本发明属于油田增产领域，涉及一种用于底水油藏压裂的油溶性封固剂及其制备方法。
背景技术：
底水油藏在开采过程中随着原油采出，底水容易上窜形成水锥，造成油井高含水。底水油藏压裂具有以下难点：油层距水层距离短，油层与隔层间应力差小，裂缝容易向下延伸；底部油水层渗透率等岩石物性优于油层，吸液强度高；当地下原油粘度与水的粘度相差较大时，更易形成底水锥进，水淹现象将更加严重。
目前，国内在底水油藏压裂改造方面主要采用的技术是优化施工参数，进行小排量小规模压裂施工，达到在一定程度上解决部分底水油藏压裂改造的目的，局限性较大，比如对于渗透率较低的底水油藏需要采取较大规模的压裂改造施工时，采取上述方法，则收效甚微。因此近年来兴起了以透油阻水为核心的系列改造技术，即通过在压裂过程中向地层泵注堵剂，堵剂在裂缝内成胶或固化，达到封堵水层或降低水相渗透率的目的，从而实现控水增油的效果。
技术实现要素：
本发明的目的在于一种用于底水油藏压裂的油溶性封固剂及其制备方法，该油溶性封固剂具有较高的封堵强度，阻止底水锥进，能实现控水增油。其制备方法简单、操作方便、原料易得、适合工业化生产。
本发明是通过以下技术方案来实现：
本发明公开了一种用于底水油藏压裂的油溶性封固剂，包括以下质量百分比的组分：
骨架材料：5％～10％；
松香树脂：15％～20％；
达玛树脂：5％～10％；
石油树脂：15％～25％；
油溶性酚醛树脂：8％～12％；
萜烯树脂：15％～20％；
石油沥青：6％～12％；
聚乙烯蜡：2％～4％；
余量为密度调节剂；
其中，骨架材料为陶粒，密度调节剂为密度调节剂为重晶石或碳酸钙或两者的混合物。
优选地，油溶性封固剂的密度为0.98-1.02g/cm3。
优选地，陶粒粒径为0.15～0.45mm。
优选地，重晶石粉的颗粒粒度大于100目，碳酸钙粉的颗粒粒度大于100目。
本发明还公开了上述用于底水油藏压裂的油溶性封固剂的制备方法，包括以下步骤：
混合松香树脂、达玛树脂、石油树脂、油溶性酚醛树脂、萜烯树脂、石油沥青和聚乙烯蜡，得混合物料，然后，粉碎混合物料，然后加入捏合机，控制升温速度为1℃/min以下，升温至混合物料全部熔化，恒温且保持该温度变化幅度在3℃以下，然后，加入骨架材料和密度调节剂，捏合至全部融化混匀后，倒入容器中，自然降至室温后，破碎、再次粉碎，过筛筛选，即可。
优选地，粉碎混合物料后的粒径为20目以下。
优选地，捏合的时间为30min以上。
优选地，过筛筛选20～60目。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明公开的用于底水油藏压裂的油溶性封固剂，密度接近1g/cm3，在压裂液中具有良好的悬浮性，泵入地层后具有能够在裂缝内均匀分布，在地层温度下能够与压裂支撑剂粘接固化，完井后，油层段原油渗出后本发明所述的油溶性封固剂逐渐溶解，水层段的油溶性封固剂继续保持固化状态，具有较高的封堵强度，阻止底水锥进，实现控水增油的改造目标，为底水油藏压裂改造提供了一种新材料。
该油溶性封固剂的制备方法，简单、操作方便、原料易得、适合工业化生产。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
实施例1
一种用于底水油藏压裂的油溶性封固剂，包括以下质量百分比的组分：
40/70目陶粒：8％；
松香树脂：17％；
达玛树脂：6％；
石油树脂：21％；
油溶性酚醛树脂：9％；
萜烯树脂：18％；
石油沥青：11％；
聚乙烯蜡：3％；
120目重晶石：7％。
制备方法：称取松香树脂85kg、达玛树脂30kg、石油树脂105kg、油溶性酚醛树脂45kg、萜烯树脂90kg、石油沥青55kg、聚乙烯蜡15kg，混合后使用工业粉碎机进行粉碎，20目筛网筛余物料二次粉碎，直至所有物料粒径全部通过20目筛网。将粉碎得到的粉末加入捏合机，控制升温速度0.8℃/min，升温至126℃后所有物料全部熔化，保持温度在126℃±3℃，加入0.15～0.30mm70/100目陶粒40kg和120目重晶石35kg，继续捏合40min后物料已充分混匀，倒入平板不锈钢铁皮容器，自然降温至室温后，破碎，粉碎，筛选0.25～0.83mm20/60目部分，得到油溶性封固剂成品，其密度为0.98g/cm3。
实施例2
用于底水油藏压裂的油溶性封固剂，包括以下质量百分比的组分：
40/70目陶粒：7％；
松香树脂：16％；
达玛树脂：8％；
石油树脂：21％；
油溶性酚醛树脂：6％；
萜烯树脂：19％；
石油沥青：13％；
聚乙烯蜡：2％；
100/120目重晶石：8％。
制备方法：称取松香树脂80kg、达玛树脂40kg、石油树脂105kg、油溶性酚醛树脂30kg、萜烯树脂95kg、石油沥青65kg、聚乙烯蜡10kg，混合后使用工业粉碎机进行粉碎，20目筛网筛余物料二次粉碎，直至所有物料粒径全部通过20目筛网。将粉碎得到的粉末加入捏合机，控制升温速度1.0℃/min，升温至122℃后所有物料全部熔化，保持温度在122℃±3℃，加入40/70目陶粒35kg和100目重晶石40kg，继续捏合35min后物料已充分混匀，倒入平板不锈钢铁皮容器，自然降温至室温后，破碎，粉碎，筛选20/60目部分，得到油溶性封固剂成品，其密度为0.98g/cm3。
实施3
用于底水油藏压裂的油溶性封固剂，包括以下质量百分比的组分：
70/100目陶粒：5％；
松香树脂：15％；
达玛树脂：9％；
石油树脂：17％；
油溶性酚醛树脂：10％
萜烯树脂：15％；
石油沥青：12％
聚乙烯蜡：3％；
120/150目碳酸钙：14％
制备方法：称取松香树脂75kg、达玛树脂45kg、石油树脂85kg、油溶性酚醛树脂50kg、萜烯树脂75kg、石油沥青60kg、聚乙烯蜡15kg，混合后使用工业粉碎机进行粉碎，20目筛网筛余物料二次粉碎，直至所有物料粒径全部通过20目筛网。将粉碎得到的粉末加入捏合机，控制升温速度0.8℃/min，升温至122℃后所有物料全部熔化，保持温度在122℃±3℃，加入40/70100目陶粒25kg和100/150目碳酸钙70kg，继续捏合35min后物料已充分混匀，倒入平板不锈钢铁皮容器，自然降温至室温后，破碎，粉碎，筛选20/6030目部分，得到油溶性封固剂成品，其密度为1.00g/cm3。。
实施例4
用于底水油藏压裂的油溶性封固剂，包括以下质量百分比的组分：
70/100目陶粒：10％；
松香树脂：19％；
达玛树脂：5％；
石油树脂：22％；
油溶性酚醛树脂：10％；
萜烯树脂：16％；
石油沥青：7％；
聚乙烯蜡：3％；
120/200目碳酸钙：8％。
制备方法：称取松香树脂95kg、达玛树脂25kg、石油树脂110kg、油溶性酚醛树脂50kg、萜烯树脂80kg、石油沥青35kg、聚乙烯蜡15kg，混合后使用工业粉碎机进行粉碎，20目筛网筛余物料二次粉碎，直至所有物料粒径全部通过20目筛网。将粉碎得到的粉末加入捏合机，控制升温速度0.8℃/min，升温至122℃后所有物料全部熔化，保持温度在122℃±3℃，加入40/70目陶粒50kg和100/200目碳酸钙40kg，继续捏合35min后物料已充分混匀，倒入平板不锈钢铁皮容器，自然降温至室温后，破碎，粉碎，筛选20/60目部分，得到油溶性封固剂成品，其密度为(0.99)g/cm3。
实施例5
用于底水油藏压裂的油溶性封固剂，包括以下质量百分比的组分：
40/70目陶粒：10％；
松香树脂：20％；
达玛树脂：6％；
石油树脂：15％；
油溶性酚醛树脂：8％；
萜烯树脂：15％；
石油沥青：8％；
聚乙烯蜡：3％；
100、120目重晶石和120碳酸钙的混合物：15％，其中，重晶石和碳酸钙的质量比为1:1。
制备方法：称取松香树脂200kg、达玛树脂30kg、石油树脂75kg、油溶性酚醛树脂40kg、萜烯树脂75kg、石油沥青40kg、聚乙烯蜡15kg，混合后使用工业粉碎机进行粉碎，20目筛网筛余物料二次粉碎，直至所有物料粒径全部通过20目筛网。将粉碎得到的粉末加入捏合机，控制升温速度0.8℃/min，升温至122℃后所有物料全部熔化，保持温度在122℃±3℃，加入40/70目陶粒50kg、120目重晶石和120碳酸钙的混合物75kg，其中，重晶石和碳酸钙的质量比为1:1，继续捏合35min后物料已充分混匀，倒入平板不锈钢铁皮容器，自然降温至室温后，破碎，粉碎，筛选20/60目部分，得到油溶性封固剂成品，其密度为(1.01)g/cm3。
实施例6
用于底水油藏压裂的油溶性封固剂，包括以下质量百分比的组分：
70/100目陶粒：5％；
松香树脂：16％；
达玛树脂：10％；
石油树脂：25％；
油溶性酚醛树脂：12％；
萜烯树脂：15％；
石油沥青：6％；
聚乙烯蜡：2％；
120/250目重晶石和250目碳酸钙的混合物：9％，其中，重晶石和碳酸钙的质量比为3:1。
制备方法：称取松香树脂80kg、达玛树脂50kg、石油树脂125kg、油溶性酚醛树脂60kg、萜烯树脂75kg、石油沥青30kg、聚乙烯蜡10kg，混合后使用工业粉碎机进行粉碎，20目筛网筛余物料二次粉碎，直至所有物料粒径全部通过20目筛网。将粉碎得到的粉末加入捏合机，控制升温速度0.8℃/min，升温至122℃后所有物料全部熔化，保持温度在122℃±3℃，加入40/70目陶粒25kg、120/250目重晶石和120/250目碳酸钙的混合物45kg，其中，重晶石和碳酸钙的质量比为3:1，继续捏合35min后物料已充分混匀，倒入平板不锈钢铁皮容器，自然降温至室温后，破碎，粉碎，筛选20/60目部分，得到油溶性封固剂成品，，其密度为(1.02)g/cm3。
实施例7
用于底水油藏压裂的油溶性封固剂，包括以下质量百分比的组分：
70/100目陶粒：9％；
松香树脂：15％；
达玛树脂：9％；
石油树脂：15％；
油溶性酚醛树脂：8％；
萜烯树脂：20％；
石油沥青：13％；
聚乙烯蜡：4％；
120/400目重晶石：7％。
制备方法：称取松香树脂75kg、达玛树脂45kg、石油树脂75kg、油溶性酚醛树脂40kg、萜烯树脂100kg、石油沥青65kg、聚乙烯蜡20kg，混合后使用工业粉碎机进行粉碎，20目筛网筛余物料二次粉碎，直至所有物料粒径全部通过20目筛网。将粉碎得到的粉末加入捏合机，控制升温速度0.8℃/min，升温至122℃后所有物料全部熔化，保持温度在122℃±3℃，加入40-70目陶粒45kg和100/400目重晶石35kg，继续捏合35min后物料已充分混匀，倒入平板不锈钢铁皮容器，自然降温至室温后，破碎，粉碎，筛选20/60目部分，得到油溶性封固剂，其密度为(1.00)g/cm3。
注：关于40/70目这个表述是行业对于支撑剂的常规表述，表示该粒径能够通过40目的筛子，不能通过70目筛，每一个目数对应相应的尺寸，40/70目表示0.21～0.38mm。
为了验证本发明的效果，对实施例1～7所得油溶性封固剂进行性能测试，情况如下：
水和油溶性测试试验：
分别称取两份10g的实施例1～7所得的油溶性封固剂，向两份10g油溶性封固剂中分别倒入50ml柴油和50ml水，加热至75℃，24小时后，分别过滤，在100℃下烘干至恒重，称量计算发现，实施例1～7所得的油溶性封固剂在水中质量无损失，即不溶于水，实施例1～7所得的油溶性封固剂在柴油中的溶解残留物质量为依次为1.5g、1.4g、1.3g、1.2g、1.3g、1.4g、1.5g、(与样品中的陶粒和重晶石质量一致)，油溶性良好。
固化性测试试验：
分别称取2g实施例1～7所得的油溶性封固剂，分别与10g压裂支撑剂混合，置于裂缝导流室，在75℃、28mpa条件下保持90min，取出后发现，实施例1～7所得的油溶性封固剂与压裂支撑剂固结成为整体，固化性能良好。
性能测试试验：
称取2g本发明制得的油溶性封固剂，与10g压裂支撑剂混合，置于裂缝导流室，在80℃、30mpa条件下固结120min，然后使用清水进行驱替，计算得到压力梯度为36.2mpa/m，堵水性能良好，更换驱替介质为柴油，压力梯度逐渐由33.7mpa/m降低至2.9mpa/m，说明本发明制得的油溶性封固剂在油相条件下溶解性能良好，保证油层段支撑裂缝渗透率的逐渐恢复，达到控水增油的改造目的。