品名 "LumirrorS10#50"，东丽株式会社制，厚度50μπι)作为基材W外，与实施例1同样地，制作 了具有剥离衬垫/粘合剂层/基材的构成的单面粘合片。单面粘合片的总厚度（除去剥离 衬垫的厚度）为200μπι。粘合剂层中的导热性粒子的含有比例（粒子体积比率）为42. 9 体积％。
[0174](实施例。
[0175] 用粘接剂使聚对苯二甲酸乙二醇醋膜（商品名"diafoilΜ110-9"，Ξ菱化学株式 会社制，厚度9μπι)2张与侣锥（厚度7μπι)贴合，制作了聚对苯二甲酸乙二醇醋膜/侣锥 /聚对苯二甲酸乙二醇醋膜的3层结构的基材。基材的厚度为30μπι。
[0176] 除了将粘合剂层的厚度设为175μπι且使用了上述3层结构的基材作为基材W外， 与实施例1同样地，制作了具有剥离衬垫/粘合剂层/基材的构成的单面粘合片。单面粘 合片的总厚度（除去剥离衬垫的厚度）为205μπι。粘合剂层中的导热性粒子的含有比例 (粒子体积比率）为42. 9体积％。 阳177](实施例6) 阳17引用粘接剂使聚对苯二甲酸乙二醇醋膜（商品名"LumirrorS10#25"，东丽株式会 社制，厚度25μm)(商品名"diafoilM110-9"，Ξ菱化学株式会社制，厚度9μm)各l张与 侣锥（厚度7μπι)贴合，制作了聚对苯二甲酸乙二醇醋膜/侣锥/聚对苯二甲酸乙二醇醋 膜的3层结构的基材。基材的厚度为47μπι。 阳179] 除了将粘合剂层的厚度设为150μπι且使用了上述3层结构的基材作为基材W外， 与实施例1同样地，制作了具有剥离衬垫/粘合剂层/基材的构成的单面粘合片。此外，在 上述基材中厚度9μπι的聚对苯二甲酸乙二醇醋膜侧设置了粘合剂层。单面粘合片的总厚 度（除去剥离衬垫的厚度）为197ym。粘合剂层中的导热性粒子的含有比例（粒子体积比 率）为42. 9体积％。
[0180](实施例7) 阳181] 用粘接剂使聚对苯二甲酸乙二醇醋膜（商品名"LumirrorS10#38"，东丽株式会 社制，厚度38μπι)(商品名"diafoilMl10-9"，Ξ菱化学株式会社制，厚度9μπι)各1张与 侣锥（厚度7μπι)贴合，制作了聚对苯二甲酸乙二醇醋膜/侣锥/聚对苯二甲酸乙二醇醋 膜的3层结构的基材。基材的厚度为60μπι。 阳182] 除了将粘合剂层的厚度设为125μπι且使用了上述3层结构的基材作为基材W外， 与实施例1同样地，制作了具有剥离衬垫/粘合剂层/基材的构成的单面粘合片。此外，在 上述基材中在厚度9μπι的聚对苯二甲酸乙二醇醋膜侧设置了粘合剂层。单面粘合片的总 厚度（除去剥离衬垫的厚度）为185ym。粘合剂层中的导热性粒子的含有比例（粒子体积 比率）为42. 9体积％。 阳183](实施例8) 阳184] 除了使用聚对苯二甲酸乙二醇醋膜（商品名"Lumirror2DC61"，东丽株式会社 审IJ，厚度2μπι)作为基材W外，与实施例1同样地，制作了具有剥离衬垫/粘合剂层/基材 的构成的单面粘合片。单面粘合片的总厚度（除去剥离衬垫的厚度）为177ym。粘合剂层 中的导热性粒子的含有比例（粒子体积比率）为42.9体积％。
[0185](实施例9)
[0186] 除了将粘合剂层的厚度设置为38μπι且使用了侣锥（商品名"BESPA"，住轻侣锥 株式会社制，厚度12μm)作为基材W外，与实施例1同样地，制作了具有剥离衬垫/粘合剂 层/基材的构成的带有基材的单面粘合片。进一步，将黑色单面胶带（热福射层）（商品名 "UTS-10BAF"，日东电工株式会社制，厚度10μπι)贴合于上述带基材的单面粘合片的侣锥 上，制作了具有剥离衬垫/粘合剂层/基材层/热福射层的构成的单面粘合片。单面粘合 片的总厚度（除去剥离衬垫的厚度）为60μπι。粘合剂层中的导热性粒子的含有比例（粒 子体积比率）为42. 9体积％。 阳187](实施例10)
[0188] 除了使用黑色单面胶带（商品名"UTS-20BAF"，日东电工株式会社制，厚度20μπι) 作为热福射层W外，与实施例9同样地，制作了具有剥离衬垫/粘合剂层/基材层/热福射 层的构成的单面粘合片。单面粘合片的总厚度（除去剥离衬垫的厚度）为70μπι。粘合剂 层中的导热性粒子的含有比例（粒子体积比率）为42.9体积％。
[0189](比较例1)
[0190] 与实施例1同样地，得到具有剥离衬垫/粘合剂层（厚度175μm)/剥离衬垫的 构成的层叠体。将其作为双面粘合片。双面粘合片的总厚度（除去剥离衬垫的厚度）为 175μπι。粘合剂层中的导热性粒子的含有比例（粒子体积比率）为42.9体积％。
[0191](评价） 阳192] 对实施例、比较例中得到的粘合片进行下述的测定或评价。在表1中示出其结果。 阳193] (1)热电阻值、导热率
[0194] 对于上述的实施例、比较例中得到的粘合片，使用图3所示的热特性评价装置评 价了厚度方向的导热率。图3的（a)为热特性评价装置的正面示意图，图3的化）为热特 性评价装置的侧面示意图。此外，测定时除去了剥离衬垫。 阳1巧]具体地，在W成为1边为20mm的立方体的方式形成的侣制（A5052,导热率：140W/m·K)的一对块（有时也称为"棒"。）L间夹入粘合片1(宽度：20mm，长度：20mm)，用粘合 片1使一对块L贴合。
[0196] 然后，W-对块L成为上下的方式在发热体（加热器块）Η与散热体（W冷却水在 内部循环的方式构成的冷却基板）C之间进行了配置。具体地，在上侧的块L上配置了发热 体Η，在下侧的块L下配置了散热体C。 阳197] 此时，用粘合片1贴合的一对块L位于贯穿发热体Η和散热体C的一对压力调节 用螺丝Τ之间。此外，在压力调节用螺丝Τ与发热体Η之间配置了测压元件R，W测定梓紧 压力调节用螺丝Τ时的压力的方式构成，将该压力作为对粘合片1施加的压力使用。 阳19引具体地，该试验中，W对粘合片1施加的压力为25N/cm2(250kPa)的方式梓紧压力 调节用螺丝T。
[0199] 另外，W从散热体C侧贯通下侧的块L和粘合片1的方式设置了接触式位移计的 3根探针P(直径1mm)。此时，探针P的上端部成为与上侧的块L的下表面接触的状态，W能测定上下的块L间的间隔（粘合片1的厚度）的方式构成。 阳200] 在发热体Η和上下的块L安装了溫度传感器D。具体地，在发热体Η的1处安装溫 度传感器D，在各块L的5处在上下方向W5mm间隔分别安装了溫度传感器D。 阳201] 就测定而言，首先，梓紧压力调节用螺丝T，对粘合片1施加压力，将发热体Η的溫 度设定为80°C，同时在散热体C中使20°C的冷却水循环。 阳202] 然后，发热体Η和上下的块L的溫度稳定后，用各溫度传感器D测定上下的块L的 溫度，由上下的块L的导热率（W/m·Κ)和溫度梯度算出从粘合片1通过的热流速，同时算 出上下的块L与粘合片1的界面的溫度。然后，使用它们使用下述的导热率方程式（傅立 叶法则）算出压力下的导热率（W/m·K)和热电阻化·cm2/W)。 阳20；3] Q=-入gradT 阳204] R=L/入 悦化]Q:每单位面积的热流速 阳206] gr曰dT:溫度梯度
[0207] L:片的厚度 悦0引 λ:导热率 阳209] R:热电阻
[0210] 似耐贴附皱權性 阳21U 将上述的实施例、比较例中得到的各粘合片切割出20mmX100mm的大小，作为样 品。将SUS304BA板作为被粘物，从样品的基材面W2kg漉往返一次进行了贴合。W下述的 基准评价了在相对于贴合方向的垂直方向产生的基材面的皱權的产生个数。 阳21引 0 :波及10mmW上的皱權低于20处 阳21引 Δ:波及10臟W上的皱權为20处W上且低于50处
[0214]X:波及10mmW上的皱權为50处W上 阳21引 做初始弹性模量
[0216] 将上述的实施例、比较例中得到的粘合片作为评价样品W初始长度10mm、截面积 1. 2~5. 0mm2的方式切断，在测定溫度23°C、卡盘间距10mm、拉伸速度300mm/min进行拉伸 试验，测定了样品的伸长率的变化量（mm)。其结果是，在得到的S-S曲线的初始的上升的部 分画切线，将其切线中相当于100%伸长率时的拉伸强度除W评价样品的截面积，作为拉伸 弹性模量（MPa)。
[0217] (4)平滑性（算术平均表面粗糖度Ra)
[0218] 使上述的实施例、比较例中得到的粘合片贴合于载玻片后，对于基材表面（比较 例1中为粘合面）的表面粗糖度，使用光学轮廓仪NT9100(Veeco公司制），在Measurement Type:VSI(InfiniteScan)'Objective:2. 5X、F0V:1. 0X、ModulationT虹eshold:0. 1%的 条件下，Wn= 3 进行了测定。测定后，WTermsRemoval:TiltOnly(PlaneFit)、Window Filtering:None进行数据分析，求出算术平均表面粗糖度Ra(μm)。 悦19] (5)保持力 阳220] 将上述的实施例、比较例中得到的粘合片作为评价样品，基于JISZ1528的保持力 的评价进行。在粘合片的单面（粘合面）使用东丽公司制"LumirrorS-10#25"得到带加 衬材料的样品。对带加衬材料的样品W成为lOmmX20mm的面积的方式用2kg漉往返一次 进行贴附，在23°C的室溫养护30分钟后，在80°C的气氛下施加lOOg的载荷1小时，确认从 贴附初期开始的偏移量并作为保持力（mm)的值。 阳221] (6)对被粘物B侧的残胶
[0222] 将上述的实施例、比较例中得到的各粘合片作为评价样品并切割出20mmX100mm 的大小，剥离剥离衬垫，用2kg漉往返一次（速度：5mm/秒）使露出的粘合面贴合于SUS304BA板（被粘物A)。接着，在SUS304BA板（被粘物B)上设置基材面（比较例1中剥 离另一剥离衬垫而露出的粘合面），W2kg漉往返一次（速度：5mm/秒）进行了挤压。将 其在80°C加热2小时，在1小时室溫放置冷却后，将样品在与被粘物B的界面，W剥离角度 180°并W10mm/秒的速度剥离，目视观察在被粘物B是否留下了残胶，按照W下的基准进 行了评价。 悦23] 0:无残胶
[0224] X :有残胶 悦对[表1] 阳226]
阳227] 产业上的可利用性 阳22引本发明的导热性粘合片可W将片两侧的构件之间热连接，发挥出优异的导热性， 同时在粘合面中贴合固定构件等被粘物，在非粘合面中不贴合固定构件等，可w在必要时 移动或拆卸该构件等，因此例如作为薄型电气-电子设备用的导热性粘合片而有用。 阳229] 符号说明 阳230] 10粘合剂层 阳2；31] 20非粘合层（基材） 阳232] 21塑料膜 阳23引 22金属锥 阳234] 23塑料膜
[0235] 1粘合片（导热性粘合片）
[0236] 2溫度计 阳237] 3接触式位移计 阳2測 C散热体
[0239] D溫度传感器
[0240] Η发热体（加热块） 阳241] L块（棒） 阳242] Ρ探针 阳2创 R测压元件
[0244] Τ压力调节用螺丝
【主权项】
1. 一种导热性粘合片，其特征在于，其是具有含有导热性粒子的粘合剂层的导热性粘 合片，其中， 一个面为粘合面，另一个面为非粘合面。2. 根据权利要求1所述的导热性粘合片，其中， 仅在所述粘合剂层的一个面具有非粘合层。3. 根据权利要求2所述的导热性粘合片，其中， 所述非粘合层的厚度与粘合剂层的厚度之比即前者/后者为〇. 04~0. 6。4. 根据权利要求1~3中任1项所述的导热性粘合片，其热电阻值为6K·_2/W以下。5. 根据权利要求1~4中任1项所述的导热性粘合片，其总厚度为50~500μm。6. 根据权利要求1~5中任1项所述的导热性粘合片，其初始弹性模量为0. 5~ 2000MPa〇7. 根据权利要求1~6中任1项所述的导热性粘合片，其中， 非粘合面侧的算术平均表面粗糙度Ra为0. 001~1. 0μm。8. 根据权利要求1~7中任1项所述的导热性粘合片，其中， 非粘合面为黑色。9. 根据权利要求1~8中任1项所述的导热性粘合片，其用于薄型电气-电子设备用 途。
【专利摘要】本发明的导热性粘合片为具有含有导热性粒子的粘合剂层的导热性粘合片，其特征在于，一个面为粘合面，另一个面为非粘合面。上述导热性粘合片可以仅在上述粘合剂层的一个面具有非粘合层。此时，上述非粘合层的厚度与粘合剂层的厚度之比(前者/后者)优选为0.04～0.6。热电阻值优选为6K·cm2/W以下。总厚度优选为50～500μm。
【IPC分类】C09J7/02, C09J9/00, C09J11/04
【公开号】CN105264031
【申请号】CN201480031062
【发明人】古田宪司, 寺田好夫
【申请人】日东电工株式会社
【公开日】2016年1月20日
【申请日】2014年5月29日
【公告号】US20160152872, WO2014192886A1