专利名称：硫醇甲基锡生产废水处理方法
硫醇甲基锡生产废水处理方法技术领域 背景技术硫醇甲基锡，也称甲基锡或甲基锡稳定剂，是有机锡稳定剂中一种，呈无 色透明的油状物质。由于其具有无毒、高效、着色性好等优点，近年来在国内外被广泛用作塑料热稳定剂。用硫醇甲基锡作稳定剂得到的PVC塑料制品，具有独特的加工性能以及透明、环保、安全等特点，被大量用作包装、装饰及工程材料。 在硫醇甲基锡的生产过程中，不可避免地要产生废水，目前生产1吨硫醇甲基锡所产生的废水量约为3立方米左右，废水中主要含有有机物和无机盐， 必须经过处理，否则会对环境产生危害。 发明内容本发明的目的是提供一种硫醇甲基锡生产废水处理方法，有机物的脱除效 率高，过程简便，可得到有价副产品，甲基锡生产水耗低，全流程污水零排放。本发明的技术方案是结合甲基锡生产工艺流程，首先用吸附剂对废水进 行釆用吸附，同时用高锰酸钾脱除废水中的有机物，然后再提取废水中的氯化 铵，最后将脱除有机物和氯化铵之后的水返回硫醇甲基锡生产流程使用。本发明的技术方案还包括吸附剂釆用活性炭，煤渣；废水中的氯化铵提 取釆用减压蒸馏法，操作温度为70°C~80°C，真空度为75Kpa,使氯化铵的纯 度提纯到97%以上；脱除有机物和氯化铵之后的一部分水调pH值为6.9-7.1, 作为甲基锡洗涤用水，另一部分水调pH值到6 7之间，作为甲基锡中间体的 溶解用水。将脱出有机物和氯化铵之后的水用盐酸调pH值，作为甲基锡中间体的溶解 用水在调pH值后再次以上述减压蒸馏法进行；活性炭，煤渣吸附废水后进行过 滤，吸附剂再循环使用。本发明的具体工艺步骤如下第一步吸附脱除有机物取甲基锡生产废水，加入活性炭，煤渣，高锰 酸钾使其充分接触、吸附后过滤(加入的活性炭，煤渣循环使用)，使有机物得 到有效脱除，然后进入第二步处理；第二步对第一步得到的水进行减压蒸馏，温度7(TC-8(TC，分别收集蒸 馏得到的冷凝水和氯化铵，得到的盐主含量大于97%以上的白色晶体，无色无 味，可作为副产品出售，冷凝水进入第三步处理；第三步pH值调整向冷凝水中加入微量盐酸，进行pH值调整，pH值调 到中性7左右，并将得到的水分成两部份， 一部份直接作为甲基锡洗涤用水；另一部份进入第四步处理；第四步二次减压蒸馏向第三步处理得到的冷凝水中加入盐酸，进行pH 值调整，pH值调到中性6~7之间，然后进行二次减压蒸馏，将得到的水作为 甲基锡中间体的溶解用水。考察使用经过处理的水所生产的硫醇甲基锡的各项质量指标及应用效果是 否与使用纯水所生产的硫醇甲基锡一致。 本发明的优点1、 废水中有机物的脱除效率高，过程简便，所用试剂廉价，易购。2、 废水中的无机盐的纯度达到97%以上，外观和气味正常，可作为副产 品出售；3、 处理后得到的水可成功返回用于甲基锡生产，不但降低了甲基锡水耗， 而且对产品质量和生产设备不造成任何影响，实现真正意义上的零排放；4、 整个废水处理工艺简单有效，具有明显的经济效益，易于实现工业化。
图l为发明的工艺流程图。
具体实施方式
实施例一第一步吸附脱除有机物取甲基锡生产废水800克，加入活性炭，煤渣， 高锰酸钾使其充分接触、吸附后过滤(加入的活性炭，煤渣循环使用)，使有机 物得到有效脱除，然后进入第二步处理；第二步"对第一步得到的水进行减压蒸馏，温度7(TC 8(TC,分别收集蒸 馏得到的冷凝水650克和85克氯化铵，得到的盐主含量97.5%的白色晶体,无色 无味，冷凝水进入第三步处理；第三步pH值调整向冷凝水中加入微量盐酸，进行pH值调整，pH值调 到7.05,并将得到的水分成两部份， 一部份直接作为甲基锡洗涤用水，洗涤结果 表明，与用纯水洗涤的效果完全相同，对硫醇甲基锡的质量没有任何影响；另一部份进入第四步处理；第四步二次减压蒸馏向第三步处理得到的冷凝水中加入盐酸，进行pH 值调整，pH值调到6.5,然后进行二次减压蒸馏，将得到的水作为甲基锡中间 体的溶解用水，反应后得到硫醇甲基锡产品，考察质量和收率等指标。结果表明， 与用纯水溶解得到的硫醇甲基锡产品完全一致。指标如下Sn:19.33% S :11.92% Po-Co :5 透光率99.5 。实施例二第一步吸附脱除有机物取甲基锡生产废水800克，加入活性炭，煤渣， 高锰酸钾使其充分接触、吸附后过滤(加入的活性炭，煤渣循环使用)，使有机物得到有效脱除，然后进入第二步处理；.第二步对第一步得到的水进行减压蒸馏，温度7(TC 8(TC,分别收集蒸 馏得到的冷凝水620克和86克氯化铵，得到的盐主含量97.8%的白色晶体，无 色无味，冷凝水进入第三步处理；第三步pH值调整向冷凝水中加入微量盐酸，进行pH值调整，pH值调 到6.95,并将得到的水分成两部份， 一部份直接作为甲基锡洗涤用水,洗涤结果 表明，与用纯水洗涤的效果完全相同，对硫醇甲基锡的质量没有任何影响；另一部份进入第四步处理；第四步二次减压蒸馏向第三步处理得到的冷凝水中加入盐酸，进行pH 值调整，pH值调到6.4,然后进行二次减压蒸馏，将得到的水作为甲基锡中间 体的溶解用水,反应后得到硫醇甲基锡产品，考察质量和收率等指标。结果表明， 与用纯水溶解得到的硫醇甲基锡产品完全一致。指标如下Sn:19.27% S :11.94% Po-Co :8 透光率99.8 。实施例三第一步吸附脱除有机物取甲基锡生产废水750克，加入活性炭,煤渣, 高锰酸钾使其充分接触、吸附后过滤(加入的活性炭,煤渣循环使用)，使有机物 得到有效脱除，然后进入第二步处理；第二步对第一步得到的水进行减压蒸馏，温度7(rC 8(TC,分别收集蒸馏 得到的冷凝水600克和73克氯化铵，得到的盐主含量97.9%的白色晶体,无色无 味，冷凝水进入第三步处理；第三步pH值调整向冷凝水中加入微量盐酸，进行pH值调整,pH值调 到7.01，并将得到的水分成两部份， 一部份直接作为甲基锡洗涤用水，洗涤结果 表明，与用纯水洗涤的效果完全相同，对硫醇甲基锡的质量没有任何影响；另一部份进入第四步处理；第四步二次减压蒸馏向第三步处理得到的冷凝水中加入盐酸，进行pH 值调整，pH值调到6.8,然后进行二次减压蒸馏，将得到的水作为甲基锡中间 体的溶解用水,反应后得到硫醇甲基锡产品，考察质量和收率等指标。结果表明， 与用纯水溶解得到的硫醇甲基锡产品完全一致。指标如下Sn:19.23% S :11.96% Po-Co :14透光率99.5 。
权利要求
1、一种硫醇甲基锡生产废水处理方法，其特征在于结合甲基锡生产工艺流程，首先用吸附剂对废水进行采用吸附，同时用高锰酸钾脱除废水中的有机物，然后再提取废水中的氯化铵，最后将脱除有机物和氯化铵之后的水返回硫醇甲基锡生产流程使用。
2、 根据权利要求l所述的硫醇甲基锡生产废水处理方法，其特征是在于 吸附剂舉用活性炭，煤渣；废水中的氯化铵提取釆用减压蒸馏法，操作温度为70。C 80。C,真空度为75Kpa,使氯化铵的纯度提纯到97%以上；脱除有机物和 氯化铵之后的一部分水调pH值为6.9-7.1，作为甲基锡洗涤用水，另一部分水 调pH值到6 ~ 7之间，作为甲基锡中间体的溶解用水。
3、 根据权利要求2所述的硫醇甲基锡生产废水处理方法，其特征是在于 将脱出有机物和氯化铵之后的水用盐酸调pH值，作为甲基锡中间体的溶解用水 在调pH值后再次以上述减压蒸馏法进行；活性炭，煤渣吸附废水后进行过滤， 吸附剂再循环使用。
全文摘要
硫醇甲基锡生产废水处理方法。本发明属于一种废水处理的方法，特别是对硫醇甲基锡的生产过程中产生特别废水进行污水零排放的处理方法。本发明根据甲基锡废水的性质，结合甲基锡生产工艺流程，首先用吸附剂对废水进行采用吸附，同时用高锰酸钾脱除废水中的有机物，然后再提取废水中的氯化铵，最后将脱除有机物和氯化铵之后的水返回硫醇甲基锡生产流程使用。本发明有机物的脱除效率高，过程简便，可得到有价副产品，甲基锡生产水耗低，全流程污水零排放。
文档编号C02F9/04GK101402495SQ20081023355
公开日2009年4月8日 申请日期2008年11月12日 优先权日2008年11月12日
发明者冯毛露, 徐万立, 李祥彦, 郭应辉, 颜老勇 申请人:云南锡业集团(控股)有限责任公司