本发明属于高分子化工制备
技术领域：
，具体涉及一种有机硅改性聚酯树脂的制备方法。
背景技术：
：随着科技的快速发展，市场对化工材料—油墨的需求量越来越大，在互联网时代中，人们的手机、平板等设备广泛使用，需求量逐渐增大，随之对应的油墨使用量日益升高，对其性能要求也精益求精越来越高。目前手机、平板、液晶显示器等玻璃镜片行业中使用的传统玻璃油墨虽然可以满足一些方面的要求，但已不能保证多功能化和优良性能的理念。主要存在耐磨性差、耐温性差、遮盖力低等缺点。传统的玻璃油墨达到耐磨和遮盖性能较低，通常耐RCA25次左右，膜厚7um时OD值一般小于4。传统油墨为了达到要求，通常从两方面入手：第一，从配方入手，提高油墨耐磨性和遮盖力的方法是增加配方中碳黑与填料的比例，但用量一旦超过临界体积浓度，颜填料无法有效的润湿分散，且树脂对颜填料不能完全有效包覆，印刷时会产生针孔透光现象，且耐磨、耐温耐候性、绝缘性、力学性能等均无法达到要求；第二，从施工工艺入手，增加印刷次数，使膜厚增加，但反复施工使生产流水线增长，油墨使用量增多，浪费人力物力，而且繁琐的工艺会引起不良率增加，进一步加大投入成本。技术实现要素：针对现有技术存在的技术问题，本发明提供一种玻璃镜片油墨，所述油墨具有优异的耐磨性、耐温性和高遮盖性，在玻璃镜片上良好固化，不用较多次印刷就能达到遮盖效果，减少生产流程，提高良率，降低成本。为达到上述目的，本发明采用一下技术方案：本发明目的之一在于提供一种玻璃镜片油墨，所述油墨按照重量份计包括以下组分：其中，有机硅改性聚酯树脂的质量份可以是60份、61份、62份、63份、64份、65份、66份、67份、68份、69份、70份、71份、72份、73份、74份或75份等；溶剂的质量份可以是5份、6份、7份、8份、9份或10份等；分散剂的质量份可以是0.5份、0.6份、0.8份、1份、1.2份、1.5份、1.8份或2份等；色粉的质量份可以是10份、15份、20份、25份、30份、35份或40份等；填料的质量份可以是1份、2份、3份、4份、5份、6份、7份或8份等；流平剂的质量份可以是0.1份、0.2份、0.5份、0.8份、1份、1.5份、2份、2.5份或3份等；消泡剂的质量份可以是0.1份、0.2份、0.5份、0.8份、1份、1.5份、2份、2.5份或3份等，但并不仅限于所列举的数值，上述各数值范围内未列举的其他数值同样适用。有机硅树脂独特的Si-O-Si结构特点，使其具有一些有机材料与无机材料的共同特性，与聚酯改性后，兼备了聚酯的优异的附着性与物理机械性能，所以使其具有耐磨性、耐氧化性、耐候性、耐热性、耐化学品、耐辐射、耐溶剂等特性。作为本发明优选的技术方案，所述油墨按照重量份计包括以下组分：作为本发明优选的技术方案，所述油墨按照重量份计包括以下组分：作为本发明优选的技术方案，所述有机硅改性聚酯树脂由道康宁3037和/或道康宁Z-6018有机硅中间体改性。两种有机硅中间体具有优异的热氧化稳定性，能够有效的改性聚酯树脂，提高改性树脂的耐热、耐磨、耐候性，使改性树脂具有优良的润湿性，提高颜料填料的分散均匀性。聚酯树脂具有良好的附着力、柔韧性等优点，同时具备优异物理机械性能。作为本发明优选的技术方案，所述溶剂包括二价酸酯。优选地，所述分散剂包括氨基酸酯共聚物。作为本发明优选的技术方案，所述色粉为炭黑颜料。优选地，所述炭黑颜料的粒径为15～35μm，如15μm、16μm、18μm、20μm、22μm、25μm、28μm、30μm、32μm或35μm等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内未列举的其他数值同样适用。优选地，所述填料为纳米碳酸钙。优选地，所述纳米碳酸钙的粒径为10～30nm，10nm、12nm、15nm、18nm、20nm、22nm、25nm、28nm或30nm等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内未列举的其他数值同样适用。作为本发明优选的技术方案，所述流平剂为硅酮流平剂。优选地，所述消泡剂为有机硅消泡剂。作为本发明优选的技术方案，所述油墨包括偶联剂。优选地，所述偶联剂为硅烷偶联剂。优选地，所述偶联剂的质量份为1～4份，如1份、1.5份、2份、2.5份、3份、3.5份或4份等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内未列举的其他数值同样适用。本发明目的之二在于提供一种上述玻璃镜片油墨的制备方法，所述方法包括以下步骤：(1)将有机硅改性聚酯树脂、分散剂、溶剂、填料以及色粉搅拌混合，研磨粉碎，得到混合料；(2)将步骤(1)得到的混合料与消泡剂和流平剂混合，搅拌，得到玻璃镜片用油墨。作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述搅拌的转速为400～1000rpm，如400rpm、500rpm、600rpm、700rpm、800rpm、900rpm或1000rpm等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内未列举的其他数值同样适用。优选地，步骤(1)所述搅拌的时间为10～30min，如10min、12min、15min、18min、20min、22min、25min、28min或30min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内未列举的其他数值同样适用。优选地，步骤(2)所述搅拌的转速为800～1500rpm，如800rpm、900rpm、1000rpm、1100rpm、1200rpm、1300rpm、1400rpm或1500rpm等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内未列举的其他数值同样适用。优选地，步骤(2)所述搅拌的时间为10～30min，如10min、12min、15min、18min、20min、22min、25min、28min或30min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内未列举的其他数值同样适用。其中，制备过程中所述机硅改性聚酯树脂以有机硅改性聚酯树脂液的状态添加，所述有机硅改性聚酯树脂液的的固含量≥55％，如55％、60％、65％、70％、75％、80％、85％、90％、95％或99％等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内未列举的其他数值同样适用。与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：(1)本发明提供的一种玻璃镜片油墨，所述油墨具有优异的附着力、耐磨性和耐温性，附着力在ASTMD3359-2009测试下可达5B级，RCA测试可达50次；(2)本发明提供的一种玻璃镜片油墨，所述油墨OD值可达5，具有优异的遮盖性能和印刷性能，减少生产流程，提高良率，降低成本；(3)本发明提供的一种玻璃镜片油墨的制备方法，所述制备方法工艺简单，可用于工业化成产。具体实施方式为便于理解本发明，本发明列举实施例如下。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。实施例1一种玻璃镜片油墨的制备方法，所述方法包括以下步骤：(1)将有机硅改性聚酯树脂70份、氨基酸酯共聚物0.7份、二价酸酯8份、纳米碳酸钙8份以及炭黑颜料30份在600rpm下搅拌混合15min，研磨粉碎，得到混合料；(2)将步骤(1)得到的混合料与0.5份有机硅消泡剂和0.5份硅酮流平剂混合，在1200rpm下搅拌20min，得到玻璃镜片用油墨。其中，有机硅改性聚酯树脂通过有机硅中间体道康宁3037改性，所述有机硅改性聚酯树脂为有机硅改性聚酯树脂液，固含量为60％。实施例2一种玻璃镜片油墨的制备方法，所述方法包括以下步骤：(1)将有机硅改性聚酯树脂62份、氨基酸酯共聚物0.7份、二价酸酯8份、纳米碳酸钙6份以及炭黑颜料25份在600rpm下搅拌混合15min，研磨粉碎，得到混合料；(2)将步骤(1)得到的混合料与0.5份有机硅消泡剂和0.5份硅酮流平剂混合，在1200rpm下搅拌20min，得到玻璃镜片用油墨。其中，所述有机硅改性聚酯树脂通过有机硅中间体道康宁3037改性，所述有机硅改性聚酯树脂为有机硅改性聚酯树脂液，固含量为55％。实施例3一种玻璃镜片油墨的制备方法，所述方法包括以下步骤：(1)将有机硅改性聚酯树脂60份、氨基酸酯共聚物0.5份、二价酸酯5份、纳米碳酸钙1份以及炭黑颜料10份在400rpm下搅拌混合30min，研磨粉碎，得到混合料；(2)将步骤(1)得到的混合料与0.1份有机硅消泡剂和0.1份硅酮流平剂混合，在800rpm下搅拌30min，得到玻璃镜片用油墨。得到玻璃镜片油墨后，向其中加入1份硅烷偶联剂。其中，有机硅改性聚酯树脂通过有机硅中间体道康宁Z-6018改性，所述有机硅改性聚酯树脂为有机硅改性聚酯树脂液，固含量为70％。实施例4一种玻璃镜片油墨的制备方法，所述方法包括以下步骤：(1)将有机硅改性聚酯树脂75份、氨基酸酯共聚物2份、二价酸酯10份、纳米碳酸钙8份以及炭黑颜料40份在1000rpm下搅拌混合10min，研磨粉碎，得到混合料；(2)将步骤(1)得到的混合料与3份有机硅消泡剂和3份硅酮流平剂混合，在1500rpm下搅拌10min，得到玻璃镜片用油墨。得到玻璃镜片油墨后，向其中加入4份硅烷偶联剂。其中，有机硅改性聚酯树脂通过有机硅中间体道康宁Z-6018改性，所述有机硅改性聚酯树脂为有机硅改性聚酯树脂液，固含量为80％。实施例5一种玻璃镜片油墨的制备方法，所述方法包括以下步骤：(1)将有机硅改性聚酯树脂70份、氨基酸酯共聚物0.7份、二价酸酯8份、纳米碳酸钙6份以及炭黑颜料30份在800rpm下搅拌混合15min，研磨粉碎，得到混合料；(2)将步骤(1)得到的混合料与0.8份有机硅消泡剂和0.8份硅酮流平剂混合，在1200rpm下搅拌15min，得到玻璃镜片用油墨。得到玻璃镜片油墨后，向其中加入2份硅烷偶联剂。其中，有机硅改性聚酯树脂通过有机硅中间体道康宁3037改性，所述有机硅改性聚酯树脂为有机硅改性聚酯树脂液，固含量为55％。实施例6一种玻璃镜片油墨的制备方法，所述方法除了步骤(1)所述有机硅改性聚酯树脂采用有机硅中间体道道康宁3288制备得到外，其他条件均与实施例5相同。实施例7一种玻璃镜片油墨的制备方法，所述方法除了步骤(1)所述有机硅改性聚酯树脂采用有机硅中间体RSN-6018制备得到外，其他条件均与实施例5相同。对比例1一种玻璃镜片油墨的制备方法，所述方法除了步骤(1)有机硅改性聚酯树脂为55份外，其他条件均与实施例5相同。对比例2一种玻璃镜片油墨的制备方法，所述方法除了步骤(1)使用有机硅树脂替代有机硅改性聚酯树脂外，其他条件均与实施例5相同。对比例3一种玻璃镜片油墨的制备方法，所述方法除了步骤(1)使用聚酯树脂替代有机硅改性聚酯树脂外，其他条件均与实施例5相同。对实施例1-7以及对比例1-3进行附着力、电阻值、RCA以及OD值测试，测试结果见表1所示。对实施例1-7以及对比例1、2、3制备得到的玻璃镜片油墨具体测试标准或方法如表所示。测试项目测试方法附着力ASTMD3359-2009电阻值在环境25℃下，使用电阻测试仪测定RCA测试在环境25℃下，使用RCA测试仪测定OD值测试在环境25℃下，使用光密度仪测试仪测定表1根据表1可以看出，实施例1-5制备得到的油墨附着力均可达到5B级别，且RCA测试均可达到40次以上，最高可达50次，油墨耐磨性能优异，OD值均为5，遮光性能好。而实施例6和7所使用的有机硅改性聚酯树脂与实施例1-5不同，其附着力下降为4B级别，且RCA测试下降到35次，耐磨性能有所下降，但OD值依然可以达到5。对比例1有机硅改性树脂的添加量小于60份，导致油墨的附着力和耐磨性能下降，附着力测试为4B级，RCA测试为30次，且OD值为4。对比例2和3采用普通的聚酯树脂以及硅树脂代替有机硅改性聚酯树脂，对比例2的附着力为3B，RCA测试为29次，对比例3的附着力为5B级，RCA测试为25次。申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属
技术领域：
的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。当前第1页1 2 3