一种Au@Si量子点的制备方法与流程

本发明属于一种纳米材料的制备，特别涉及一种au@si量子点的制备方法。

背景技术：

量子点是一种被广泛研究的纳米材料，尺寸在1-100nm。硅量子点和金量子点被广泛研究和应用，具有毒性小、易修饰、荧光性和生物相容性等特点。两种或两种以上元素形成的核壳结构的量子点，可以兼具两者的优势，具有更多的性能，也被广泛研究。

技术实现要素：

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种au@si量子点的制备方法。制备的量子点溶液合成简便，荧光性好，具有毒性小，易修饰、生物相容性好等特点。

本发明的au@si量子点的制备方法，包括如下步骤：

(1)将还原剂溶解于去离子水中配成还原剂溶液，通入氮气，去除溶液中的氧气；而后在氮气保护下，往还原剂溶液中加入硅源化合物，并持续搅拌5-15分钟，得到前驱体溶液；将前驱体溶液放入反应釜中进行水热反应，在150-240摄氏度下反应2-8小时，得到硅量子点悬浊液；将硅量子点悬浊液在8000-10000rpm下离心5-30分钟，保留上清液，得到硅量子点溶液；

(2)在通氮气条件下,往持续搅拌的硅量子点溶液中，缓慢加入氯金酸溶液，而后在继续搅拌和通氮气条件下，将混合溶液加热至130摄氏度反应30-60分钟，得到au@si量子点的悬浊液；将au@si量子点悬浊液在8000-10000rpm下离心5-30分钟，保留上清液；

(3)将步骤(2)得到的上清液放入到透析袋中，进行透析处理，得到au@si量子点溶液，将au@si量子点溶液放在真空干燥箱中干燥，得到固态的au@si量子点。

进一步，所述的步骤(1)中的还原剂为柠檬酸钠或硼氢化钠中的一种或两种；所述的步骤(1)中的还原剂溶液的浓度为0.01-1.30mol/l；所述的步骤(1)中的硅源化合物为3-氨丙基三甲氧基硅烷或3-氨丙基三乙氧基硅烷中的一种或两种；所述的步骤(1)中的硅源化合物与还原剂的摩尔比为1:0.05-1:0.30。

进一步，所述的步骤(2)中的氯金酸与硅量子点的物质的量比为0.2:1-1:1。

进一步，所述的步骤(3)中的透析袋的截留分子量为1000，所述的步骤(3)中的透析处理为每隔6-8小时换水1次，共换水3-4次。

本发明得到的au@si量子点具有粒径小，分布均匀和生物相容性等特点，可以广泛应用于催化、分析检测、细胞成像和生物医药等领域。另外采用的方法简便，实用性强，操作工艺简单，适合未来大规模生产。

附图说明

图1为实施例1中得到的au@si量子点的tem图。

图2为实施例1中得到的au@si量子点的荧光图。

具体实施方式

根据本发明所述技术方案选取具体实例进行说明如下：

实施例1

(1)将0.4g柠檬酸钠溶解于8ml的去离子水中配成溶液，通入氮气，去除溶液中的氧气；而后在氮气保护下，加入2ml3-氨丙基三乙氧基硅烷，并持续搅拌15分钟，得到前驱体溶液；将前驱体溶液放入反应釜中进行水热反应，在200摄氏度下反应4小时，得到硅量子点悬浊液；将硅量子点悬浊液在8000rpm下离心20分钟，保留上清液，得到硅量子点溶液；调整硅量子点溶液的浓度；

(2)在通氮气条件下,往持续搅拌的体积为3ml浓度为0.03mg/ml的硅量子点溶液中，缓慢加入0.8mg/ml的氯金酸溶液，体积为150μl，而后在继续搅拌和通氮气条件下，将混合溶液加热至130摄氏度反应30-60分钟，得到au@si量子点的悬浊液；将au@si量子点悬浊液在8000-10000rpm下离心5-30分钟，保留上清液；

(3)将步骤(2)得到的上清液放入到透析袋中，截留分子量为1000，进行透析处理，每隔6-8小时换水1次，共换水3-4次，得到au@si量子点溶液，将au@si量子点溶液放在真空干燥箱中干燥，得到固态的au@si量子点。

实施例1的tem如图1所示。可以看到得到的au@si量子点，具有均一性。其荧光图如图2所示，可以看到具有不错的荧光。

最后说明的是，以上优选实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管通过上述优先实施例已经对本发明进行了详细的描述，但本领域技术人员应当理解，可以在形式上和细节上对其做出各种各样的改变，而不偏离本发明权利要求书所限定的范围。

技术特征：

技术总结
本发明公开了一种Au@Si量子点的制备方法，包括以下步骤：1)利用水热法制备硅量子点悬浊液，2）将氯金酸溶液滴入到硅量子点溶液中，不断搅拌，得到Au@Si量子点的悬浊液，3）将Au@Si量子点的悬浊液进行透析处理，将透析后得到的Au@Si量子点溶液放在真空干燥箱中干燥，得到固态的Au@Si量子点。本发明制备的Au@Si量子点，具有粒径小，分布均匀和生物相容性等特点，可以广泛应用于催化、分析检测、细胞成像和生物医药等领域。

技术研发人员：汪敏;蔡兴红;向天笑
受保护的技术使用者：西南大学
技术研发日：2019.03.26
技术公布日：2019.05.31