、透明、可挑挂状态，即在稠化剂中加入有机锆 交联剂以后，形成可挑挂的粘稠的能悬浮支撑剂的果冻状胶体，简称冻胶。
[0028] 在压裂液冻胶制备过程中，稠化剂溶于水配制为稠化剂的初始粘度将直接影响施 工的难易程度，如稠化剂的初始浓度大于90mPa ·s后，吸液就变的困难，因而配制稠化剂后 有必要测定其表观浓度使其满足30~90mPa *s，即既不会过粘稠也不会因粘度不够导致无 法携砂。
[0029] 该压裂液冻胶在剪切速率为HOiT1的剪切条件下，其室温（25°C )下粘度为300~ 600mPa · s，经90min剪切后，其粘度仍保持在70~90mPa · s以上，经120min剪切后，其粘 度仍保持在50~70mPa · s以上，能够满足压裂施工要求。
[0030] 与现有技术相比，该耐高温有机锆交联剂适用于深层、高温、低渗透为主要特征 的油藏压裂改造中，不但能显著提高压裂液冻胶体系的耐温性、耐剪切性，且具有一定的延 缓交联性能。并且在温度180~200°C下，有机锆交联剂使用量为0. 3%~0. 6%时，配合与 合成的聚合物稠化剂（聚丙烯酰胺类）交联以后，形成的冻胶压裂液冻胶性能稳定，抗温、 抗剪切效果良好，水力压裂效果较好，满足压裂施工要求。
【附图说明】
[0031] 图1是本发明实施例6的压裂液冻胶在100°C条件下的粘温曲线；
[0032] 图2是本发明实施例6的压裂液冻胶在130°C条件下的粘温曲线；
[0033] 图3是本发明实施例6的压裂液冻胶在160°C条件下的粘温曲线。
【具体实施方式】
[0034] 下面结合【具体实施方式】对本发明的上述
【发明内容】
作进一步的详细描述。但不应将 此理解为本发明上述主题的范围仅限于下述实施例。在不脱离本发明上述技术思想情况 下，根据本领域普通技术知识和惯用手段，做出各种替换和变更，均应包括在本发明的范围 内。
[0035] 实施例1
[0036] 各反应原料的质量百分比为水：丙三醇：氧氯化锆：氢氧化钠：乳酸：葡萄糖酸 钠：N，N~亚甲基双丙烯酰胺：磷酸丁三酯=50:15:5:15:5:3:2:5。
[0037] (1)首先向反应釜内加入水，并调节反应釜温度55°C，然后，边搅拌边加入溶剂丙 三醇，搅拌〇. 5h ;
[0038] (2)反应釜温度保持不变，向釜内加入氧氯化锆，搅拌使其充分溶解到溶剂中，同 时加入NaOH调节pH值为8,水解反应Ih ;
[0039] (3)待反应釜内的原料全部溶解后，调节反应釜温度至80°C，向溶液中加入配 体乳酸、葡萄糖酸钠和交联剂N，N~亚甲基双丙烯酰胺，搅拌至完全溶解，加热络合反应 2. 5h ；
[0040] (4)将反应釜温度升至90°C，加入高温稳定剂磷酸丁三醋，继续反应Ih后，得到橙 红色透明的耐高温有机锆交联剂。
[0041] 实施例2
[0042] 各反应原料的质量比：水：乙二醇：四氯化锆：氢氧化钠：三乙醇胺：葡萄糖酸 钠：N, N~亚甲基双丙稀酰胺：磷酸丁三醋：氯化钾为40:15:6:18:3:5:5:4:4。
[0043] (1)首先向反应釜内加入水，并调节反应釜温度60°C，然后，边搅拌边加入溶剂乙 二醇，搅拌Ih ;
[0044] (2)反应釜温度保持不变，向釜内加入四氯化错，搅拌使其充分溶解到溶剂中，同 时加入NaOH调节pH值为7. 5,水解反应0· 5h ;
[0045] (3)待反应釜内的原料全部溶解后，调节反应釜温度至75°C，向溶液中加入配体 三乙醇胺、葡萄糖酸钠和交联剂N，N~亚甲基双丙烯酰胺，搅拌至完全溶解，加热络合反应 3h ；
[0046] (4)将反应釜温度升至85°C，加入高温稳定剂磷酸丁三酯和氯化钾，继续反应2h 后，得到橙红色透明的耐高温有机锆交联剂。
[0047] 实施例3
[0048] 各反应原料的质量百分比为水：甘露醇：四氯化锆：氢氧化钠：二羟乙基甘氨 酸：葡萄糖酸钠：N, N~亚甲基双丙稀酰胺：硫代硫酸钠=45:15:7:20:3:5:3:2。
[0049] (1)首先向反应釜内加入水，并调节反应釜温度50°C，然后，边搅拌边加入溶剂甘 露醇，搅拌Ih ;
[0050] ⑵反应釜温度保持不变，向釜内加入四氯化错，搅拌使其充分溶解到溶剂中，同 时加入NaOH调节pH值为8. 5,水解反应0· 5h ;
[0051] (3)待反应釜内的原料全部溶解后，调节反应釜温度至70°C，向溶液中加入配体 二羟乙基甘氨酸、葡萄糖酸钠和交联剂N，N~亚甲基双丙烯酰胺，搅拌至完全溶解，加热络 合反应2. 5h ;
[0052] (4)将反应釜温度升至80°C，加入高温稳定剂硫代硫酸钠，继续反应1.5h后，得 到橙红色透明的耐高温有机锆交联剂。
[0053] 实施例4
[0054] 各反应原料的质量百分比为水：丙三醇：氧氯化锆：氢氧化钠：乳酸：醋 酸：N, N~亚甲基双丙稀酰胺：硫代硫酸钠=55:18:5:10:4:3:3:2。
[0055] (1)首先向反应釜内加入水，并调节反应釜温度60°C，然后，边搅拌边加入溶剂丙 三醇，搅拌〇. 5h ;
[0056] (2)反应釜温度保持不变，向釜内加入氧氯化锆，搅拌使其充分溶解到溶剂中，同 时加入NaOH调节pH值为8,水解反应Ih ;
[0057] (3)待反应釜内的原料全部溶解后，调节反应釜温度至75°C，向溶液中加入配体 乳酸、醋酸和交联剂N，N~亚甲基双丙烯酰胺，搅拌至完全溶解，加热络合反应3h ;
[0058] (4)将反应釜温度升至85°C，加入高温稳定剂硫代硫酸钠，继续反应I. 5h后，得到 橙红色透明的耐高温有机锆交联剂。
[0059] 实施例5
[0060] 各反应原料的质量百分比为水：乙二醇：四氯化锆：氢氧化钠：乳酸：三乙醇 胺：N, N~亚甲基双丙稀酰胺：四乙稀五胺：氯化钾=35:15:10:20:6:4:5:3:2。
[0061] (1)首先向反应釜内加入水，并调节反应釜温度55°C，然后，边搅拌边加入溶剂乙 二醇，搅拌Ih ;
[0062] (2)反应釜温度保持不变，向釜内加入四氯化锆，搅拌使其充分溶解到溶剂中，同 时加入NaOH调节pH值为7. 5,水解反应0· 5h ;
[0063] (3)待反应釜内的原料全部溶解后，调节反应釜温度至70°C，向溶液中加入配体 乳酸、三乙醇胺和交联剂N，N~亚甲基双丙烯酰胺，搅拌至完全溶解，加热络合反应2h ;
[0064] (4)将反应釜温度升至90°C，加入高温稳定剂四乙烯五胺和氯化钾，继续反应2h 后，得到橙红色透明的耐高温有机锆交联剂。
[0065] 以下实施例6~8均为采用上述实施例5制得到耐高温有机锆交联剂制备的压裂 液冻胶，以下各组分加入量均为重量百分数。
[0066] 其中，在实施例6~8采用的所述氯化钾、所述甲醇和所述硫代硫酸钠为本领域 常规市售试剂，任何市售的符合分析纯标准的氯化钾均可用于本发明；所述助排剂为上海 建鸿实业有限公司生产的FC-118型氟碳类表面活性剂；所述增稠剂为采用已公开专利 CN104231156A制备的清洁压裂液增稠剂；所述防膨剂为采用已公开专利CN104277817A制 备的压裂用抗高温防膨剂，所述温度稳定剂为硫代硫酸钠。
[0067] 在实施例6~8中，所述增稠剂的制备方法为：1)配制混合反应液：在3000mL烧 杯中加入蒸馏水560g，加入单体AAM 100g、单体AMPS 30g、单体ST 100g、单体DAC 150g、单 体BNS 10g、单体NVP 50g，搅拌至完全溶解；2)用氢氧化钠调节混合反应液pH值至pH = 8,并将溶液温度维持在15°C。顶吹30分钟氮气除氧，加入引发剂（每升混合反应液中加 入过硫酸钾0. 05g、亚硫酸氢钠0. 06g、偶氮二异丁腈0. 06g、甲醛合次硫酸氢钠0. 05g)，弓丨 发20分钟产生自由基；3)将温度升高到室温，用微波法中火（500W)加热2分