的温度，从而在根本上避免了破坏晶体的结构，减少了发光的损失。
一种超细高亮荧光粉，其步骤如下：
步骤1，将氧化铕加入盐酸溶液中，搅拌均匀后，加入氯化铝与氯化钙，微热搅拌均匀；
步骤2，采用碱性溶液作为ph调节剂，调节ph至6-6.5，形成微酸性溶液；
步骤3，将草酸铵溶液滴加到步骤2中的微酸性溶液中，加热搅拌均匀，自然冷却；
步骤4，以碳酸铵为无机发泡剂，以聚乙二醇为分散剂加入搅拌液中，得到反应液；
步骤5，将反应液放入反应釜中，密封恒压曝气反应，反应结束后加热浓缩，得到浓缩液；
步骤6，在浓缩液中边搅拌边缓慢滴加无水乙醇，反应结束后过滤，得到滤渣；
步骤7，将滤渣进行梯度加压加热反应，冷却后得到超细高亮荧光粉。
所述步骤方法中的配方如下：氧化铕0.1-0.3份、氯化铝10-13份、氯化钙8-11份、草酸铵20-35份、碳酸铵2-4份、聚乙二醇4-6份。
所述步骤1中的盐酸浓度为0.1-0.5mol/l，所述盐酸添加量为氯化铝质量的10-12倍，所述搅拌速度为500-1200r/min，搅拌时间均为30-40min，所述微热温度为恒温50-60℃。
所述步骤2中的碱性溶液采用饱和氨水。
所述步骤3中的草酸铵浓度为0.05-0.12mol/l，加热温度为40-50℃，搅拌速度为100-300r/min。
所述步骤4中的发泡剂先加入至分散剂中，搅拌分散均匀后，加入至搅拌液中。
所述步骤5中的曝气反应的恒压压力为2-4mpa，所述曝气气体采用氮气或者二氧化碳气体，曝气反应时间为2-5h。
所述步骤5中浓缩加热温度为120-150℃，所述浓缩液为原来溶液的30-40%，所述浓缩液采用自然冷却的方式降温。
所述步骤6中的乙醇滴加量为浓缩液的1.2-2.3倍，所述乙醇的滴加速度为3-7ml/min，所述搅拌反应为滴加结束后继续搅拌，所述搅拌反应时间为2-3h，所述过滤采用定性滤纸过滤。
所述步骤7中的梯度加压加热方式如下：
步骤1，在温度60-70℃，压力0.2-0.4mpa，密封反应100-150min；
步骤2，以2-5℃/min的速度升温至温度100-110℃，以0.01mpa/min的速度加压至0.9-1.0mpa，密封反应60-80min；
步骤3，以5-10℃/min的速度升温至温度150-180℃，以0.05-0.1mpa/min的速度加压至2.5-3.3mpa，密封反应120-180min。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1、本发明制备方法简单，无需研磨或者经历过高的温度，从而在根本上避免了破坏晶体的结构，减少了发光的损失。
2、本发明采用恒压曝气与发泡剂联合反应，不仅解决了压力带来的结晶不稳定的问题，同时保证沉淀物与反应物的充分反应，降低材料的团聚性。
3、本发明采用浓缩液与无水乙醇的混合搅拌，通过互溶性良好的水与乙醇对溶质的溶解度变化，达到自沉淀的效果，同时采用缓慢滴加的方式加入无水乙醇，具有大大提高了沉淀物的分散性，大大提高表面积，提高了荧光粉的高亮度，保证了荧光材料的性能。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步描述：
实施例1
一种超细高亮荧光粉，其步骤如下：
步骤1，将氧化铕加入盐酸溶液中，搅拌均匀后，加入氯化铝与氯化钙，微热搅拌均匀；
步骤2，采用碱性溶液作为ph调节剂，调节ph至6，形成微酸性溶液；
步骤3，将草酸铵溶液滴加到步骤2中的微酸性溶液中，加热搅拌均匀，自然冷却；
步骤4，以碳酸铵为无机发泡剂，以聚乙二醇为分散剂加入搅拌液中，得到反应液；
步骤5，将反应液放入反应釜中，密封恒压曝气反应，反应结束后加热浓缩，得到浓缩液；
步骤6，在浓缩液中边搅拌边缓慢滴加无水乙醇，反应结束后过滤，得到滤渣；
步骤7，将滤渣进行梯度加压加热反应，冷却后得到超细高亮荧光粉。
所述步骤方法中的配方如下：氧化铕0.1份、氯化铝10份、氯化钙8份、草酸铵20份、碳酸铵2份、聚乙二醇4份。
所述步骤1中的盐酸浓度为0.1mol/l，所述盐酸添加量为氯化铝质量的10倍，所述搅拌速度为500r/min，搅拌时间均为30min，所述微热温度为恒温50℃。
所述步骤2中的碱性溶液采用饱和氨水。
所述步骤3中的草酸铵浓度为0.05mol/l，加热温度为40℃，搅拌速度为100r/min。
所述步骤4中的发泡剂先加入至分散剂中，搅拌分散均匀后，加入至搅拌液中。
所述步骤5中的曝气反应的恒压压力为2mpa，所述曝气气体采用氮气，曝气反应时间为2h。
所述步骤5中浓缩加热温度为120℃，所述浓缩液为原来溶液的30%，所述浓缩液采用自然冷却的方式降温。
所述步骤6中的乙醇滴加量为浓缩液的1.2倍，所述乙醇的滴加速度为3ml/min，所述搅拌反应为滴加结束后继续搅拌，所述搅拌反应时间为2h，所述过滤采用定性滤纸过滤。
所述步骤7中的梯度加压加热方式如下：
步骤1，在温度60℃，压力0.2mpa，密封反应100min；
步骤2，以2℃/min的速度升温至温度100℃，以0.01mpa/min的速度加压至0.9mpa，密封反应60min；
步骤3，以5℃/min的速度升温至温度150℃，以0.05mpa/min的速度加压至2.5mpa，密封反应120min。
本实施例的粒径尺寸570nm，在254nm紫外光激发，发出高效蓝光，发射主峰在456nm，稳定性好，发光强度高。
实施例2
一种超细高亮荧光粉，其步骤如下：
步骤1，将氧化铕加入盐酸溶液中，搅拌均匀后，加入氯化铝与氯化钙，微热搅拌均匀；
步骤2，采用碱性溶液作为ph调节剂，调节ph至6.5，形成微酸性溶液；
步骤3，将草酸铵溶液滴加到步骤2中的微酸性溶液中，加热搅拌均匀，自然冷却；
步骤4，以碳酸铵为无机发泡剂，以聚乙二醇为分散剂加入搅拌液中，得到反应液；
步骤5，将反应液放入反应釜中，密封恒压曝气反应，反应结束后加热浓缩，得到浓缩液；
步骤6，在浓缩液中边搅拌边缓慢滴加无水乙醇，反应结束后过滤，得到滤渣；
步骤7，将滤渣进行梯度加压加热反应，冷却后得到超细高亮荧光粉。
所述步骤方法中的配方如下：氧化铕0.3份、氯化铝13份、氯化钙11份、草酸铵35份、碳酸铵4份、聚乙二醇6份。
所述步骤1中的盐酸浓度为0.5mol/l，所述盐酸添加量为氯化铝质量的12倍，所述搅拌速度为1200r/min，搅拌时间均为40min，所述微热温度为恒温60℃。
所述步骤2中的碱性溶液采用饱和氨水。
所述步骤3中的草酸铵浓度为0.12mol/l，加热温度为50℃，搅拌速度为300r/min。
所述步骤4中的发泡剂先加入至分散剂中，搅拌分散均匀后，加入至搅拌液中。
所述步骤5中的曝气反应的恒压压力为4mpa，所述曝气气体采用二氧化碳气体，曝气反应时间为5h。
所述步骤5中浓缩加热温度为150℃，所述浓缩液为原来溶液的40%，所述浓缩液采用自然冷却的方式降温。
所述步骤6中的乙醇滴加量为浓缩液的2.3倍，所述乙醇的滴加速度为7ml/min，所述搅拌反应为滴加结束后继续搅拌，所述搅拌反应时间为3h，所述过滤采用定性滤纸过滤。
所述步骤7中的梯度加压加热方式如下：
步骤1，在温度70℃，压力0.4mpa，密封反应150min；
步骤2，以5℃/min的速度升温至温度110℃，以0.01mpa/min的速度加压至1.0mpa，密封反应80min；
步骤3，以10℃/min的速度升温至温度180℃，以0.1mpa/min的速度加压至3.3mpa，密封反应180min。
本实施例尺寸350nm，在254nm紫外光激发，发出高效蓝光，发射主峰在458nm，稳定性好，发光强度高。
实施例3
一种超细高亮荧光粉，其步骤如下：
步骤1，将氧化铕加入盐酸溶液中，搅拌均匀后，加入氯化铝与氯化钙，微热搅拌均匀；
步骤2，采用碱性溶液作为ph调节剂，调节ph至6.3，形成微酸性溶液；
步骤3，将草酸铵溶液滴加到步骤2中的微酸性溶液中，加热搅拌均匀，自然冷却；
步骤4，以碳酸铵为无机发泡剂，以聚乙二醇为分散剂加入搅拌液中，得到反应液；
步骤5，将反应液放入反应釜中，密封恒压曝气反应，反应结束后加热浓缩，得到浓缩液；
步骤6，在浓缩液中边搅拌边缓慢滴加无水乙醇，反应结束后过滤，得到滤渣；
步骤7，将滤渣进行梯度加压加热反应，冷却后得到超细高亮荧光粉。
所述步骤方法中的配方如下：氧化铕0.2份、氯化铝11份、氯化钙9份、草酸铵30份、碳酸铵3份、聚乙二醇5份。
所述步骤1中的盐酸浓度为0.3mol/l，所述盐酸添加量为氯化铝质量的11倍，所述搅拌速度为800r/min，搅拌时间均为33min，所述微热温度为恒温55℃。
所述步骤2中的碱性溶液采用饱和氨水。
所述步骤3中的草酸铵浓度为0.08mol/l，加热温度为45℃，搅拌速度为200r/min。
所述步骤4中的发泡剂先加入至分散剂中，搅拌分散均匀后，加入至搅拌液中。
所述步骤5中的曝气反应的恒压压力为3mpa，所述曝气气体采用氮气，曝气反应时间为4h。
所述步骤5中浓缩加热温度为140℃，所述浓缩液为原来溶液的35%，所述浓缩液采用自然冷却的方式降温。
所述步骤6中的乙醇滴加量为浓缩液的2.1倍，所述乙醇的滴加速度为5ml/min，所述搅拌反应为滴加结束后继续搅拌，所述搅拌反应时间为2h，所述过滤采用定性滤纸过滤。
所述步骤7中的梯度加压加热方式如下：
步骤1，在温度65℃，压力0.2mpa，密封反应120min；
步骤2，以4℃/min的速度升温至温度108℃，以0.01mpa/min的速度加压至1.0mpa，密封反应75min；
步骤3，以9℃/min的速度升温至温度160℃，以0.07mpa/min的速度加压至3.1mpa，密封反应160min。
本实施例尺寸120nm，在254nm紫外光激发，发出高效蓝光，发射主峰在450nm，稳定性好，发光强度高。
以上所述仅为本发明的一实施例，并不限制本发明，凡采用等同替换或等效变换的方式所获得的技术方案，均落在本发明的保护范围内。