>[0030]本发明通过如下实施例详细说明。但是本领域技术人员了解，下述实施例仅限于说明本发明而不用于限制本发明的范围。任何在本发明基础上做出的改进和变化，都在本发明的保护范围之内。
[0031]实施例1:油凝胶防覆冰材料的制备
[0032]在室温温度下，将购买的商用聚二甲基硅氧烷前聚体和交联剂成分按10:1质量比混合，搅拌均勾，4000r/min离心5min去除气泡，再在室温真空气氛中排气30min，以除去混合溶液中的气泡，随后将混合溶液轻轻倒进干净干燥的玻璃培养皿中，校准水平，并在80 °C下固化过夜，使其充分交联成弹性硅胶体PDMS。
[0033]将制成的PDMS切成合适的尺寸，浸没在熔融的石蜡中溶胀5h，取出溶胀后的PDMS即油凝胶放室温冷却，然后用镊子和擦镜纸小心除去油凝胶从熔融液中载带出来的石蜡，备用O
[0034]其它石蜡可溶胀的交联网络聚合物也可用来制备油凝胶。
[0035]实施例2油凝胶中烷烃分子的溶胀和缓释
[0036]如图1，实施例制备的固化后的PDMS呈弹性的透明固体，所述石蜡溶胀的PDMS呈透明色。PDMS浸没在熔融态石蜡中，在0.5h已迅速达到半饱和溶胀率，之后在大约4?5h缓缓达到溶胀饱和，饱和溶胀比20.5%,PDMS交联网络中吸收了相当于自身质量20.5%的石蜡。
[0037]交联网络在高温能够固持较多溶剂，而降温时对溶剂容量降低，造成溶剂从交联网络结构中挤出。渗透压驱动的缓释表面形成液膜层，液膜层上有零星的液滴。AFM(tapping mode)表明，样品表面像PDMS—样平整。
[0038]实施例3DSC表征石蜡的玻璃化转化温度
[0039]如图2，对石錯体相差不扫描量热仪(Differential Scanning Calorimeter，DSC)测试，在1°C /min速率温度，没有明显的放热峰和吸热峰，在2°C /min和5°C /min较快的温度速率，-20°C呈现一个放热台阶变化，吸热过程仍是缓变，说明石蜡在温度变化过程中呈现玻璃化转变，没有发生相变，焓变很低。
[0040]实施例4油凝胶的超低冰粘附特性
[0041]如图3，PDMS表面冰粘附是146.3±9.5kPa，碳数较高的烷烃(碳数60)制备的油凝胶表面冰粘附113.2±20.6kPa，碳数较低的ClO石蜡制备的油凝胶表面冰粘附是8.7±5.5kPa?随着碳数的增加，碳链长度变长，烷烃溶胀的PDMS表面冰粘附随着碳数的增加而增加。比较特殊的是本发明中涉及的石蜡溶胀的PDMS制备的油凝胶具有超低的冰粘附(1.7±1.1kPa)，低于目前文献中报道的最低冰粘附，即Wong等人Nature报道(Wong, T.-S.；et al, J.B1inspired Self-repairing Slippery Surfaces withPressure-stable Omniphobicity.Nature, 2011, 477, 443-447)的多孔聚四氟乙稀粗糙表面并经氟硅烷处理填充特种润滑油(全氟聚醚)制备的润滑表面(SLIPS冰粘附(15.6kPa，-10°C)。而且当基底材料换成苯基硅胶或丁基橡胶时，石蜡溶胀后的冰粘附性能也超低。而且石蜡制备的油凝胶在_20°C?_70°C温度范围冰粘附仅从2kPa增加到8kPa。超低冰粘度对很宽的低温范围有良好的稳定性。
[0042]图3中，PDMS左侧的四个图标分别对应不同碳数的石蜡，其中编号I对应碳原子数为10的石蜡的冰粘附特性；编号2对应碳原子数为16的石蜡的冰粘附特性；编号3对应碳原子数为24的石蜡的冰粘附特性；编号4对应碳原子数为60的石蜡的冰粘附特性。PDMS右侧的两个图标对应带有碳原子为60的石蜡溶胀的不同交联聚合物的粘附特性，其中编号I为带有碳原子数为60的石蜡溶胀的PDMS交联聚合物的粘附特性；编号为碳原子数为60的石蜡溶胀的苯基PDMS交联聚合物的粘附特性。
[0043]实施例5石蜡制备的油凝胶的超低冰粘附的可持续性
[0044]上文所述石蜡制备的油凝胶具有超低的冰粘附(2kPa)，低温使用范围很宽。经过35次的结冰-除冰循环，连续使用3个多月时间，冰粘附只从2kPa增加到7?8kPa，如图4所示。说明这种油凝胶材料是一种具有超低冰粘附的可持续耐磨的很有潜力的防覆冰材料。
【主权项】
1.一种具有防覆冰功能的材料，其特征在于，所述材料包括交联网络聚合物和石蜡，其中所述石蜡选自碳原子数为10?60的烷烃或其混合物。
2.根据权利要求1的材料，其特征在于，所述材料为石蜡溶胀交联网络聚合物形成的油凝胶体系。 优选地，所述材料为固化交联网络聚合物的油溶胶体系。
3.根据权利要求1或2的材料，其特征在于，所述材料中，所述交联网络聚合物通过交联剂形成固化网络结构。
4.根据权利要求1-3任一项的材料，其特征在于，所述交联网络聚合物为硅胶、含苯基的硅胶，或橡胶。 优选地，所述交联网络聚合物选自聚二甲基娃氧烧(Polydimethylsiloxane，PDMS)、苯基PDMS和丁基橡胶。 所述橡胶选自天然橡胶，丁苯橡胶，丁基橡胶，丁腈橡胶等。考虑橡胶在高温易老化，抗油等特性。优选使用丁基橡胶。 更优选地，所述交联网络聚合物为可溶胀石蜡的PDMS。
5.根据权利要求1-4任一项的材料，其特征在于，所述石蜡优选碳原子书数为16?35的烷烃或其混合物。优选碳原子数为16?25，例如16?20的烷烃混合物。 石蜡中的主要组分为直链烷烃和支链烷烃和带长侧链的单环环烷烃的混合物，所述石蜡为脱除部分结晶成分后的混合物。
6.一种权利要求1-5任一项所述的防覆冰功能材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括:将固化好的交联网络聚合物浸没在熔融态的石蜡中，100?150°C (120?140°C )保持5?8h，保证交联网络聚合物达到溶胀饱和。
7.根据权利要求6所述的防覆冰功能材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括: a.交联网络聚合物的制备:将交联网络聚合物(如硅胶)的预聚体和交联剂以5:1?40:1 (优选6:1?30:1，或者8:1?20:1)质量比混合搅拌均匀，离心去除气泡，进一步真空排气泡，在60°C?120°C固化5?10个小时。交联网络聚合物也可为改性的苯基硅胶或丁基橡胶。 b.防覆冰材料的制备:将固化好的交联网络聚合物浸没在熔融态的石蜡中，100?1500C (120?140°C )保持5?8h，保证交联网络聚合物达到溶胀饱和。
8.—种权利要求1-5任一项所述的防覆冰功能材料的应用，其特征在于，所述材料用于机械设备，优选为低温条件运行的机械设备中。
9.一种防覆冰涂层，其特征在于，所述涂层包含一种如权利要求1-5任一项所述的防覆冰功能材料。
【专利摘要】一种防覆冰功能的材料及其制备方法和用途。本发明提供了一种具有防覆冰功能的材料，所述材料包括交联网络聚合物和石蜡，其中所述石蜡选自碳原子数为10～60的烷烃或其混合物。本发明还提供了这种材料的制备方法。这种油凝胶材料表面缓释的石蜡层，作为润滑层，具有超低的冰粘附特性，低温适用范围很宽；而且PDMS这种本体交联网络又为润滑层缓慢释放提供支架和存储空间，使得油凝胶润滑层可以稳定连续使用，而成为一种超低粘附和超宽低温适用范围和耐磨损的防覆冰材料。
【IPC分类】C09K3-18
【公开号】CN104673188
【申请号】CN201510079984
【发明人】王健君, 王亚玲, 贺志远, 江雷
【申请人】中国科学院化学研究所
【公开日】2015年6月3日
【申请日】2015年2月13日