一种高效磁性石墨烯催化处理焦化废水的方法与流程

本发明涉及一种高效磁性石墨烯催化处理焦化废水的方法，属废水治理技术领域。

背景技术：

近来，人们的环保意识日益增强，对水处理方面也越来越重视。其中，焦化废水中存在着大量的毒性强、难降解的有机大分子，使得水体难以做到自我恢复。大量的有机大分子化合物和氨氮硫等无机化合物，以及重金属离子这些物质，不论是随着污水的排放流入自然水体中，还是被蒸发释放到空气中，它们都会对环境造成非常严重的污染，对人体也会造成很大的危害。

石墨烯基复合材料是一种合成吸附材料，近年来广受到各个领域的关注。而目前研究较多的则为石墨烯磁性复合材料，磁性石墨烯（fe3o4/go）。四氧化三铁有着成本低廉、无毒性以及环境友好等特点，且磁性颗粒（fe3o4）的空间间隔效应可以很好地阻碍石墨烯层间的堆积和聚集。而磁性石墨烯在降解有机物后，仅需要在周围加上磁场，进行磁分离，从而达到回收重复利用的作用，使催化剂可循环使用，进一步提高了利用率。但加上磁场后，增加了设备的成本，增加了工艺流程。

技术实现要素：

本发明的目的是，针对现有技术丰了的问题，为了提供一种反应工艺简单、高效绿色且可回收利用的磁性石墨烯催化处理焦化废水，本发明提出一种高效磁性石墨烯催化处理焦化废水的方法。

本发明实现的技术方案如下，高效磁性石墨烯催化处理焦化废水的方法，步骤如下：取50ml焦化废水的二沉水于250ml的烧杯中，调节水样的初始ph值；加入一定量的磁性石墨烯粉末，用机械搅拌器匀速搅拌；后加入h2o2，搅拌反应一段时间；再调节ph值，静置后过滤；用紫外-可见分光光度计测色度及cod值。

所述磁性石墨烯投加量为0.03-0.07g。

所述h2o2的投加量为0.010-0.020ml。

所述初始ph值为2.8-4.8。

所述再调节ph值为6-7。

所述搅拌反应一段时间为30-90min。

本发明方法磁性石墨烯加投量对焦化废水处理后的效果如图1所示。

随着磁性石墨烯投量的增加，废水的处理效果呈现一种先增加后降低的趋势。其原因是随着磁性石墨烯投加量的增加，催化剂的活性粒子也随之增加，增大了反应活性，从而进一步增加cod和色度的去除率；而当磁性石墨烯的投加量超过0.06g时，活性粒子增加的同时，也增大了活性粒子之间的相互碰撞，使得粒子变回基态，失去活性，从而降低cod和色度的去除率。

本发明方法磁性石墨烯加投量对焦化废水处理后的焦化废水二沉水及未处理的焦化废水二沉水红外光谱图如图2所示。

从未经处理的二沉水水样的红外吸收曲线图中不难看出。二沉水在3500cm^-1，2200cm^-1，1700cm^-1，1450cm^-1到1600cm^-1，1000cm^-1到1300cm^-1位置处各有一个吸收峰，从这些吸收峰中可以知道未处理的二沉水中含有大量的o-h、羰基、芳环，可能含有n-h、c=c、-cn、碳氧单键以及羰基氢等；经磁性石墨烯处理过的二沉水位于2200cm^-1处的特征吸收峰基本消失，其他位置的特征吸收峰也是均大幅度减弱，磁性石墨烯体系处理的水样效果很好。

经过处理的焦化废水二沉水及未处理的焦化废水二沉水gc-ms检测比较如图3所示；图3（a）为经过处理的焦化废水二沉水的gc-ms检测结果；图3（b）为未处理的焦化废水二沉水gc-ms检测结果。

未处理过的二沉水中含有大量的含氮杂环、长链烷烃以及大分子芳环化合物等。经过处理后的二沉水中，主要含有长链烷烃以及小分子有机物等。磁性石墨烯体系处理后水样的gc-ms检测结果相接近。

本发明的有益效果是，本发明在高效磁性石墨烯催化处理焦化废水过程中，催化剂的量不需要很多就可以高效的处理焦化废水中的cod值和色度，处理效果达到了排放标准，是一种高效绿色的催化剂。而且在处理过程中不需要高温反应，减少了制备过程中的能量损耗；不需要增加在设备周围增加磁场，进行磁分离，降低了生产成本，可用于连续性工业化生产。本发明制备工艺简易，便于推广到处理其它的水样。

附图说明

图1为磁性石墨烯投量对焦化废水处理效果的影响；

图2为处理后的焦化废水二沉水及未处理的焦化废水二沉水红外光谱图；

图3为经过处理的焦化废水二沉水及未处理的焦化废水二沉水gc-ms检测；

图3（a）为经过处理的焦化废水二沉水的gc-ms检测结果；

图3（b）为未处理的焦化废水二沉水gc-ms检测结果；

图4为磁性石墨烯处理焦化废水的流程图。

具体实施方式

实施例1

取50ml二沉水于250ml的烧杯中，调节初始ph值为4；后加入0.03g的磁性石墨烯，匀速搅拌30min；加入0.012ml的30%h2o2，搅拌60min；后调节ph=6-7，静置过滤，考察30%h2o2的投加量对处理水样的cod及色度的影响。cod和色度的去除效果，分别为68.23%和98.26%。

实施例2

取50ml二沉水于250ml的烧杯中，调节初始ph值为4；后加入0.06g的磁性石墨烯，匀速搅拌30min；加入0.012ml的30%h2o2，搅拌60min；后调节ph=6-7，静置过滤，考察磁性石墨烯投加量对处理水样的cod及色度的影响。cod去除率为75.35%，此时色度的去除率为94.29%。

实施例3

取50ml二沉水于250ml的烧杯中，调节初始ph值等于3.6；后加入0.06g的磁性石墨烯，匀速搅拌30min；加入0.012ml的30%h2o2，搅拌一段时间；后调节ph=6-7，静置过滤，考察初始ph值对处理水样的cod及色度的影响。cod的去除率为75.69%，色度的去除率为97.82%。

实施例4

取50ml二沉水于250ml的烧杯中，调节初始ph值等于3.6；后加入0.06g的磁性石墨烯，匀速搅拌75min；加入0.012ml的30%h2o2，搅拌一段时间；后调节ph=6-7，静置过滤，考察反应时间对处理水样的cod及色度的影响。cod的最佳去除率为76.99%，色度的最佳去除率为95.46%。

技术特征：

技术总结
一种高效磁性石墨烯催化处理焦化废水的方法，步骤如下：取50mL焦化废水的二沉水于250mL的烧杯中，调节水样的初始pH值；加入一定量的磁性石墨烯粉末，用机械搅拌器匀速搅拌；后加入H2O2，搅拌反应一段时间；再调节pH值，静置后过滤；用紫外‑可见分光光度计测色度及COD值。本发明在高效磁性石墨烯催化处理焦化废水过程中，催化剂的量不需要很多就可以高效的处理焦化废水中的COD值和色度，处理效果达到了排放标准，是一种高效绿色的催化剂，而且在处理过程中不需要高温反应，减少了制备过程中的能量损耗；不需要增加在设备周围增加磁场，进行磁分离，降低了生产成本。本发明制备工艺简易，便于推广到处理其它的水样。

技术研发人员：徐文媛;李素颖;汪焱;颜菲;方智利;郭赞如;杨绍明;陈曦;麦荣
受保护的技术使用者：华东交通大学
技术研发日：2019.04.10
技术公布日：2019.06.14