本发明涉及胶粘剂及制备技术领域，具体涉及一种高折射率高粘性的led透明有机硅灌封胶及其制备方法。
背景技术：
灌封胶，用于电子元器件的粘接、灌封、密封和涂覆保护。灌封胶在未固化前属于具有流动性的液体状，胶液黏度根据产品的材质、性能、生产工艺的不同而有所区别。灌封胶完全固化后可实现它的使用价值，固化后可以起到防水防潮、绝缘、防尘、导热、保密、耐温、防腐蚀、防震等作用，目前已广泛地用于电子器件制造业，是电子工业不可缺少的重要加工材料。
被称为第四代光源的led具有节能、环保、安全、低功耗、低热、光束集中、高亮度、维护简便等特点，可以广泛应用于各种指示、装饰、显示、背光源、普通照明等领域。目前提高led的发光效率仍然是一个关键技术问题，在led生产过程中灌封胶等材料对产品的发光效率以及使用寿命有显著的影响，要求灌封胶等材料具有高透明、高折光、高粘结强度、耐光、热老化等性能。目前常用的灌封胶主要有环氧树脂灌封胶、有机硅树脂灌封胶、聚氨酯灌封胶，有机硅树脂较之其他类型的灌封胶具有更高的透光率和耐紫外、耐热稳定性，为目前较为理想的灌封胶基体材料，然而有机硅材料的折射率、力学性能以及粘结性能欠佳，而且透湿透氧性大，这对于起到粘接、灌封、密封和涂覆保护作用的灌封胶来讲是较大的缺陷，而且仅通过添加偶联剂等改善有机硅材料的粘结性后，其透湿透氧性很难得到进一步的改善，这些缺陷在很大程度上限制了其在电子封装领域的应用。
技术实现要素：
针对现有技术不足，本发明提供了一种高折射率、高粘性、高力学性能的led透明有机硅灌封胶及其制备方法。
本发明解决上述技术问题采用的技术方案为：一种高折射率高粘性的led透明有机硅灌封胶，其由组分一和组分二组成：
所述的组分一的组成原料为：乙烯基硅油、漂白虫胶树脂、含氢硅油、蜜胺甲醛树脂、蜂蜡液、磷酸三钠、改性气相二氧化钛，所述的组分二的组成原料为：乙烯基硅油和铂催化剂；
所述的组分一的重量份数配比为：乙烯基硅油60～70份、漂白虫胶树脂15～25份、含氢硅油5～8份、蜜胺甲醛树脂8～15份、蜂蜡液5～10份、磷酸三钠0.5～1份、改性气相二氧化钛15～40份，所述的组分二的重量份数配比为：乙烯基硅油10～15份和铂催化剂0.4～0.8份。
进一步地，所述的改性气相二氧化钛的制备方法为：将已干燥处理的气相二氧化钛和气相三氧化二铝置于浓度为10mol/l的naoh溶液中，搅拌加热至60℃，保温搅拌下加入与气相二氧化钛质量比为5:1的环氧氯丙烷溶液，保温回流搅拌反应4h，然后用甲醇、纯水反复洗涤产品至ph为7，100℃真空烘干后得到改性气相二氧化钛，改性后的气相二氧化钛与非极性基体的互溶或分散性良好，不会出现聚集现象而影响共混后复合材料的性能。
所述的一种高折射率高粘性的led透明有机硅灌封胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)将漂白虫胶树脂和磷酸三钠混合并加热至80～90℃，保温搅拌均匀；
(2)将蜂蜡液加热至80～90℃后加入至步骤(1)得到虫胶树脂液中，并保温搅拌0.5～1h至均匀，然后降温至50～60℃；
(3)将乙烯基硅油、含氢硅油、蜜胺甲醛树脂、改性气相二氧化钛与步骤(2)得到的溶液于50～60℃下保温充分混合均匀，并在40～60mpa下高压均质一次，得到组分一；
(4)将乙烯基硅油和铂催化剂充分混合均匀后得到组分二；
(5)将上述重量份数配比原料制得的组分一和组分二混合均匀后应用。
本发明的一种高折射率高粘性的led透明有机硅灌封胶在光透性良好的基础上具有高折射率及较好的力学性能和粘结性能。具体的，添加高折射率的改性气相二氧化钛粉体，可大大提高有机硅材料的折射率，而且纳米级气相二氧化钛不影响有机硅灌封胶体的透光性能；将虫胶树脂和磷酸三钠混合可在一定程度上阻止虫胶树脂本身活性基团的聚合作用，增加其热寿命及降低脆性；将虫胶树脂与蜂蜡液、磷酸三钠、蜜胺甲醛树脂以及有机硅材料等混合改性后，增加了紫胶树脂和蜂蜡的可流动性，同时增加了有机硅材料的力学性能以及粘结性能，同时得到的灌封胶透湿透氧性较小，是一种综合性能良好的电子封装材料。
具体实施方式
以下通过具体实施例对本发明做进一步的描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1：一种高折射率高粘性的led透明有机硅灌封胶，其由组分一和组分二组成：
所述的组分一原料的重量份数配比为：乙烯基硅油65份、漂白虫胶树脂20份、含氢硅油6份、蜜胺甲醛树脂12份、蜂蜡液8份、磷酸三钠0.8份、改性气相二氧化钛30份，所述的组分二原料的重量份数配比为：乙烯基硅油12份和铂催化剂0.6份。
进一步地，所述的改性气相二氧化钛的制备方法为：将已干燥处理的气相二氧化钛和气相三氧化二铝置于浓度为10mol/l的naoh溶液中，搅拌加热至60℃，保温搅拌下加入与气相二氧化钛质量比为5:1的环氧氯丙烷溶液，保温回流搅拌反应4h，然后用甲醇、纯水反复洗涤产品至ph为7，100℃真空烘干后得到改性气相二氧化钛。
所述的一种高折射率高粘性的led透明有机硅灌封胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)将漂白虫胶树脂和磷酸三钠混合并加热至85℃，保温搅拌均匀；
(2)将蜂蜡液加热至85℃后加入至步骤(1)得到虫胶树脂液中，并保温搅拌45min至均匀，然后降温至55℃；
(3)将乙烯基硅油、含氢硅油、蜜胺甲醛树脂、改性气相二氧化钛与步骤(2)得到的溶液于55℃下保温充分混合均匀，并在50mpa下高压均质一次，得到组分一；
(4)将乙烯基硅油和铂催化剂充分混合均匀后得到组分二；
(5)将组分一和组分二混合均匀后应用。
实施例2：一种高折射率高粘性的led透明有机硅灌封胶，其由组分一和组分二组成：
所述的组分一原料的重量份数配比为：乙烯基硅油60份、漂白虫胶树脂15份、含氢硅油5份、蜜胺甲醛树脂8份、蜂蜡液5份、磷酸三钠0.5份、改性气相二氧化钛15份，所述的组分二原料的重量份数配比为：乙烯基硅油10份和铂催化剂0.4份。
进一步地，所述的改性气相二氧化钛的制备方法同实施例1。
所述的一种高折射率高粘性的led透明有机硅灌封胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)将漂白虫胶树脂和磷酸三钠混合并加热至80℃，保温搅拌均匀；
(2)将蜂蜡液加热至80℃后加入至步骤(1)得到虫胶树脂液中，并保温搅拌1h至均匀，然后降温至50℃；
(3)将乙烯基硅油、含氢硅油、蜜胺甲醛树脂、改性气相二氧化钛与步骤(2)得到的溶液于50℃下保温充分混合均匀，并在40mpa下高压均质一次，得到组分一；
(4)将乙烯基硅油和铂催化剂充分混合均匀后得到组分二；
(5)将组分一和组分二混合均匀后应用。
实施例3：一种高折射率高粘性的led透明有机硅灌封胶，其由组分一和组分二组成：
所述的组分一原料的重量份数配比为：乙烯基硅油70份、漂白虫胶树脂25份、含氢硅油8份、蜜胺甲醛树脂15份、蜂蜡液10份、磷酸三钠1份、改性气相二氧化钛40份，所述的组分二的重量份数配比为：乙烯基硅油15份和铂催化剂0.8份。
进一步地，所述的改性气相二氧化钛的制备方法同实施例1。
所述的一种高折射率高粘性的led透明有机硅灌封胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)将漂白虫胶树脂和磷酸三钠混合并加热至90℃，保温搅拌均匀；
(2)将蜂蜡液加热至90℃后加入至步骤(1)得到虫胶树脂液中，并保温搅拌0.5h至均匀，然后降温至60℃；
(3)将乙烯基硅油、含氢硅油、蜜胺甲醛树脂、改性气相二氧化钛与步骤(2)得到的溶液于60℃下保温充分混合均匀，并在60mpa下高压均质一次，得到组分一；
(4)将乙烯基硅油和铂催化剂充分混合均匀后得到组分二；
(5)将组分一和组分二混合均匀后应用。
实施例4：一种高折射率高粘性的led透明有机硅灌封胶，其由组分一和组分二组成：
所述的组分一原料的重量份数配比为：乙烯基硅油70份、漂白虫胶树脂15份、含氢硅油8份、蜜胺甲醛树脂8份、蜂蜡液10份、磷酸三钠0.5份、改性气相二氧化钛40份，所述的组分二的重量份数配比为：乙烯基硅油10份和铂催化剂0.8份。
进一步地，所述的改性气相二氧化钛的制备方法同实施例1。
所述的一种高折射率高粘性的led透明有机硅灌封胶的制备方法，具体步骤同实施例1。
实施例5：一种高折射率高粘性的led透明有机硅灌封胶，其由组分一和组分二组成：
所述的组分一原料的重量份数配比为：乙烯基硅油62份、漂白虫胶树脂22份、含氢硅油7份、蜜胺甲醛树脂10份、蜂蜡液7份、磷酸三钠0.9份、改性气相二氧化钛25份，所述的组分二的重量份数配比为：乙烯基硅油14份和铂催化剂0.5份。
进一步地，所述的改性气相二氧化钛的制备方法同实施例1。
所述的一种高折射率高粘性的led透明有机硅灌封胶的制备方法，具体步骤同实施例1。
对比例1：一种高折射率高粘性的led透明有机硅灌封胶，其由组分一和组分二组成：
所述的组分一原料的重量份数配比为：乙烯基硅油65份、漂白虫胶树脂20份、含氢硅油6份、蜜胺甲醛树脂12份、蜂蜡液8份、磷酸三钠0.8份、气相二氧化钛30份，所述的组分二原料的重量份数配比为：乙烯基硅油12份和铂催化剂0.6份。
所述的一种高折射率高粘性的led透明有机硅灌封胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)将漂白虫胶树脂和磷酸三钠混合并加热至85℃，保温搅拌均匀；
(2)将蜂蜡液加热至85℃后加入至步骤(1)得到虫胶树脂液中，并保温搅拌45min至均匀，然后降温至55℃；
(3)将乙烯基硅油、含氢硅油、蜜胺甲醛树脂、气相二氧化钛与步骤(2)得到的溶液于55℃下保温充分混合均匀，并在50mpa下高压均质一次，得到组分一；
(4)将乙烯基硅油和铂催化剂充分混合均匀后得到组分二；
(5)将组分一和组分二混合均匀后应用。
对上述实施例1-5及对比例1得到的灌封胶的性能进行测试，将上述实施例1-5中灌封胶组分一和组分二置于容器中快速混合均匀，置于真空箱中在10托的真空度下放置10min，浇注固化制备成2mm厚的胶片，标准化测试其基本性能，并以市售透明有机硅灌封胶为对比例2做相同的测试，结果如下表所示：
气相二氧化钛的平均粒径为21nm，低于可见光波长十分之一，纳米级气相二氧化钛应用于灌封胶体中可避免胶体的瑞丽散射现象，但直接将气相二氧化钛加入至有机硅灌封胶体中加工使用，粉体粒子间产生严重的聚集，引起光的散射，严重降低复合胶体的光穿透率以及折射率，粒子聚集导致粒子在有机硅基体中不均匀分布同时影响了粒子导热性能的发挥。因此本发明将气相二氧化钛进行了改性处理，以实现气相二氧化钛与有机硅基体间良好的互溶或分散性。同时，本发明将虫胶树脂与蜂蜡液、磷酸三钠、蜜胺甲醛树脂以及有机硅材料等混合改性后，大大增加了有机硅材料的力学性能以及粘结性能，同时得到的灌封胶材料透湿透氧性较小，是一种综合性能良好的电子封装材料。