添加有羟基亚乙基二膦酸的废水净化剂及其制备方法与流程

文档序号:11926285阅读:192来源:国知局
本发明涉及废水处理剂领域,特别涉及了添加有羟基亚乙基二膦酸的废水净化剂及其制备方法。
背景技术
:随着我国工业化建设的不断推进,水污染形势日趋严峻。水污染治理已经成为当今世界关注的问题,以针对水污染治理,寻求一种有效的污水处理方式,或污水处理剂,使污水处理后能够达到排放标准,是众多企业急需要解决的问题。近年来,在水处理领域中,处理剂的开发涉及到多个方面。处理剂不仅要对污水的处理能力稳定,可以有效的沉降、絮凝、减少有害物质,同时处理剂本身对水质的影响也是尤为重要的,不能对水质造成二次污染,残留的处理剂对水质要无毒无害或是随着污染物的去除一并消耗。近几年,研究发现羟基亚乙基二膦酸的性能特殊,可以应用于污水治理的处理剂中。羟基亚乙基二膦酸具有阻垢缓蚀效果好,并具有耐高温,抗氧化性好,低毒等特点,主要用于工业循环冷却水的阻垢和缓蚀,尤其是能与多种金属离子形成稳定的络合物,在重金属污染严重的废水处理中有着显著的效果。所以现在要研制出一款添加有羟基亚乙基二膦酸的废水净化剂显得尤为重要。技术实现要素:为解决上述技术问题,本发明提供一种添加有羟基亚乙基二膦酸的废水净化剂及其制备方法,通过采用特定原料进行组合,配合相应的生产工艺,得到的添加有羟基亚乙基二膦酸的废水净化剂,其污水净化能力强,可以有效去除废水中的重金属污染物,能够满足行业的要求,具有较好的应用前景。本发明的目的可以通过以下技术方案实现:添加有羟基亚乙基二膦酸的废水净化剂,由下列重量份的原料制成:聚二甲基二烯丙基氯化铵10-15份、羟基亚乙基二膦酸10-15份、聚丙烯酸盐7-12份、聚乙烯亚胺3-8份、聚酯纤维5-10份、方解石粉4-10份、腐植酸1-3份、过硫酸钠4-8份、单宁酸2-4份、肉桂酸3-6份、氧化铝5-9份、硝酸锰2-5份、碳酸双十三烷醇酯2-5份、热稳定剂3-7份、偶联剂1-4份、助凝剂1-3份。优选地,所述热稳定剂选自环氧甘油酯、二盐基邻苯二甲酸铅、琥珀酸钡、亚磷酸镁中的一种或几种。优选地,所述偶联剂选自原硅酸烯丙酯、磷酸氨苄酯、辛基三异丙氧基锡、双十六烷基硼酸异丙酯中的一种或几种。优选的,所述助凝剂选自海藻酸钠、硅酸钠、柠檬酸钠、水杨酸钠中的一种或几种。所述的添加有羟基亚乙基二膦酸的废水净化剂的制备方法,包括以下步骤:(1)按照重量份称取各原料;(2)将聚二甲基二烯丙基氯化铵、羟基亚乙基二膦酸、聚丙烯酸盐、聚乙烯亚胺、聚酯纤维、方解石粉、腐植酸加入搅拌机中搅拌,粉碎,过200-300目筛,得到过筛混合物,搅拌转速为800-1000转/分钟,搅拌时间为35分钟;(3)将过硫酸钠、单宁酸、肉桂酸、氧化铝、硝酸锰、碳酸双十三烷醇酯、热稳定剂加入0.7%的碳酸氢钠溶液中,充分搅拌后,一起注入反应釜,充入惰性气体,炉内反应温度为65-95℃,反应20-40分钟,冷却至室温,得到搅拌混合物;(4)将步骤(2)的过筛混合物和步骤(3)的搅拌混合物依次注入密炼炉,搅拌速度800-1000转/分钟,反应温度为75-80℃,然后再依次加入偶联剂、助凝剂,反应时间25分钟,自然冷却至40℃,得到处理剂前体;(5)将处理剂前体注入超声粉碎仪,超声粉碎15-20分钟,超声粉碎仪功率为220-250KW;(6)将步骤(5)冷却的粉碎产物送入离心造粒包衣机,转子速度100-150转/分钟,风机功率为11KW,即得成品。优选的,所述步骤(3)中的惰性气体为氮气气体。本发明与现有技术相比,其有益效果为:(1)本发明的添加有羟基亚乙基二膦酸的废水净化剂以聚二甲基二烯丙基氯化铵、羟基亚乙基二膦酸、聚丙烯酸盐、聚乙烯亚胺、聚酯纤维、方解石粉、腐植酸为主要成分,通过加入过硫酸钠、单宁酸、肉桂酸、氧化铝、硝酸锰、碳酸双十三烷醇酯、热稳定剂、偶联剂、助凝剂,辅以搅拌过筛、惰性气体反应、混合密炼、超声粉碎、离心造粒包衣等工艺,使得制备而成的添加有羟基亚乙基二膦酸的废水净化剂,其污水净化能力强,可以有效去除废水中的重金属污染物,能够满足行业的要求,具有较好的应用前景。(2)本发明的添加有羟基亚乙基二膦酸的废水净化剂原料便宜、工艺简单,适于大规模工业化运用,实用性强。具体实施方式下面结合具体实施例对发明的技术方案进行详细说明。实施例1(1)按照重量份称取聚二甲基二烯丙基氯化铵10份、羟基亚乙基二膦酸10份、聚丙烯酸盐7份、聚乙烯亚胺3份、聚酯纤维5份、方解石粉4份、腐植酸1份、过硫酸钠4份、单宁酸2份、肉桂酸3份、氧化铝5份、硝酸锰2份、碳酸双十三烷醇酯2份、环氧甘油酯3份、原硅酸烯丙酯1份、海藻酸钠1份;(2)将聚二甲基二烯丙基氯化铵、羟基亚乙基二膦酸、聚丙烯酸盐、聚乙烯亚胺、聚酯纤维、方解石粉、腐植酸加入搅拌机中搅拌,粉碎,过200目筛,得到过筛混合物,搅拌转速为800转/分钟,搅拌时间为35分钟;(3)将过硫酸钠、单宁酸、肉桂酸、氧化铝、硝酸锰、碳酸双十三烷醇酯、环氧甘油酯加入0.7%的碳酸氢钠溶液中,充分搅拌后,一起注入反应釜,充入氮气,炉内反应温度为65℃,反应20分钟,冷却至室温,得到搅拌混合物;(4)将步骤(2)的过筛混合物和步骤(3)的搅拌混合物依次注入密炼炉,搅拌速度800转/分钟,反应温度为75℃,然后再依次加入原硅酸烯丙酯、海藻酸钠,反应时间25分钟,自然冷却至40℃,得到处理剂前体;(5)将处理剂前体注入超声粉碎仪,超声粉碎15分钟,超声粉碎仪功率为220KW;(6)将步骤(5)冷却的粉碎产物送入离心造粒包衣机,转子速度100转/分钟,风机功率为11KW,即得成品。制得的添加有羟基亚乙基二膦酸的废水净化剂测试结果如表1所示。实施例2(1)按照重量份称取聚二甲基二烯丙基氯化铵11份、羟基亚乙基二膦酸12份、聚丙烯酸盐9份、聚乙烯亚胺4份、聚酯纤维6份、方解石粉5份、腐植酸2份、过硫酸钠5份、单宁酸2份、肉桂酸4份、氧化铝6份、硝酸锰3份、碳酸双十三烷醇酯3份、二盐基邻苯二甲酸铅4份、磷酸氨苄酯2份、柠檬酸钠1份;(2)将聚二甲基二烯丙基氯化铵、羟基亚乙基二膦酸、聚丙烯酸盐、聚乙烯亚胺、聚酯纤维、方解石粉、腐植酸加入搅拌机中搅拌,粉碎,过250目筛,得到过筛混合物,搅拌转速为900转/分钟,搅拌时间为35分钟;(3)将过硫酸钠、单宁酸、肉桂酸、氧化铝、硝酸锰、碳酸双十三烷醇酯、二盐基邻苯二甲酸铅加入0.7%的碳酸氢钠溶液中,充分搅拌后,一起注入反应釜,充入氮气,炉内反应温度为70℃,反应25分钟,冷却至室温,得到搅拌混合物;(4)将步骤(2)的过筛混合物和步骤(3)的搅拌混合物依次注入密炼炉,搅拌速度900转/分钟,反应温度为77℃,然后再依次加入磷酸氨苄酯、柠檬酸钠,反应时间25分钟,自然冷却至40℃,得到处理剂前体;(5)将处理剂前体注入超声粉碎仪,超声粉碎17分钟,超声粉碎仪功率为230KW;(6)将步骤(5)冷却的粉碎产物送入离心造粒包衣机,转子速度115转/分钟,风机功率为11KW,即得成品。制得的添加有羟基亚乙基二膦酸的废水净化剂测试结果如表1所示。实施例3(1)按照重量份称取聚二甲基二烯丙基氯化铵13份、羟基亚乙基二膦酸14份、聚丙烯酸盐10份、聚乙烯亚胺6份、聚酯纤维8份、方解石粉9份、腐植酸2份、过硫酸钠7份、单宁酸3份、肉桂酸5份、氧化铝8份、硝酸锰4份、碳酸双十三烷醇酯4份、琥珀酸钡6份、辛基三异丙氧基锡3份、硅酸钠2份;(2)将聚二甲基二烯丙基氯化铵、羟基亚乙基二膦酸、聚丙烯酸盐、聚乙烯亚胺、聚酯纤维、方解石粉、腐植酸加入搅拌机中搅拌,粉碎,过300目筛,得到过筛混合物,搅拌转速为950转/分钟,搅拌时间为35分钟;(3)将过硫酸钠、单宁酸、肉桂酸、氧化铝、硝酸锰、碳酸双十三烷醇酯、琥珀酸钡加入0.7%的碳酸氢钠溶液中,充分搅拌后,一起注入反应釜,充入氮气,炉内反应温度为85℃,反应30分钟,冷却至室温,得到搅拌混合物;(4)将步骤(2)的过筛混合物和步骤(3)的搅拌混合物依次注入密炼炉,搅拌速度950转/分钟,反应温度为79℃,然后再依次加入辛基三异丙氧基锡、硅酸钠,反应时间25分钟,自然冷却至40℃,得到处理剂前体;(5)将处理剂前体注入超声粉碎仪,超声粉碎18分钟,超声粉碎仪功率为240KW;(6)将步骤(5)冷却的粉碎产物送入离心造粒包衣机,转子速度130转/分钟,风机功率为11KW,即得成品。制得的添加有羟基亚乙基二膦酸的废水净化剂测试结果如表1所示。实施例4(1)按照重量份称取聚二甲基二烯丙基氯化铵15份、羟基亚乙基二膦酸15份、聚丙烯酸盐12份、聚乙烯亚胺8份、聚酯纤维10份、方解石粉10份、腐植酸3份、过硫酸钠8份、单宁酸4份、肉桂酸6份、氧化铝9份、硝酸锰5份、碳酸双十三烷醇酯5份、亚磷酸镁7份、双十六烷基硼酸异丙酯4份、水杨酸钠3份;(2)将聚二甲基二烯丙基氯化铵、羟基亚乙基二膦酸、聚丙烯酸盐、聚乙烯亚胺、聚酯纤维、方解石粉、腐植酸加入搅拌机中搅拌,粉碎,过300目筛,得到过筛混合物,搅拌转速为1000转/分钟,搅拌时间为35分钟;(3)将过硫酸钠、单宁酸、肉桂酸、氧化铝、硝酸锰、碳酸双十三烷醇酯、亚磷酸镁加入0.7%的碳酸氢钠溶液中,充分搅拌后,一起注入反应釜,充入氮气,炉内反应温度为95℃,反应40分钟,冷却至室温,得到搅拌混合物;(4)将步骤(2)的过筛混合物和步骤(3)的搅拌混合物依次注入密炼炉,搅拌速度1000转/分钟,反应温度为80℃,然后再依次加入双十六烷基硼酸异丙酯、水杨酸钠,反应时间25分钟,自然冷却至40℃,得到处理剂前体;(5)将处理剂前体注入超声粉碎仪,超声粉碎20分钟,超声粉碎仪功率为250KW;(6)将步骤(5)冷却的粉碎产物送入离心造粒包衣机,转子速度150转/分钟,风机功率为11KW,即得成品。制得的添加有羟基亚乙基二膦酸的废水净化剂测试结果如表1所示。对比例1(1)按照重量份称取聚二甲基二烯丙基氯化铵10份、羟基亚乙基二膦酸10份、聚丙烯酸盐7份、聚乙烯亚胺3份、方解石粉4份、腐植酸1份、过硫酸钠4份、肉桂酸3份、氧化铝5份、硝酸锰2份、碳酸双十三烷醇酯2份、环氧甘油酯3份、原硅酸烯丙酯1份、海藻酸钠1份;(2)将聚二甲基二烯丙基氯化铵、羟基亚乙基二膦酸、聚丙烯酸盐、聚乙烯亚胺、方解石粉、腐植酸加入搅拌机中搅拌,粉碎,过200目筛,得到过筛混合物,搅拌转速为800转/分钟,搅拌时间为35分钟;(3)将过硫酸钠、肉桂酸、氧化铝、硝酸锰、碳酸双十三烷醇酯、环氧甘油酯加入0.7%的碳酸氢钠溶液中,充分搅拌后,一起注入反应釜,充入氮气,炉内反应温度为65℃,反应20分钟,冷却至室温,得到搅拌混合物;(4)将步骤(2)的过筛混合物和步骤(3)的搅拌混合物依次注入密炼炉,搅拌速度800转/分钟,反应温度为75℃,然后再依次加入原硅酸烯丙酯、海藻酸钠,反应时间25分钟,自然冷却至40℃,得到处理剂前体;(5)将处理剂前体注入超声粉碎仪,超声粉碎15分钟,超声粉碎仪功率为220KW;(6)将步骤(5)冷却的粉碎产物送入离心造粒包衣机,转子速度100转/分钟,风机功率为11KW,即得成品。制得的添加有羟基亚乙基二膦酸的废水净化剂测试结果如表1所示。对比例2(1)按照重量份称取聚二甲基二烯丙基氯化铵15份、羟基亚乙基二膦酸15份、聚丙烯酸盐12份、聚乙烯亚胺8份、聚酯纤维10份、腐植酸3份、过硫酸钠8份、单宁酸4份、氧化铝9份、硝酸锰5份、碳酸双十三烷醇酯5份、亚磷酸镁7份、双十六烷基硼酸异丙酯4份、水杨酸钠3份;(2)将聚二甲基二烯丙基氯化铵、羟基亚乙基二膦酸、聚丙烯酸盐、聚乙烯亚胺、聚酯纤维、腐植酸加入搅拌机中搅拌,粉碎,过300目筛,得到过筛混合物,搅拌转速为1000转/分钟,搅拌时间为35分钟;(3)将过硫酸钠、单宁酸、氧化铝、硝酸锰、碳酸双十三烷醇酯、亚磷酸镁加入0.7%的碳酸氢钠溶液中,充分搅拌后,一起注入反应釜,充入氮气,炉内反应温度为95℃,反应40分钟,冷却至室温,得到搅拌混合物;(4)将步骤(2)的过筛混合物和步骤(3)的搅拌混合物依次注入密炼炉,搅拌速度1000转/分钟,反应温度为80℃,然后再依次加入双十六烷基硼酸异丙酯、水杨酸钠,反应时间25分钟,自然冷却至40℃,得到处理剂前体;(5)将处理剂前体注入超声粉碎仪,超声粉碎20分钟,超声粉碎仪功率为250KW;(6)将步骤(5)冷却的粉碎产物送入离心造粒包衣机,转子速度150转/分钟,风机功率为11KW,即得成品。制得的添加有羟基亚乙基二膦酸的废水净化剂测试结果如表1所示。将实施例1-4和对比例1-2的制得的添加有羟基亚乙基二膦酸的废水净化剂分别进行化学需氧量、生化需氧量、氨氮含量、总铜含量、总镉含量这几项性能测试。表1 化学需氧量(COD)生化需氧量(BOD)氨氮(以N计算,mg/L)总铜(mg/L)总镉(mg/L)实施例151.49.43.90.230.005实施例247.810.44.30.250.007实施例349.39.83.60.210.006实施例446.410.13.50.280.008对比例198.240.017.71.430.016对比例2102.038.220.51.070.018本发明的添加有羟基亚乙基二膦酸的废水净化剂以聚二甲基二烯丙基氯化铵、羟基亚乙基二膦酸、聚丙烯酸盐、聚乙烯亚胺、聚酯纤维、方解石粉、腐植酸为主要成分,通过加入过硫酸钠、单宁酸、肉桂酸、氧化铝、硝酸锰、碳酸双十三烷醇酯、热稳定剂、偶联剂、助凝剂,辅以搅拌过筛、惰性气体反应、混合密炼、超声粉碎、离心造粒包衣等工艺,使得制备而成的添加有羟基亚乙基二膦酸的废水净化剂,其污水净化能力强,可以有效去除废水中的重金属污染物,能够满足行业的要求,具有较好的应用前景。本发明的添加有羟基亚乙基二膦酸的废水净化剂原料便宜、工艺简单,适于大规模工业化运用,实用性强。以上所述仅为本发明的实施例,并非因此限制本发明的专利范围,凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换,或直接或间接运用在其他相关的
技术领域
,均同理包括在本发明的专利保护范围内。当前第1页1 2 3 
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