一种有机溶剂系喷墨印刷用油墨的制作方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及了 一种有机溶剂系喷墨印刷用油墨。
【背景技术】
[0002] 在艺术?装饰领域中，在主题公园、旅馆、地下通道、列车等的壁上或者顶棚上，艺 术家或者工艺涂装技术人员等利用上述含有巧光体的涂料描绘装饰画等，通过用背光灯等 照射紫外线使其露出鲜艳的巧光色画。在喷墨印刷中，一般使用具有口径为数十微米的吐 出喷嘴的印刷装置，现有的含有无机巧光体的油墨在印刷时，存在容易产生喷嘴堵塞、而 且油墨的分散稳定性也变差、不能长时间稳定地连续印刷的问题；若是将巧光体的颗粒粒 径缩小至纳米级，又会出现发光亮度较低，不实用，且难W使一次粒子再分散的问题。
【发明内容】
[0003] 为了解决上述现有技术的不足，本发明提供了含有红光巧光组合物的有机溶剂系 喷墨印刷用油墨，其分散稳定性良好、难W发生喷嘴堵塞，还可W长时间地稳定印刷，同时 发光亮度高，只需较少量的红光巧光组合物。
[0004] 本发明所要解决的技术问题通过W下技术方案予W实现： 一种有机溶剂系喷墨印刷用油墨，由W下重量份数的原料组成：二甘醇二乙酸50~60 份、聚乙締醇缩下醒1~5份、表面调节剂0. 1~0. 5份、红光巧光组合物5~10份，余量为二丙 二醇单甲酸，补足至100份；所述红光巧光组合物为YV04:化3+，Sr 2+@YV〇4:化3+，Bi3+@Si化或 YV〇4:Eu3+，Sr 2+@YV〇4:化3+，Bi3+@Ag@Si〇2红光巧光组合物。
[0005] 本发明具有如下有益效果：该有机溶剂系喷墨印刷用油墨，其分散稳定性良好、难 W发生喷嘴堵塞，还可W长时间地稳定印刷，同时该红光巧光组合物在紫外光区具有较强 的宽带吸收能力，且发光亮度高，只需较少量的红光巧光组合物；具有较好的社会价值和经 济价值。
【附图说明】
[0006] 图1表示由得到的不同巧光粉的粒径分布的测定数据的图，其中，1-1为实施例1 步骤S制得YV04: Eu3+, Sr2+@YV〇4: Eu3+, Bi3+核壳巧光粉的粒径分布数据图；1-2为实施例1 步骤四制得YV〇4:Eu3+，Sr 2+@YV〇4:Eu3+，Bi3+红光巧光组合物的粒径分布数据图； 图2表示实施例1至5和对比例1、2制得的巧光粉620nm监控波长的激发光谱和365nm 激发波长的发射光谱；其中2-1至2-7分别表示实施例1至实施例5及对比例1、2所对应 的光谱图。
【具体实施方式】
[0007] 下面结合附图和实施例对本发明进行详细的说明。 阳00引实施例1 一、制备YV04:Eu3+, Sr2+纳米巧光粉 (1)将1. 2mmol Na3V〇4 ? 12&0溶解在含有5ml乙二醇和2ml蒸馈水的混合溶液中； (2)将上述溶液边超声揽拌（80KHZ超声震动和3(K)r/min离屯、速度揽拌）下边逐滴滴入含 有1.5臟〇1-定配比的￥化〇3)3.6&0，￡11化〇3)3，8^側3)2(〇.9:0.03:0.07)的8 1111乙二 醇溶液中，再超声揽拌（80KHZ超声震动和3(K)r/min离屯、速度揽拌）IOmin至溶液澄清，加 入20ml蒸馈水；（3)将反应溶液倒入容积为50 ml的聚四氣乙締内衬高压反应蓋内，在真 空环境下，200乂下保溫反应比，降至150°C下保溫反应比，反应结束后，冷却至室溫。将所 得悬浮液倒出，离屯、并用丙酬清洗3次获得白色沉淀；（4)将该沉淀在90°C下干燥化，得到 平均粒径 10~ISnm 的 Y〇.gV〇4:^\〇3，Sr\。細米巧光粉；（5)对 Y 〇.gV〇4:^\〇3，8卢。.〇細 米巧光粉进行500°C真空热处理Ih(快速升溫，优选当溫度达到500°C时再将巧光粉处于该 退火溫度下进行热处理)，获得热处理后平均粒径20~30nm的Yu.gV〇4:Eu%.u3，Sr 2+。.。,纳米巧 光粉。
[0009] 二、制备 YV04:Eu3+, Bi3+纳米巧光粉 (1)将1. 2mmolNa3V〇4? 12&0溶解在含有5ml乙二醇和2ml蒸馈水的混合溶液中； (2)将上述溶液边超声揽拌（80KHZ超声震动和3(K)r/min离屯、速度揽拌）边逐滴滴入含有 1. 5mmol-定配比的Y(N03)3? 6&0，Eu(N〇3)3，Bi (NO])] (〇. 87:0. 03:0. 1)的 8 ml 乙二 醇溶液中，再超声揽拌（80KHZ超声震动和3(K)r/min离屯、速度揽拌）IOmin至溶液澄清，加 入20ml蒸馈水；（3)将反应溶液倒入容积为50 ml的聚四氣乙締内衬高压反应蓋内，在真 空环境下，18(TC下保溫反应1.化，反应结束后，冷却至室溫。将所得悬浮液倒出，离屯、并 用丙酬清洗3次获得白色沉淀；（4)将该沉淀在90乂下干燥化，得到平均粒径约IOnm的 Yo.wV〇4:化\。3, Bi\ 1纳米巧光粉。
[0010] S、制备YV〇4:Eu3+，Sr2+@YV〇4:Eu3+，Bi3+核壳巧光粉 (1)预分散：称取0.Ig热处理的YV〇4:Eu3+，Sr2+纳米巧光粉置于IOml乙醇中，并进 行超声揽拌（IOOKHz超声震动和lOOOr/min离屯、速度揽拌）分散30min，制得溶液A ;称 取0. 008gYV〇4:Eu3+，Bi3+纳米巧光粉置于IOml乙醇中，并进行超声揽拌（80KHZ超声震动 和lOOOr/min离屯、速度揽拌）分散15min，制得溶液B; (2)边超声揽拌（60KHZ超声震动 和5(K)r/min离屯、速度揽拌）溶液A，边逐滴滴入溶液B;继续超声揽拌（50KHZ超声震动和 l(K)r/min离屯、速度揽拌）5min再静置5min，离屯、并用丙酬清洗3次获得白色沉淀；（4)将 该沉淀在90°C下干燥化，得到平均粒径40~60皿的YV〇4:Eu3+，Sr2+@YV〇4:Eu3+，Bi3+核壳巧光 粉。 W11] 四、制备YV04:化3+，Sr2+@YV〇4:化3+，Bi3+红光巧光组合物 (1)将核壳巧光粉超声揽拌（IOOKHz超声震动和lOOOr/min离屯、速度揽拌)分散于乙醇 中，制得溶液C ;之后加入一定比例的（4:1)水和氨水，揽拌均匀后加入正娃酸乙醋与核壳 巧光粉的质量比为1. 5: 1，调节抑值为9,反应溫度为20°C，反应5小时；进行离屯、并用丙 酬清洗3次获得白色沉淀；将该沉淀在90°C下干燥化，W得到包覆有Si化的核壳巧光粉； (2)将该包覆有Si化的核壳巧光粉置于氣气气氛下进行800°C热处理比，获得巧光粉复合 物；（3)将步骤（2)的巧光粉复合物浸没在氨氣酸中超声比，去除二氧化娃，离屯、并干燥，获 得平均粒径60~SOnm的YV〇4:Eu 3+，Sr2+@YV〇4:Eu3+，Bi3+红光巧光组合物。 阳〇1引实施例2 基于实施例1的基础上，将步骤S中的YV〇4:Eu3+，Sr2+与YVO 4:化3+，Bi3+的重量比改为 1 :〇. 5,其余与实施例1相同。 阳〇1引实施例3 基于实施例1的基础上，将步骤S中的YV〇4:Eu3+，Sr2+与YVO 4:化3+，Bi3+的重量比改为 1 :0. 001，其余与实施例1相同。
[0014] 实施例4 一、制备YV04:Eu3+, Sr2+纳米巧光粉 (1)将1. 2mmol Na3V〇4 ? 12&0溶解在含有5ml乙二醇和2ml蒸馈水的混合溶液中； (2)将上述溶液边超声揽拌（80KHZ超声震动和3(K)r/min离屯、速度揽拌）下边逐滴滴入含 有1.5臟〇1-定配比的￥化〇3)3.6&0，￡11化〇3)3，8^側3)2(〇.9:0.03:0.07)的8 1111乙二 醇溶液中，再超声揽拌（80KHZ超声震动和3(K)r/min离屯、速度揽拌）IOmin至溶液澄清，加 入20ml蒸馈水；（3)将反应溶液倒入容积为50 ml的聚四氣乙締内衬高压反应蓋内，在真 空环境下，200乂下保溫反应比，降至150°C下保溫反应比，反应结束后，冷却至室溫。将所 得悬浮液倒出，离屯、并用丙酬清洗3次获得白色沉淀；（4)将该沉淀在90°C下干燥化，得到 平均粒径 10~ISnm 的 Y〇.gV〇4:^\〇3，Sr\。細米巧光粉；（5)对 Y 〇.gV〇4:^\〇3，8卢。.〇細 米巧光粉进行500°C真空热处理Ih(快速升溫，优选当溫度达到500°C时再将巧光粉处于该 退火溫度下进行热处理)，获得热处理后平均粒径20~30nm的Yu.gV〇4:Eu%.u3，Sr 2+。.。,纳米巧 光粉。 阳〇1引二、制备YV〇4:Bi3+纳米巧光粉 (1)将1. 2mmol Na3V〇4 ? 12&0溶解在含有5ml乙二醇和2ml蒸馈水的混合溶液中； (2)将上述溶液边超声揽拌（80KHZ超声震动和3(K)r/min离屯、速度揽拌）边逐滴滴入含有 1. 5mmol -定配比的 ^N03)3 '6H20，Bi(N〇3)3 (0. 87:0. 1)的 8 ml 乙二醇溶液中，再超声揽 拌（80KHZ超声震动和3(K)r/min离屯、速度揽拌）IOmin至溶液澄清，加入20ml蒸馈水；（3) 将反应溶液倒入容积为50 ml的聚四氣乙締内衬高压反应蓋内，在真空环境下，180乂下保 溫反应1.化，反应结束后，冷却至室溫。将所得悬浮液倒出，离屯、并用丙酬清洗3次获得白 色沉淀；（4)将该沉淀在90°C下干燥5h，得到平均粒径约10皿的YD.wV〇4:Bi\i纳米巧光 粉。
[0016] S、制备YV〇4:Eu3+，Sr2+@YV〇4:Bi3+核壳巧光粉 (1)预分散：称取0.1 g热处理的YV〇4:Eu3+，Sr2+纳米巧光粉置于IOml乙醇中，并进 行超声揽拌（IOOKHz超声震动和lOOOr/min离屯、速度揽拌）分散30min，制得溶液A;称取 0. 008gYV〇4: Bi3+纳米巧光粉置于IOml乙醇中，并进行超声揽拌（SOKHz超声震动和1000 r/ min离屯、速度揽拌)分散15min，制得溶液Bl ;(2)边超声揽拌（60KHZ超声震动和5(K)r/min 离屯、速度揽拌）溶液A，边逐滴滴入溶液BI ;继续超声揽拌（50KHZ超声震动和l(K)r/mi