一种紫外LED用红色荧光粉及其制备方法与流程

本发明涉及稀土发光材料技术领域，尤其涉及一种紫外led用红色荧光粉及其制备方法。

背景技术：

我国政府于2003年就启动了“国家半导体照明工程”计划，开始深入的探索半导体照明技术。因而，我国白光led产业开始引进高新技术，并积极探索争取攻破关键难点，尽快掌握核心技术。近十年来，我国白光led已经实现了全彩化和超高亮度，并建立起了一个完整的led产业。目前，白光led已经覆盖社会各领域，白光led已经与人们的生活紧密的联系在一起，白光led的功能不仅是照明，还是很多行业的重要元件，白光led的身影出现在电视、手机、汽车照明、高精度仪器等领域中，奠定了白光led的良好发展态势。

白光led的制备以蓝光led+黄色yag:ce为主。虽然这种方案具有工艺简单，成本较低的优点；但通过蓝光led+黄色yag合成的白光缺少红光成分，因此其显色指数较低(ra<80)，而色温较高[1-2]。因此，在荧光粉转换白光led的工艺中，红色荧光粉是制约白光led发展的关键。在寻找高效红色荧光粉过程中，eu3+离子常被选为激活剂离子，其在610nm附近存在线状发射，因此eu3+离子发射的红光兼具流明效率和显色性[1]。但eu3+离子跃迁吸收通常表现为两种形式：一种是eu3+到氧负离子的电荷迁移带吸收(eu3+→o2-)，这种允许跃迁吸收通常在紫外光区域，这与近紫外光或蓝光波长不吻合；另一种是内层电子4f→4f跃迁，其在近紫外和篮光区域存在线状的吸收峰，尽管与近紫外led芯片或蓝光led芯片发射波长相匹配，但这些跃迁是宇称-自旋禁戒跃迁，吸收效率也较低。因此，开发一种在近紫外光或蓝光区域具有有效吸收的红色荧光粉是十分必要的，为此，我们提出了一种紫外led用红色荧光粉及其制备方法。

技术实现要素：

本发明的目的是为了解决现有技术中存在缺点，而提出的一种紫外led用红色荧光粉及其制备方法。

为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：

设计一种紫外led用红色荧光粉，所述紫外led用红色荧光粉由化学通式表示：y3-xal2ga3o12:xeu³⁺,其中0<x≤1.50。

本发明还提供了一种紫外led用红色荧光粉的制备方法，包括如下步骤：

s1、选取以含有y、al、ga、eu元素的氧化物为y2o3，al2o3，ga2o3与eu2o3按化学通式y3-xal2ga3o12:xeu³⁺摩尔比准确称取y2o3，al2o3，ga2o3与eu2o3原料，其中x的变化范围为0<x≤1.50；

s2、对s1中选取的y2o3，al2o3，ga2o3与eu2o3原料进行粉碎研磨混合均匀，并将混合物粉料放进高温炉中；

s3、将上述中的混合物粉料加热到1300-1500摄氏度煅烧6-10小时即可，煅烧后取出样品并冷却到室温；

s4、完成s3后将得到的样品再次研磨即得到固体粉末状发光材料y3-xal2ga3o12:xeu³⁺，即获得所述紫外led用红色荧光粉。

优选的，所述制备方法采用传统固相法，其中煅烧无需预烧，不需还原气氛。

优选的，所述y2o3，al2o3，ga2o3与eu2o3的纯度采用分析纯，eu2o3的纯度为99.99％，各原料对应的摩尔比为3-x:2:3:x(0<x≤1.5)。

优选的，所述高温炉采用高温管式炉。

本发明提出的一种紫外led用红色荧光粉及其制备方法，有益效果在于：(1)材料的制备方法简单易行、条件易控、目标产物颗粒均匀；(2)制备的样品在近紫外光激发下可发射出明亮的红光；(3)eu³⁺在y3al2ga3o12基质中可实现高浓度掺杂，获得高亮度红色荧光粉，在大功率led芯片激发下不会产生饱和吸收，从而获得的白光显色指数高，因此在紫外led用白光荧光粉方面具有潜在的应用价值。

附图说明

图1为本发明中在y2.95al2ga3o12：0.05eu³⁺，y2.85al2ga3o12：0.15eu³⁺,与y2.70al2ga3o12：0.30eu³⁺，的xrd图；

图2为本发明中在空气气氛下制备的y2.85al2ga3o12:0.15eu³⁺发光材料的激发与发射光谱；

图3为本发明中在空气气氛下制备的y2.85al2ga3o12:0.15eu³⁺发光材料的发射光谱；

图4为本发明中在空气气氛下制备的发光材料的掺杂浓度与发光强度的关系。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。

一种紫外led用红色荧光粉，一种紫外led用红色荧光粉，所述紫外led用红色荧光粉由化学通式表示：y3-xal2ga3o12:xeu³⁺,其中0<x≤1.50。

实施例1

本发明还提供了一种紫外led用红色荧光粉的制备方法，包括如下步骤：

s1、选取以含有y、al、ga、eu元素的氧化物为y2o3，al2o3，ga2o3与eu2o3，y2o3、al2o3、ga2o3的纯度采用分析纯，eu2o3的纯度为99.99％，按化学式y2.95al2ga3o12:0.05eu³⁺摩尔比为2.95:2:3:0.05准确称取y2o3，al2o3，ga2o3与eu2o3原料；

s2、对s1中选取的y2o3，al2o3，ga2o3与eu2o3原料进行粉碎研磨混合均匀，并将混合物粉料放进高温管式炉中；

s3、将上述中的混合物粉料加热到1300摄氏度煅烧6小时即可，煅烧后取出样品并冷却到室温；

s4、完成s3后将得到的样品再次研磨即得到固体粉末状发光材料y2.95al2ga3o12:0.05eu³⁺，即获得所述紫外led用红色荧光粉。

其中所述制备方法采用传统固相法，其中煅烧无需预烧，不需还原气氛。

实施例2

本发明还提供了一种紫外led用红色荧光粉的制备方法，包括如下步骤：

s1、选取以含有y、al、ga、eu元素的氧化物为y2o3，al2o3，ga2o3与eu2o3，y2o3、al2o3、ga2o3的纯度采用分析纯，eu2o3的纯度为99.99％，按化学式y2.90al2ga3o12:0.10eu³⁺摩尔比为2.90:2:3:0.10准确称取y2o3，al2o3，ga2o3与eu2o3原料；

s2、对s1中选取的y2o3，al2o3，ga2o3与eu2o3原料进行粉碎研磨混合均匀，并将混合物粉料放进高温管式炉中；

s3、将上述中的混合物粉料加热到1300摄氏度煅烧6小时即可，煅烧后取出样品并冷却到室温；

s4、完成s3后将得到的样品再次研磨即得到固体粉末状发光材料y2.90al2ga3o12:0.10eu³⁺，即获得所述紫外led用红色荧光粉。

其中所述制备方法采用传统固相法，其中煅烧无需预烧，不需还原气氛。

实施例3

本发明还提供了一种紫外led用红色荧光粉的制备方法，包括如下步骤：

s1、选取以含有y、al、ga、eu元素的氧化物为y2o3，al2o3，ga2o3与eu2o3，y2o3、al2o3、ga2o3的纯度采用分析纯，eu2o3的纯度为99.99％，按化学式y2.80al2ga3o12:0.20eu³⁺摩尔比为2.80:2:3:0.20准确称取y2o3，al2o3，ga2o3与eu2o3原料；

s2、对s1中选取的y2o3，al2o3，ga2o3与eu2o3原料进行粉碎研磨混合均匀，并将混合物粉料放进高温管式炉中；

s3、将上述中的混合物粉料加热到1300摄氏度煅烧6小时即可，煅烧后取出样品并冷却到室温；

s4、完成s3后将得到的样品再次研磨即得到固体粉末状发光材料y2.80al2ga3o12:0.20eu³⁺，即获得所述紫外led用红色荧光粉。

其中所述制备方法采用传统固相法，其中煅烧无需预烧，不需还原气氛。

实施例4

本发明还提供了一种紫外led用红色荧光粉的制备方法，包括如下步骤：

s1、选取以含有y、al、ga、eu元素的氧化物为y2o3，al2o3，ga2o3与eu2o3，y2o3、al2o3、ga2o3的纯度采用分析纯，eu2o3的纯度为99.99％，按化学式y2.70al2ga3o12:0.30eu³⁺摩尔比为2.70:2:3:0.30准确称取y2o3，al2o3，ga2o3与eu2o3原料；

s2、对s1中选取的y2o3，al2o3，ga2o3与eu2o3原料进行粉碎研磨混合均匀，并将混合物粉料放进高温管式炉中；

s3、将上述中的混合物粉料加热到1350摄氏度煅烧7小时即可，煅烧后取出样品并冷却到室温；

s4、完成s3后将得到的样品再次研磨即得到固体粉末状发光材料y2.70al2ga3o12:0.30eu³⁺，即获得所述紫外led用红色荧光粉。

其中所述制备方法采用传统固相法，其中煅烧无需预烧，不需还原气氛。

实施例5

本发明还提供了一种紫外led用红色荧光粉的制备方法，包括如下步骤：

s1、选取以含有y、al、ga、eu元素的氧化物为y2o3，al2o3，ga2o3与eu2o3，y2o3、al2o3、ga2o3的纯度采用分析纯，eu2o3的纯度为99.99％，按化学式y2.60al2ga3o12:0.40eu³⁺摩尔比为2.60:2:3:0.40准确称取y2o3，al2o3，ga2o3与eu2o3原料；

s2、对s1中选取的y2o3，al2o3，ga2o3与eu2o3原料进行粉碎研磨混合均匀，并将混合物粉料放进高温管式炉中；

s3、将上述中的混合物粉料加热到1350摄氏度煅烧7小时即可，煅烧后取出样品并冷却到室温；

s4、完成s3后将得到的样品再次研磨即得到固体粉末状发光材料y2.60al2ga3o12:0.40eu³⁺，即获得所述紫外led用红色荧光粉。

其中所述制备方法采用传统固相法，其中煅烧无需预烧，不需还原气氛。

实施例6

本发明还提供了一种紫外led用红色荧光粉的制备方法，包括如下步骤：

s1、选取以含有y、al、ga、eu元素的氧化物为y2o3，al2o3，ga2o3与eu2o3，y2o3、al2o3、ga2o3的纯度采用分析纯，eu2o3的纯度为99.99％，按化学式y2.50al2ga3o12:0.50eu³⁺摩尔比为2.50:2:3:0.50准确称取y2o3，al2o3，ga2o3与eu2o3原料；

s2、对s1中选取的y2o3，al2o3，ga2o3与eu2o3原料进行粉碎研磨混合均匀，并将混合物粉料放进高温管式炉中；

s3、将上述中的混合物粉料加热到1350摄氏度煅烧7小时即可，煅烧后取出样品并冷却到室温；

s4、完成s3后将得到的样品再次研磨即得到固体粉末状发光材料y2.50al2ga3o12:0.50eu³⁺，即获得所述紫外led用红色荧光粉。

其中所述制备方法采用传统固相法，其中煅烧无需预烧，不需还原气氛。

实施例7

本发明还提供了一种紫外led用红色荧光粉的制备方法，包括如下步骤：

s1、选取以含有y、al、ga、eu元素的氧化物为y2o3，al2o3，ga2o3与eu2o3，y2o3、al2o3、ga2o3的纯度采用分析纯，eu2o3的纯度为99.99％，按化学式y2.40al2ga3o12:0.60eu³⁺摩尔比为2.40:2:3:0.60准确称取y2o3，al2o3，ga2o3与eu2o3原料；

s2、对s1中选取的y2o3，al2o3，ga2o3与eu2o3原料进行粉碎研磨混合均匀，并将混合物粉料放进高温管式炉中；

s3、将上述中的混合物粉料加热到1400摄氏度煅烧8小时即可，煅烧后取出样品并冷却到室温；

s4、完成s3后将得到的样品再次研磨即得到固体粉末状发光材料y2.40al2ga3o12:0.60eu³⁺，即获得所述紫外led用红色荧光粉。

其中所述制备方法采用传统固相法，其中煅烧无需预烧，不需还原气氛。

实施例8

本发明还提供了一种紫外led用红色荧光粉的制备方法，包括如下步骤：

s1、选取以含有y、al、ga、eu元素的氧化物为y2o3，al2o3，ga2o3与eu2o3，y2o3、al2o3、ga2o3的纯度采用分析纯，eu2o3的纯度为99.99％，按化学式y2.30al2ga3o12:0.70eu³⁺摩尔比为2.30:2:3:0.70准确称取y2o3，al2o3，ga2o3与eu2o3原料；

s2、对s1中选取的y2o3，al2o3，ga2o3与eu2o3原料进行粉碎研磨混合均匀，并将混合物粉料放进高温管式炉中；

s3、将上述中的混合物粉料加热到1400摄氏度煅烧8小时即可，煅烧后取出样品并冷却到室温；

s4、完成s3后将得到的样品再次研磨即得到固体粉末状发光材料y2.30al2ga3o12:0.70eu³⁺，即获得所述紫外led用红色荧光粉。

其中所述制备方法采用传统固相法，其中煅烧无需预烧，不需还原气氛。

实施例9

本发明还提供了一种紫外led用红色荧光粉的制备方法，包括如下步骤：

s1、选取以含有y、al、ga、eu元素的氧化物为y2o3，al2o3，ga2o3与eu2o3，y2o3、al2o3、ga2o3的纯度采用分析纯，eu2o3的纯度为99.99％，按化学式y2.20al2ga3o12:0.80eu³⁺摩尔比为2.20:2:3:0.80准确称取y2o3，al2o3，ga2o3与eu2o3原料；

s2、对s1中选取的y2o3，al2o3，ga2o3与eu2o3原料进行粉碎研磨混合均匀，并将混合物粉料放进高温管式炉中；

s3、将上述中的混合物粉料加热到1400摄氏度煅烧8小时即可，煅烧后取出样品并冷却到室温；

s4、完成s3后将得到的样品再次研磨即得到固体粉末状发光材料y2.20al2ga3o12:0.80eu³⁺，即获得所述紫外led用红色荧光粉。

其中所述制备方法采用传统固相法，其中煅烧无需预烧，不需还原气氛。

实施例10

本发明还提供了一种紫外led用红色荧光粉的制备方法，包括如下步骤：

s1、选取以含有y、al、ga、eu元素的氧化物为y2o3，al2o3，ga2o3与eu2o3，y2o3、al2o3、ga2o3的纯度采用分析纯，eu2o3的纯度为99.99％，按化学式y2.10al2ga3o12:0.90eu³⁺摩尔比为2.10:2:3:0.90准确称取y2o3，al2o3，ga2o3与eu2o3原料；

s2、对s1中选取的y2o3，al2o3，ga2o3与eu2o3原料进行粉碎研磨混合均匀，并将混合物粉料放进高温管式炉中；

s3、将上述中的混合物粉料加热到1450摄氏度煅烧9小时即可，煅烧后取出样品并冷却到室温；

s4、完成s3后将得到的样品再次研磨即得到固体粉末状发光材料y2.10al2ga3o12:0.90eu³⁺，即获得所述紫外led用红色荧光粉。

其中所述制备方法采用传统固相法，其中煅烧无需预烧，不需还原气氛。

实施例11

本发明还提供了一种紫外led用红色荧光粉的制备方法，包括如下步骤：

s1、选取以含有y、al、ga、eu元素的氧化物为y2o3，al2o3，ga2o3与eu2o3，y2o3、al2o3、ga2o3的纯度采用分析纯，eu2o3的纯度为99.99％，按化学式y2.00al2ga3o12:1.00eu³⁺摩尔比为2.00:2:3:1.00准确称取y2o3，al2o3，ga2o3与eu2o3原料；

s2、对s1中选取的y2o3，al2o3，ga2o3与eu2o3原料进行粉碎研磨混合均匀，并将混合物粉料放进高温管式炉中；

s3、将上述中的混合物粉料加热到1450摄氏度煅烧9小时即可，煅烧后取出样品并冷却到室温；

s4、完成s3后将得到的样品再次研磨即得到固体粉末状发光材料y2.00al2ga3o12:1.00eu³⁺，即获得所述紫外led用红色荧光粉。

其中所述制备方法采用传统固相法，其中煅烧无需预烧，不需还原气氛。

实施例12

本发明还提供了一种紫外led用红色荧光粉的制备方法，包括如下步骤：

s1、选取以含有y、al、ga、eu元素的氧化物为y2o3，al2o3，ga2o3与eu2o3，y2o3、al2o3、ga2o3的纯度采用分析纯，eu2o3的纯度为99.99％，按化学式y1.90al2ga3o12:1.10eu³⁺摩尔比为1.90:2:3:1.10准确称取y2o3，al2o3，ga2o3与eu2o3原料；

s2、对s1中选取的y2o3，al2o3，ga2o3与eu2o3原料进行粉碎研磨混合均匀，并将混合物粉料放进高温管式炉中；

s3、将上述中的混合物粉料加热到1450摄氏度煅烧9小时即可，煅烧后取出样品并冷却到室温；

s4、完成s3后将得到的样品再次研磨即得到固体粉末状发光材料y1.90al2ga3o12:1.10eu³⁺，即获得所述紫外led用红色荧光粉。

其中所述制备方法采用传统固相法，其中煅烧无需预烧，不需还原气氛。

实施例13

本发明还提供了一种紫外led用红色荧光粉的制备方法，包括如下步骤：

s1、选取以含有y、al、ga、eu元素的氧化物为y2o3，al2o3，ga2o3与eu2o3，y2o3、al2o3、ga2o3的纯度采用分析纯，eu2o3的纯度为99.99％，按化学式y1.80al2ga3o12:1.20eu³⁺摩尔比为1.80:2:3:1.20准确称取y2o3，al2o3，ga2o3与eu2o3原料；

s2、对s1中选取的y2o3，al2o3，ga2o3与eu2o3原料进行粉碎研磨混合均匀，并将混合物粉料放进高温管式炉中；

s3、将上述中的混合物粉料加热到1450摄氏度煅烧9小时即可，煅烧后取出样品并冷却到室温；

s4、完成s3后将得到的样品再次研磨即得到固体粉末状发光材料y1.80al2ga3o12:1.20eu³⁺，即获得所述紫外led用红色荧光粉。

其中所述制备方法采用传统固相法，其中煅烧无需预烧，不需还原气氛。

实施例14

本发明还提供了一种紫外led用红色荧光粉的制备方法，包括如下步骤：

s1、选取以含有y、al、ga、eu元素的氧化物为y2o3，al2o3，ga2o3与eu2o3，y2o3、al2o3、ga2o3的纯度采用分析纯，eu2o3的纯度为99.99％，按化学式y1.70al2ga3o12:1.30eu³⁺摩尔比为1.70:2:3:1.30准确称取y2o3，al2o3，ga2o3与eu2o3原料；

s2、对s1中选取的y2o3，al2o3，ga2o3与eu2o3原料进行粉碎研磨混合均匀，并将混合物粉料放进高温管式炉中；

s3、将上述中的混合物粉料加热到1500摄氏度煅烧10小时即可，煅烧后取出样品并冷却到室温；

s4、完成s3后将得到的样品再次研磨即得到固体粉末状发光材料y1.70al2ga3o12:1.30eu³⁺，即获得所述紫外led用红色荧光粉。

其中所述制备方法采用传统固相法，其中煅烧无需预烧，不需还原气氛。

实施例15

本发明还提供了一种紫外led用红色荧光粉的制备方法，包括如下步骤：

s1、选取以含有y、al、ga、eu元素的氧化物为y2o3，al2o3，ga2o3与eu2o3，y2o3、al2o3、ga2o3的纯度采用分析纯，eu2o3的纯度为99.99％，按化学式y1.60al2ga3o12:1.40eu³⁺摩尔比为1.60:2:3:1.40准确称取y2o3，al2o3，ga2o3与eu2o3原料；

s2、对s1中选取的y2o3，al2o3，ga2o3与eu2o3原料进行粉碎研磨混合均匀，并将混合物粉料放进高温管式炉中；

s3、将上述中的混合物粉料加热到1500摄氏度煅烧10小时即可，煅烧后取出样品并冷却到室温；

s4、完成s3后将得到的样品再次研磨即得到固体粉末状发光材料y1.60al2ga3o12:1.40eu³⁺，即获得所述紫外led用红色荧光粉。

其中所述制备方法采用传统固相法，其中煅烧无需预烧，不需还原气氛。

实施例16

本发明还提供了一种紫外led用红色荧光粉的制备方法，包括如下步骤：

s1、选取以含有y、al、ga、eu元素的氧化物为y2o3，al2o3，ga2o3与eu2o3，y2o3、al2o3、ga2o3的纯度采用分析纯，eu2o3的纯度为99.99％，按化学式y1.50al2ga3o12:1.50eu³⁺摩尔比为1.50:2:3:1.50准确称取y2o3，al2o3，ga2o3与eu2o3原料；

s2、对s1中选取的y2o3，al2o3，ga2o3与eu2o3原料进行粉碎研磨混合均匀，并将混合物粉料放进高温管式炉中；

s3、将上述中的混合物粉料加热到1500摄氏度煅烧10小时即可，煅烧后取出样品并冷却到室温；

s4、完成s3后将得到的样品再次研磨即得到固体粉末状发光材料y1.50al2ga3o12:1.50eu³⁺，即获得所述紫外led用红色荧光粉。

其中所述制备方法采用传统固相法，其中煅烧无需预烧，不需还原气氛。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。