一种多孔聚合物基相变储能材料及其制备方法与流程

本发明属于相变储能材料的制备领域，特别涉及一种多孔聚合物基相变储能材料及其制备方法。
背景技术：
：相变储能材料为发生相转变(如从固体转变为液体或从液体转变为固体)时，会伴随热能转移的材料。当其温度达到熔点时，就开始进一步吸热融化，因此其温度不会进一步升高。当环境温度进一步降低时，相变材料凝固，同时释放出它本身的潜热，相变材料在吸收和释放热量的同时自身保持在某一温度。相变储能材料按材料的组成成分可分为无机、有机(包括高分子类)、以及无机-有机复合类，相变储能材料在节能、环保方面有着巨大的市场潜力和广阔的应用前景，对未来可持续能源的供给，可持续发展起着重要的作用。但是相变储能材料不可避免的具有材料价格昂贵，操作繁杂且热焓低等缺点，本发明为有机多孔聚合物基相变储能材料，具有操作简便，材料价格低，热焓高等特点。技术实现要素：本发明所要解决的技术问题是提供一种多孔聚合物基相变储能材料及其制备方法，以简单的物理方法合成以1-十八烷醇为储热相变材料，多孔聚合物为载体的复合材料，该方法在常温下进行，具有操作简便，材料易得，储能热焓高等优点。为了解决上述技术问题，本发明提供了一种多孔聚合物基相变储能材料，其特征在于，包括多孔聚合物以及负载在多孔聚合物上的1-十八烷醇。本发明还提供了上述的多孔聚合物基相变储能材料的制备方法，其特征在于，包括：步骤1：在常温常压下，将均苯三甲醛和副品红碱两种单体置于反应装置中中，加入1，4-二氧六环并超声，接着滴加乙酸水溶液，直至完全形成凝胶，75-85℃下反应12-36h后，进行抽滤及索氏提取，放入真空烘箱中干燥即得多孔聚合物；步骤2：将多孔聚合物和1-十八烷醇加入装有醇的容器中，搅拌，烘干，得到多孔聚合物基相变储能材料。优选地，所述步骤2中的醇为乙醇。优选地，所述的均苯三甲醛和副品红碱的摩尔比为1∶0.9-1.1。优选地，所述的均苯三甲醛和1，4-二氧六环的比例为0.5mmol∶3-5ml。优选地，所述的均苯三甲醛和乙酸水溶液的比例为0.5mmol∶0.8-1.2ml。优选地，所述的乙酸水溶液的浓度为2.5-3.5m。优选地，所述的多孔聚合物和1-十八烷醇的质量比为1∶1-9。优选地，所述的多孔聚合物和乙醇的质量比为50-500mg∶15ml。优选地，所述的反应装置为10-25ml玻璃反应瓶，加入1，4-二氧六环的体积为3-5ml。优选地，所述加入1，4-二氧六环后，应超声2-3min至均苯三甲醛和副品红碱完全溶解。刚滴入乙酸水溶液即可出现凝胶，直至完全滴加后需静置10-20min待凝胶完全形成。优选地，所述抽滤需在砂芯漏斗中进行，抽滤过程中用dmf洗涤。优选地，所述索氏提取所用溶剂为甲醇，提取20-24h。优选地，所述放入真空烘箱中干燥的温度为50-60℃，时间为10-12小时。优选地，所述步骤2中的搅拌转速为500-600r/min。所述得到的复合材料在低温热能储存，太阳能储存，智能纺织品和热调节等方面有潜在的应用。与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明为一种多孔聚合物基相变储能材料及其制备方法，采用一种简单的物理方法合成以1-十八烷醇为储热相变材料，多孔聚合物为载体的复合材料，该方法在常温下进行，具有操作简便，材料易得，储能热焓高等优点。本发明在低温热能储存，太阳能储存，智能纺织品和热调节等方面有潜在的应用。附图说明图1为1-十八烷醇，聚合物及聚合物基1-十八烷醇相变材料的傅里叶变换红外光谱图；图2为1-十八烷醇，聚合物及60wt％聚合物基1-十八烷醇相变材料的固体核磁共振碳谱图；图3为1-十八烷醇及聚合物基1-十八烷醇相变材料的x射线衍射图；图4为1-十八烷醇及聚合物基1-十八烷醇相变材料的热重分析图；图5为1-十八烷醇及聚合物基1-十八烷醇相变材料的示差扫描量热法图；图6为85wt％聚合物基1-十八烷醇相变材料不同循环次数的示差扫描量热法图。具体实施方式下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。实施例1一种多孔聚合物基相变储能材料，包括多孔聚合物以及负载在多孔聚合物上的1-十八烷醇。所述的多孔聚合物基相变储能材料的制备方法为：在常温常压下，将均苯三甲醛(81.2mg，0.5mmol)和副品红碱(152.7mg，0.5mmol)两种单体置于25ml的玻璃瓶中，加入1，4-二氧六环(5ml)并超声2min至均苯三甲醛和副品红碱完全溶解，接着缓慢滴加乙酸水溶液(1ml，3mol/l)，刚滴入乙酸水溶液即可出现凝胶，直至完全滴加后需静置10-20min直至完全形成凝胶。将反应装置置于80℃下反应24h后，用在砂芯漏斗中进行抽滤，抽滤过程中用dmf洗涤2-3次，且用甲醇作为溶剂索氏提取24h，放入真空烘箱中60℃烘干10h，即得到多孔聚合物。将多孔聚合物(500mg)和1-十八烷醇(500mg)加入装有乙醇(15ml)的锥形瓶中，以转速550r/min剧烈搅拌5min，放入真空烘箱中蒸干乙醇，即得1-十八烷醇含量为50wt％的多孔聚合物基相变储能材料。所得产品的傅里叶变换红外光谱图如图1所示，x射线衍射图如图3所示，热重分析图如图4所示，示差扫描量热法图如图5所示。实施例2一种多孔聚合物基相变储能材料，包括多孔聚合物以及负载在多孔聚合物上的1-十八烷醇。所述的多孔聚合物基相变储能材料的制备方法为：在常温常压下，将均苯三甲醛(81.2mg，0.5mmol)和副品红碱(152.7mg，0.5mmol)两种单体置于25ml的玻璃瓶中，加入1，4-二氧六环(5ml)并超声2min至均苯三甲醛和副品红碱完全溶解，，接着缓慢滴加乙酸水溶液(1ml，3mol/l)，刚滴入乙酸水溶液即可出现凝胶，直至完全滴加后需静置10-20min直至完全形成凝胶。将反应装置置于80℃下反应24h后，用在砂芯漏斗中进行抽滤，抽滤过程中用dmf洗涤2-3次，且用甲醇作为溶剂索氏提取24h，放入真空烘箱60℃中烘干10h，即得到多孔聚合物。将多孔聚合物(333mg)和1-十八烷醇(500mg)加入装有乙醇(15ml)的锥形瓶中，以转速550r/min剧烈搅拌5min，放入真空烘箱中蒸干乙醇，即得1-十八烷醇含量为60wt％的多孔聚合物基相变储能材料，固体核磁共振碳谱图如图2所示。所得产品的傅里叶变换红外光谱图如图1所示，x射线衍射图如图3所示，热重分析图如图4所示，示差扫描量热法图如图5所示。实施例3一种多孔聚合物基相变储能材料，包括多孔聚合物以及负载在多孔聚合物上的1-十八烷醇。所述的多孔聚合物基相变储能材料的制备方法为：在常温常压下，将均苯三甲醛(81.2mg，0.5mmol)和副品红碱(152.7mg，0.5mmol)两种单体置于25ml的玻璃瓶中，加入1，4-二氧六环(5ml)并超声2min至均苯三甲醛和副品红碱完全溶解，，接着缓慢滴加乙酸水溶液(1ml，3mol/l)，刚滴入乙酸水溶液即可出现凝胶，直至完全滴加后需静置10-20min直至完全形成凝胶。将反应装置置于80℃下反应24h后，用在砂芯漏斗中进行抽滤，抽滤过程中用dmf洗涤2-3次，且用甲醇作为溶剂索氏提取24h，放入真空烘箱60℃中烘干10h，即得到多孔聚合物。将多孔聚合物(214mg)和1-十八烷醇(500mg)加入装有乙醇(15ml)的锥形瓶中，以转速550r/min剧烈搅拌5min，放入真空烘箱中蒸干乙醇，即得1-十八烷醇含量为70wt％的多孔聚合物基相变储能材料。所得产品的傅里叶变换红外光谱图如图1所示，x射线衍射图如图3所示，热重分析图如图4所示，示差扫描量热法图如图5所示。实施例4一种多孔聚合物基相变储能材料，包括多孔聚合物以及负载在多孔聚合物上的1-十八烷醇。所述的多孔聚合物基相变储能材料的制备方法为：在常温常压下，将均苯三甲醛(81.2mg，0.5mmol)和副品红碱(152.7mg，0.5mmol)两种单体置于25ml的玻璃瓶中，加入1，4-二氧六环(5ml)并超声2min至均苯三甲醛和副品红碱完全溶解，，接着缓慢滴加乙酸水溶液(1ml，3mol/l)，刚滴入乙酸水溶液即可出现凝胶，直至完全滴加后需静置10-20min直至完全形成凝胶。将反应装置置于80℃下反应24h后，用在砂芯漏斗中进行抽滤，抽滤过程中用dmf洗涤2-3次，且用甲醇作为溶剂索氏提取24h，放入真空烘箱60℃中烘干10h，即得到多孔聚合物。将多孔聚合物(500mg)和1-十八烷醇(125mg)加入装有乙醇(15ml)的锥形瓶中，以转速550r/min剧烈搅拌5min，放入真空烘箱中蒸干乙醇，即得1-十八烷醇含量为80wt％的多孔聚合物基相变储能材料。所得产品的傅里叶变换红外光谱图如图1所示，x射线衍射图如图3所示，热重分析图如图4所示，示差扫描量热法图如图5所示。实施例5一种多孔聚合物基相变储能材料，包括多孔聚合物以及负载在多孔聚合物上的1-十八烷醇。所述的多孔聚合物基相变储能材料的制备方法为：在常温常压下，将均苯三甲醛(81.2mg，0.5mmol)和副品红碱(152.7mg，0.5mmol)两种单体置于25ml的玻璃瓶中，加入1，4-二氧六环(5ml)并超声2min至均苯三甲醛和副品红碱完全溶解，，接着缓慢滴加乙酸水溶液(1ml，3mol/l)，刚滴入乙酸水溶液即可出现凝胶，直至完全滴加后需静置10-20min直至完全形成凝胶。将反应装置置于80℃下反应24h后，用在砂芯漏斗中进行抽滤，抽滤过程中用dmf洗涤2-3次，且用甲醇作为溶剂索氏提取24h，放入真空烘箱60℃中烘干10h，即得到多孔聚合物。将多孔聚合物(88mg)和1-十八烷醇(500mg)加入装有乙醇(15ml)的锥形瓶中，以转速550r/min剧烈搅拌5min，放入真空烘箱中蒸干乙醇，即得1-十八烷醇含量为85wt％的多孔聚合物基相变储能材料，不同循环次数的示差扫描量热法图如图6所示。所得产品的傅里叶变换红外光谱图如图1所示，x射线衍射图如图3所示，热重分析图如图4所示，示差扫描量热法图如图5所示。实施例6一种多孔聚合物基相变储能材料，包括多孔聚合物以及负载在多孔聚合物上的1-十八烷醇。所述的多孔聚合物基相变储能材料的制备方法为：在常温常压下，将均苯三甲醛(81.2mg，0.5mmol)和副品红碱(152.7mg，0.5mmol)两种单体置于25ml的玻璃瓶中，加入1，4-二氧六环(5ml)并超声2min至均苯三甲醛和副品红碱完全溶解，，接着缓慢滴加乙酸水溶液(1ml，3mol/l)，刚滴入乙酸水溶液即可出现凝胶，直至完全滴加后需静置10-20min直至完全形成凝胶。将反应装置置于80℃下反应24h后，用在砂芯漏斗中进行抽滤，抽滤过程中用dmf洗涤2-3次，且用甲醇作为溶剂索氏提取24h，放入真空烘箱60℃中烘干10h，即得到多孔聚合物。将多孔聚合物(56mg)和1-十八烷醇(500mg)加入装有乙醇(15ml)的锥形瓶中，以转速550r/min剧烈搅拌5min，放入真空烘箱中蒸干乙醇，即得1-十八烷醇含量为90wt％的多孔聚合物基相变储能材料。所得产品的傅里叶变换红外光谱图如图1所示，x射线衍射图如图3所示，热重分析图如图4所示，示差扫描量热法图如图5所示。表1：1-十八烷醇及实施例3-5所得的聚合物基1-十八烷醇相变材料的相变性能δh吸(j/g)δt吸(℃)δh放(j/g)δt放(℃)1-octadecanol234.360.88231.753.2670wt％122.861.41118.650.7880wt％166.261.17161.351.5485wt％182.761.88177.551.25当前第1页12