本发明总体地涉及蒙脱土处理
技术领域：
，具体涉及一种有机蒙脱土的干法制备方法。
背景技术：
：蒙脱土(英文名称montmorillonite)又名胶岭石、微晶高岭石，一种硅酸盐的天然矿物，为膨润土矿的主要矿物组分。含al2o316.54％；mgo4.65％；sio250.95％。结构式为(al，mg)2〔sio10〕(oh)2·nh2o。单斜晶系，多位微晶，集合体呈土状、球粒等状。白色微带浅灰色，含杂质时呈浅黄、浅绿、浅蓝色，土状光泽或无光泽，有滑感。加水后其体积可膨胀数倍，并变成糊状物。受热脱水后体积收缩。具有很强的吸附能力和阳离子交换性能，主要产于火山凝灰岩的风化壳中。蒙脱土(包括钙基、钠基、钠-钙基、镁基蒙脱土)经剥片分散、提纯改型、超细分级、特殊有机复合后，所得的有机蒙脱土产品的平均晶片厚度小于25nm，可做漂白剂、吸附剂填充剂，被称为"万能材料"。蒙脱土的利用主要是其吸附性和剥离性，但是主要的剥离方法是有机化插层，但是他的耐温性是一个巨大的缺陷，因为有机插层剂主要为季铵盐类，另外材料的表面有机化难以促使材料做根本性的改变。技术实现要素：本发明的目的是克服现有技术中在有机蒙脱土制备中存在的有机插层剂缺陷，提供一种有机蒙脱土的干法制备方法，该方法能显著提高所得有机蒙脱土的表面稳定性和层间距，同时解决了高温变色和易团聚的问题。本发明的技术方案是，一种有机蒙脱土的干法制备方法，包括以下步骤：步骤1，乳化：取蒙脱土在搅拌釜中搅拌，加入聚乙烯醇乳液，搅拌20-30min使物料均匀；步骤2，钠化：将步骤1的均匀物逐渐加热至60-80℃，加入磷酸钠溶液，搅拌50-60min；步骤3、干燥：将步骤2所得混合物继续加热至100℃，搅拌3-5小时，直至产品干燥；步骤4、粉碎：取出经步骤3干燥烘干后的产品，放置于机械粉碎机中粉碎，直至达到预定细度范围；步骤5、有机化、酸化：将硅烷偶联剂加入去离子水中，搅拌均匀，加入磷酸铵，继续搅拌至均匀，形成硅烷偶联剂和磷酸铵的混合液；取经步骤4粉碎后的粉体于高速搅拌釜中，高速搅拌，加入上述硅烷偶联剂和磷酸铵的混合液中，搅拌15min，加入乙酸，继续高速搅拌30min；步骤6、细化：取经步骤5搅拌均匀的粉末，放置于气流粉碎机粉碎至预定细度，加入密闭塑料袋中密闭保存7天，即为干法制备的有机蒙脱土。本发明方法经过上述步骤中的表面涂覆、钠基转化以及表面改性以及基团转化和孵化等过程，制备了耐高温和层间距较大的有机蒙脱土，简化了原有制备工艺和流程，增加了材料的剥离性。进一步的，上述步骤1中，蒙脱土为钙基蒙脱土，聚乙烯醇与蒙脱土的质量比为1:(500-1000)，搅拌速度为80-150转/min。聚乙烯醇可以提升蒙脱土的粘度以及与后续步骤中偶联剂的结合能力。进一步的，上述步骤2中，所述磷酸钠溶液中磷酸钠与水的质量比为：1:(10-50)；所述磷酸钠溶液的加入量与步骤1中的蒙脱土的质量比为1：(80-200)，搅拌速度为200-400转/min。磷酸钠为强碱弱酸盐，可以对蒙脱土进行钠化，得到钠化的蒙脱土。进一步的，上述步骤3中，搅拌速度为80-150转/min，所述产品干燥是指产品中的水分按质量含量计≤10％。进一步的，上述步骤4中预定细度范围是指300-800目。进一步的，上述步骤5中，硅烷偶联剂为kh560、kh580、kh791、kh792、kh901、kh902中的一种；硅烷偶联剂与步骤1中的蒙脱土的质量比为1:(100-300)；去离子水与硅烷偶联剂的质量比为(5-10):1；磷酸铵与步骤1中的蒙脱土的质量比为：1:(200-500)；搅拌速度为600-1200转/min。磷酸铵可以取代磷酸钠，加速水解硅烷偶联剂与蒙脱土的反应。同时保证蒙脱土的有机化效果。更进一步的，硅烷偶联剂和磷酸铵的混合液中磷酸铵的质量比为8-15％。进一步的，上述步骤6中的预定细度为1500-3000目。本发明相比于现有技术的先进性在于：1)本发明通过硅烷偶联剂的包覆，使所得的有机蒙脱土表面稳定性得到显著提高；通过利用聚乙烯醇与水解的硅烷反应，使所得的有机蒙脱土的层间距有明显提升2)本发明方法可行性大，使用方便，相对比传统的工艺，本发明首先使用干法制备，节省了大批的水资源，其次，干法不需要烘干处理，利用耐高温的偶联剂和磷酸盐处理，包覆后，不会二次团聚。3)本发明通过利用干法制备有机蒙脱土，解决了传统的季铵盐插层法，由于季铵盐不耐高温，在塑料中挤塑或者合成反应颜色较深，容易变色的问题。具体实施方式为了使本领域技术人员更好地理解本发明，下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明。实施例1一种有机蒙脱土的干法制备方法，包括以下步骤：步骤1、乳化：取10g聚乙烯醇溶解为50ml溶液，搅拌均匀，形成聚乙烯醇乳液；取1000g钙基蒙脱土在搅拌釜中搅拌，加入10ml聚乙烯醇乳液，以100转/min的速度搅拌25min。步骤2、钠化：取10g磷酸钠溶解在100ml水中，形成磷酸钠溶液；将搅拌釜逐渐加热至65℃，加入100ml磷酸钠溶液，以200转/min搅拌60min。步骤3、干燥：继续加热至100℃，以100转/min搅拌5小时，直至水分的质量含量为8％。步骤4、粉碎：取出烘干的产品，放置机械粉碎机中粉碎，细度为300目。步骤5、有机化、酸化：取10gkh560硅烷偶联剂加入50ml去离子水中，搅拌均匀，取5g磷酸铵加入到溶液中，继续搅拌至均匀；取步骤4的粉体于高速搅拌釜中，高速搅拌，加入硅烷偶联剂与磷酸铵溶液的混合液中，搅拌15min，加入3ml乙酸，继续高速搅拌30min。步骤6、细化：取出搅拌均匀的粉末，放置气流粉碎机粉碎，细度为2500目，加入密闭塑料袋中，密闭保存7天，即为干法制备的有机蒙脱土。经过以上步骤，制备出干法有机蒙脱土。实施例2一种有机蒙脱土的干法制备方法，包括以下步骤：步骤1、乳化：取10g聚乙烯醇溶解为50ml溶液，搅拌均匀；取1000g钙基蒙脱土在搅拌釜中搅拌，加入20ml聚乙烯醇乳液，以100转/min的速度搅拌25min。步骤2、钠化：取20g磷酸钠溶解在100ml水中，形成溶液，将搅拌釜逐渐加热至65℃，加入100ml磷酸钠溶液，以200转/min搅拌60min。步骤3、干燥：继续加热至100℃以100转/min搅拌5小时，水分为8％。步骤4、粉碎：取出烘干的产品，放置机械粉碎机中粉碎，细度为300目。步骤5、有机化、酸化：取5gkh570硅烷偶联剂加入40ml去离子水中，搅拌均匀，取6g磷酸铵加入到溶液中，继续搅拌至均匀；取步骤3的粉体于高速搅拌釜中，高速搅拌，加入硅烷偶联剂与磷酸铵溶液的混合液中，搅拌15min，加入3ml乙酸，继续高速搅拌30min。步骤6、细化：取出搅拌均匀的粉末，放置气流粉碎机粉碎，细度为2500目，加入密闭塑料袋中，密闭保存7天，即为干法制备的有机蒙脱土。经过以上步骤，制备出干法有机蒙脱土。实施例3一种有机蒙脱土的干法制备方法，包括以下步骤：步骤1、乳化：取10g聚乙烯醇溶解为50ml溶液，搅拌均匀；取1000g钙基蒙脱土在搅拌釜中搅拌，加入15ml聚乙烯醇乳液，以100转/min的速度搅拌25min。步骤2、钠化：取20g磷酸钠溶解在100ml水中，形成溶液，将搅拌釜逐渐加热至65℃，加入100ml磷酸钠溶液，以200转/min搅拌60min。步骤3、干燥：继续加热至100℃以100转/min搅拌5小时，直至水分含量为8％。步骤4、粉碎：取出烘干的产品，放置机械粉碎机中粉碎，细度为300目。步骤5、有机化、酸化：取15gkh570硅烷偶联剂加入70ml去离子水中，搅拌均匀，取10g磷酸铵加入到溶液中，继续搅拌至均匀；取步骤4的粉体于高速搅拌釜中，高速搅拌，加入硅烷偶联剂与磷酸铵溶液的混合液中，搅拌15min，加入3ml乙酸，继续高速搅拌30min。步骤6、细化：取出搅拌均匀的粉末，放置气流粉碎机粉碎，细度为2500目，加入密闭塑料袋中，密闭保存7天，即为干法制备的有机蒙脱土。经过以上步骤，制备出干法有机蒙脱土。实施例4对实施例1-3所得的有机蒙脱土进行层间距、耐温性和颗粒细度检测，所得结果如下表1所示。表1实施例所得有机蒙脱土的特性检测结果性能单位实施例1实施例2实施例3原土层间距nm1.351.411.361.0颗粒细度目200020002500200可以看出，本发明方法所得的有机蒙脱土相比于原材料的层间距有一定程度的提升，随着而加入量的增多，层间距的扩张并不明显；颗粒细度得到明显提升；以上已经描述了本发明的各实施例，上述说明是示例性的，并非穷尽性的，并且也不限于所披露的各实施例。在不偏离所说明的各实施例的范围和精神的情况下，对于本
技术领域：
的普通技术人员来说许多修改和变更都是显而易见的。因此，本发明的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。当前第1页12