脱水方法以及脱水装置的制作方法

专利名称：脱水方法以及脱水装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及将附着于物品表面的水除去、干燥的脱水方法。另外，在本说明书中，脱水是从表面附着有水的物品将水除去的意思，包括所谓的脱水、干燥等。
背景技术：
通常，在半导体的制造中使用的晶片、在光刻工序中使用的光刻掩模、镀制品、透镜等光学元件、液晶显示装置元件、各种电子元件等用于各种用途的物品，在其制造工序中，通过用纯水等水清洗，或用水系清洗剂、半水系清洗剂(semi-aqueous cleaning agent)洗涤之后再用纯水等水冲洗来将其清洗干净。此时，如果在清洗之后的物品表面残存有水，则有可能出现由污垢造成的外观不良、由生锈引起的性能不良等，因此从物品的表面完全除去水分是非常重要的。
作为该水分的除去方法，已知有将被清洗物品浸渍在可从被清洗物品的表面除去水的溶剂中，捞出之后，再使溶剂干燥的方法。作为该方法中使用的溶剂，已知有乙醇或异丙醇等醇类，但是由于它们是具有闪点的化合物，因此需要考虑作业环境。另外，作为上述溶剂，也已知有在氯氟烃类(以下，也称为CFC类)中添加有醇类或表面活性剂的溶剂组合物。但是，CFC类由于破坏大气成层圈的臭氧层，因此在发达国家已于1996年停止生产。
作为CFC类的替代品，开发了氢氯氟烃类(以下，也称为HCFC类)、氢氟烃类(以下，也称为HFC)、氢氟醚类(以下，也称为HFE类)等，关于如上述的清洗之后的脱水用途，提出了在这些化合物中添加醇类的溶剂组合物。
但是，这样的溶剂组合物虽然初期的脱水性能良好，但是如果连续长时间使用，则溶剂组合物中水进入，出现悬浮的问题。这是因为，当被清洗物在溶剂组合物中浸渍时，为了在短时间内进行脱水，采取了超声波清洗、振荡清洗、喷流清洗等强制性搅拌水的方法，或者为了除去在浸渍清洗槽的液面漂浮的水，设置了使溶剂组合物循环的单元，这样将水强制搅拌等而造成的。
如果在溶剂组合物中悬浮的水的含有比例增大，则水在被清洗物品的表面残存，存在在被清洗物品出现污垢的问题。
作为解决该问题的方法，提出了以下的方法，即在脱水干燥处理之后的溶剂的通路中，配置可以通过溶剂但不能通过水的多孔氟树脂滤纸，阻挡在溶剂中浮游分散的水通过，进行水分离的方法(参考专利文献1)。但是，上述方法中，当溶剂中浮游、分散的水的含有比例高时，溶剂通过多孔氟树脂滤纸的速度下降，在使溶剂组合物循环的情况时，可能不能维持充分的循环量。
专利文献1日本专利特开2002-355502号公报(权利要求2)发明的揭示本发明的目的是提供没有上述问题、长时间连续使用也可稳定维持良好的脱水性能的脱水方法以及脱水装置。
即，本发明提供的脱水方法，其特征在于，包括以下工序在将选自氢氯氟烃类、氢氟烃类以及氢氟醚类的至少1种与醇类作为必需成分的溶剂组合物中，浸渍在表面附着有水的物品来进行脱水的浸渍工序；通过比重分离法从含有脱离自物品的水的溶剂组合物中分离出水的比重分离工序；使用凝集的过滤器过滤在比重分离工序中水已被分离的溶剂组合物，将残存于溶剂组合物中的水进一步分离的过滤工序。
另外，本发明提供的脱水装置，其特征在于，配置有将以选自氢氯氟烃类、氢氟烃类以及氢氟醚类的至少1种与醇类作为必需成分而形成的溶剂组合物贮留，将表面附着有水的物品浸渍进行脱水的浸渍槽；通过比重分离法从含有脱离自物品的水的溶剂组合物中分离出水的比重分离槽；过滤在比重分离工序中水已被分离的溶剂组合物，将残存于溶剂组合物中的水进一步分离的凝集的过滤器。
在此，凝集是指，使油水混合液与由极细纤维形成的膜的表面接触，从而将在混合液中分散的水分或者油分截获、凝集，并使之粗大化的方法。在本发明中通过在比重分离工序之后进行由凝集的过滤器进行的过滤工序，可将在溶剂组合物中分散、残存的水分降至低水平。
通过本发明，在使用将选自氢氯氟烃类、氢氟烃类以及氢氟醚类的至少1种与醇类作为必需成分的溶剂组合物的脱水方法，长时间连续使用也可稳定维持良好的脱水性能.
附图的简单说明

图1是在使用本发明的脱水方法的脱水试验中所用装置的示意图符号的说明1浸渍槽2比重分离槽3凝集过滤分离机4蒸气产生槽5泵6、9流槽7超声波振动器8冷却管10、11、12加热器实施发明的最佳方式本发明的溶剂组合物将选自HCFC类、HFC类以及HFE类的至少1种和醇类作为必要成分。
作为HCFC类，可具体示例如2，2-二氯-1，1，1-三氟乙烷、1，1-二氯-1-氟乙烷、3，3-二氯-1，1，1，2，2-五氟丙烷、1，3-二氯-1，1，2，2，3-五氟丙烷等。其中较好为1，1-二氯-1-氟乙烷、3，3-二氯-1，1，1，2，2-五氟丙烷以及1，3-二氯-1，1，2，2，3-五氟丙烷，可将这些化合物单独使用，也可将2种或2种以上混合使用。
作为HFC类，可例举如C4F5H5、C4F6H4、C4F7H3、C4F8H2、C4F9H、C5F6H6、C5F7H5、C5F8H4、C5F9H3、C5F10H2、C5F11H、C6F7H7、C6F8H6、C6F9H5、C6F10H4、C6F11H3、C6F12H2、C6F13H所示的化合物，以及环状的C5F7H3。
作为HFC类，可具体示例如下化合物。
1，1，1，3，3-五氟丁烷、1，1，2，3，4，4-六氟丁烷、2-甲基-1，1，1，3，3，3-六氟丙烷、1，2，2，3，3，4-六氟丁烷、1，1，1，2，3，3，4-七氟丁烷、1，1，2，2，3，4，4-七氟丁烷、1，1，1，2，3，4，4-七氟丁烷、1，1，2，2，3，3，4-七氟丁烷、1，1，1，2，3，3，4，4-八氟丁烷、1，1，1，2，2，3，3，4-八氟丁烷、1，1，2，2，3，3，4，4-八氟丁烷、1，1，1，2，2，3，3，4，4-九氟丁烷、1，1，1，2，2，3，4，4，4-九氟丁烷。
1，1，2，3，3，4，5，5-八氟戊烷、1，1，1，2，2，5，5，5-八氟戊烷、1，1，2，2，3，3，4，4，5-九氟戊烷、1，1，1，2，3，3，4，4，5-九氟戊烷、1，1，1，2，2，4，5，5，5-九氟戊烷、1，1，1，2，2，3，5，5，5-九氟戊烷、1，1，1，2，3，3，4，4，5，5-十氟戊烷、1，1，1，2，2，3，3，4，5，5-十氟戊烷、1，1，1，2，2，3，4，5，5，5-十氟戊烷、1，1，1，2，2，4，4，5，5，5-十氟戊烷、1，1，1，2，2，3，3，4，4，5，5-十一氟戊烷、1，1，1，2，2，3，3，4，5，5，5-十一氟戊烷、1，1，1，2，2，3，3，4，4-九氟己烷。
2-三氟甲基-1，1，1，2，4，4-六氟丁烷、1，1，1，2，2，5，5，6，6，6-十氟己烷、2-三氟甲基-1，1，1，3，4，5，5-七氟戊烷、2-三氟甲基-1，1，1，2，3，4，5-七氟戊烷、2-三氟甲基-1，1，1，2，3，3，4，4-八氟丁烷、2-三氟甲基-1，1，1，3，4，5，5，5-九氟戊烷、2-三氟甲基-1，1，1，2，3，4，5，5-八氟戊烷、2-三氟甲基-1，1，1，2，3，5，5，5-八氟戊烷。
1，1，2，2，3，3，4，4，5，5，6，6-十二氟己烷、2-三氟甲基-1，1，1，3，4，4，5，5，5-九氟戊烷、2-三氟甲基-1，1，1，2，3，4，5，5，5-九氟戊烷、1，1，1，2，2，3，3，4，4，5，5，6，6-十三氟己烷、1，1，1，2，2，3，3，4，4，5，6，6，6-十三氟己烷、1，1，2，2，3，3，4-七氟戊烷。
其中较好为1，1，1，3，3-五氟丁烷、1，1，1，2，2，3，4，5，5，5-十氟戊烷、1，1，1，2，2，3，3，4，4-九氟己烷、2-三氟甲基-1，1，1，2，3，4，5，5，5-九氟戊烷以及1，1，1，2，2，3，3，4，4，5，5，6，6-十三氟己烷，可单独使用这些化合物，也可将2种或2种以上混合使用。
作为HFE类，较好为表1所示的化合物。
R1-O-R2…式1其中，R1、R2分别独立地表示烷基或含氟烷基。R1、R2中所含氟原子的数量不同时为0，并且R1、R2中所含碳原子的数量合计为4～8。
其中，较好为1，1，2，2-四氟乙基-2，2，2-三氟乙基醚、2，2，3，3-四氟-1-(1，1，2，2-四氟乙氧基)丙烷、(全氟丁氧基)甲烷以及(全氟丁氧基)乙烷，这些化合物可单独使用，也可将2种或2种以上混合使用。
作为醇类，可使用芳香醇、烷醇等，其中较好使用碳原子数为1～4的烷醇，特好为甲醇、乙醇、异丙醇。可单独使用这些化合物，也可将2种或2种以上混合使用。
本发明中，如果溶剂组合物中的醇类的含有比例过小，则将表面附着有水的物品浸渍在溶剂组合物中时，难以将水从该物品表面脱离，将物品捞出时在表面仍残留有水，易出现污垢。另一方面，如果醇类的含有比例过大，则溶剂组合物具有闪点造成处理繁杂。另外，在从物品的表面脱离、漂浮的水中含有的醇的浓度增大，同时溶剂组合物中的醇类的含有比例下降，这样就难以维持脱水性能。如果排出水中含有的醇类的浓度增高，该水处理承受的负荷也增大。从这些观点来看，本发明中溶剂组合物中醇类的含有比例较好为1～20质量％，特好为3～15质量％。
另外，在上述醇类的含有比例中，HCFC类、HFC类或HFE类与醇类具有共沸组成的情况时，由于可以抑制蒸发时的组成变动，因此最好为使用成为共沸组成的组合物作为溶剂组合物。
综上所述，将本发明中作为溶剂组合物的较好具体示例示于表1。
表1

可根据各种目的，使本发明的溶剂组合物中含有其它成分。例如，为了提高溶解力、调节挥发速度，还可以含有HCFC类、HFC类、HFE类以及醇类以外的有机溶剂(以下，称为其它有机溶剂)。
作为其它的有机溶剂，可使用选自烃类、酮类、不含卤素原子的醚类、酯类以及HCFC类与HFC类之外的卤化烃类的至少1种。其它的有机溶剂的含有比例较好为在不损害溶剂组合物的脱水性能的范围内，可达到目的的比例。具体在溶剂组合物中较好为1～20质量％，特好为2～10质量％。
作为烃类，较好为碳原子数为5～15的链状或环状的饱和或不饱和的烃类，可例举如正戊烷、2-甲基丁烷、正己烷、2-甲基戊烷、2，2-二甲基丁烷、2，3-二甲基丁烷、正庚烷、2-甲基己烷、3-甲基己烷、2，4-二甲基戊烷、正辛烷、2-甲基庚烷、3-甲基庚烷、4-甲基庚烷、2，2-二甲基己烷、2，5-二甲基己烷、3，3-二甲基己烷、2-甲基-3-乙基戊烷、3-甲基-3-乙基戊烷、2，3，3-三甲基戊烷、2，3，4-三甲基戊烷、2，2，3-三甲基戊烷、2-甲基庚烷、2，2，4-三甲基戊烷、正壬烷、2，2，5-三甲基己烷、正癸烷、正十二烷、1-戊烯、2-戊烯、1-己烯、1-辛烯、1-壬烯、1-癸烯、环戊烷、甲基环戊烷、环己烷、甲基环己烷、乙基环已烷、联二环己烷、环己烯、α-蒎烯、二戊烯、十氢化萘、四氢化萘以及戊基萘等。较好为正戊烷、环戊烷、正己烷、环己烷、正庚烷等。
作为酮类，较好为碳原子数为3～9的链状或环状的饱和或不饱和酮类，具体可例举如丙酮、甲基乙基酮、2-戊铜、3-戊铜、2-己酮、甲基异丁基酮、2-庚酮、3-庚酮、4-庚酮、二异丁基酮、异亚丙基丙酮、佛尔酮、2-辛酮、环己酮、甲基环己酮、异佛尔酮、2，4-戊二酮、2，5-己二酮、双丙酮醇、乙酰苯等。更好为丙酮、甲基乙基酮等。
作为不含有卤素原子的醚类。较好为碳原子数为2～8的链状或环状的饱和或不饱和醚类，可例举如二乙基醚、二丙基醚、二异丙基醚、二丁基醚、乙基乙烯基醚、丁基乙烯基醚、茴香醚、苯乙烯、甲基茴香醚、二烷、呋喃、甲基呋喃、四氢呋喃等。更好为二乙基醚、二异丙基醚、二烷、四氢呋喃等。
作为酯类，较好为碳原子数为2～19的链状或环状的饱和或不饱和酯类，具体可例举如甲酸甲酯、甲酸乙酯、甲酸丙酯、甲酸丁酯、甲酸异丁酯、甲酸戊酯、醋酸甲酯、醋酸乙酯、醋酸丙酯、醋酸异丙酯、醋酸丁酯、醋酸异丁酯、醋酸仲丁酯、醋酸戊酯、醋酸甲氧基二丁基酯、醋酸仲己酯、醋酸2-乙基丁基酯、醋酸2-乙基己基酯、醋酸环己酯、醋酸苄酯、丙酸甲酯、丙酸乙酯、丙酸丁酯、酪酸甲酯、酪酸乙酯、酪酸丁酯、异酪酸异丁酯、2-羟基-2-甲基丙酸乙酯、苯甲酸甲酯、苯甲酸乙酯、苯甲酸丙酯、苯甲酸丁酯、苯甲酸苄酯、γ-丁内酯、草酸二乙酯、草酸二丁酯、草酸二戊酯、丙二酸二乙酯、马来酸二甲酯、马来酸二乙酯、马来酸二丁酯、酒石酸二丁酯、枸橼酸三丁酯、癸二酸二丁酯、苯二甲酸二甲酯、苯二甲酸二乙酯、苯二甲酸二丁酯等。更好为醋酸甲酯、醋酸乙酯等。
作为HCFC类以及HFC类以外的卤化烃类，较好为碳原子数为1～6的饱和或不饱和的氯化烃类，可例举如二氯甲烷、1，1-二氯乙烷、1，2-二氯乙烷、1，1，2-三氯乙烷、1，1，1，2-四氯乙烷、1，1，2，2-四氯乙烷、五氯乙烷、1，1-二氯乙烯、1，2-二氯乙烯、三氯乙烯、四氯乙烯、1，2-二氯丙烷等。
下面，具体说明本发明的脱水方法。
本发明的脱水方法具有下述工序在溶剂组合物中，浸渍表面附着有水的物品来进行脱水的浸渍工序；将含有脱离自物品的水的溶剂组合物比重分离，分离、除去水的工序；使用凝集的过滤器过滤在比重分离工序中水已被分离的溶剂组合物，将残存于溶剂组合物中的水进一步分离的过滤工序。
在浸渍工序中，将表面附着有水的物品浸渍在内有溶剂组合物的浸渍槽中。附着在物品上的水几乎全部从物品的表面脱离，在溶剂组合物中上浮到达液面。这种浸渍时，可以并用选自超声波清洗、振荡清洗以及喷流清洗的1种或1种以上来促进水从物品表面脱离，缩短脱离需要的时间。在溶剂组合物中浸渍物品的时间通常多为30秒～10分钟。
在浸渍物品时浮起的水如在液面上维持原样，则从溶剂组合物中捞出物品时，水再次附着于物品的表面，成为干燥后污垢的原因，因此需要将漂浮的水除至浸渍工序之外。
本发明中，较好为使含有脱离自物品的水的溶剂组合物溢出来从浸渍工序中排出漂浮的水。
作为具体的方法，可例举如将溶剂组合物的液流从液面的一方向另一方向流入，将漂浮的水和溶剂组合物的混合物冲至浸渍工序之外的方法；从浸渍槽的底部向上方导入溶剂组合物的液流，将漂浮的水和溶剂组合物的混合物冲至浸渍工序之外的方法。
另外，在浸渍工序中，并用超声波清洗、振荡清洗、喷流清洗等时，从物品脱离的水成为细小的水滴，进入到溶剂组合物中形成悬浮，这样的溶剂组合物的悬浮成为脱水干燥后在物品表面出现污垢的原因，因此不适宜。
在本发明中，浸渍工序中溶剂组合物的温度，较好在比该溶剂组合物的沸点低10℃的温度～不满沸点的范围，特好在低于沸点5℃的温度～不满沸点的范围。另外，在此的沸点是该溶剂组合物为共沸组合物或类共沸组合物时的共沸点。另外，当溶剂组合物不是共沸组合物时，沸点为选自HCFC类、HFC类以及HFE类的至少1种的沸点。
该溶剂组合物的温度在上述范围中，可抑制溶剂组合物的悬浮，一旦出现悬浮也具有消除悬浮的效果。温度越高，悬浮的抑制效果以及悬浮的消除效果越显著。
另外，在仅仅控制溶剂组合物的温度难以完全防止水的悬浮的情况时，较好为，向浸渍工序中供给新的溶剂组合物，将悬浮的溶剂组合物从浸渍槽冲出去。通过这样可完全消除浸渍工序中的悬浮，或者将其控制在低水平。作为供给的新的溶剂组合物，较好为再利用经过比重分离工序、过滤工序将水分充分除去的溶剂组合物。
在比重分离工序中，对从浸渍槽排出来的含有水的溶剂组合物，通过比重分离法将水和溶剂组合物分离。本发明中的溶剂组合物比水的比重大，水微溶于HCFC类、HFC类、HFE类。因此，如将导入比重分离工序的含有水的溶剂组合物静置，则分离成由溶解有醇类的水形成的上层和由溶剂组合物形成的下层。静置时间通常为1～30分钟左右即可充分。分离成两层之后，将下层送至过滤工序，将上层排出。
另外，由于主要由水形成的上层中，除了含有醇类之外还含有微量的HCFC类、HFC类或HFE类，因此可使用蒸馏或渗透蒸发等方法，将其回收再利用。
另外，从容易迅速进行分离的观点来看，比重分离工序中溶剂组合物的温度较好在比该溶剂组合物的沸点低10℃的温度～不满沸点的范围，特好在低于沸点5℃的温度～不满沸点的范围。另外，在此的沸点是该溶剂组合物为共沸组合物或类共沸组合物时的共沸点。当溶剂组合物不是共沸组合物时，沸点为选自HCFC类、HFC类以及HFE类的至少1种的沸点。
在过滤工序中，通过凝集过滤器将在比重分离工序中分离了水的溶剂组合物过滤。通过这样，将在比重分离工序中不能分离的、进入到溶剂组合物中的水粗大化，通过比重分离即可实现分离、除去。
在本发明中，从有效利用溶剂组合物的观点来看，较好将经过滤工序获得的溶剂组合物返回至浸渍工序，特好为作为用于在浸渍工序中除去在液面中漂浮的水而作为导入的液流使用。
对于通过过滤工序将其粗大化、从溶剂组合物分离的水，较好为移送至比重分离工序，从比重分离工序排出。这是为了无需在过滤工序之后再设置分离工序，可将装置小型化。
在本发明中，将表面附着有水的物品浸渍在溶剂组合物中，将水脱离，从浸渍槽的液面除去之后，将物品从浸渍槽捞出。脱水之后的物品的表面上只附着有脱水溶剂组合物，容易干燥。
但是，当上述物品的热容量小，并且浸渍工序中的温度不十分高的情况下，附于物品表面的溶剂组合物蒸发时要吸收热量，这样物品的温度降低。结果，一旦造成物品表面的温度低于周围的温度，则气氛中的水分结露，附着于物品表面的溶剂组合物吸收气氛中的水分直到其被蒸发为止，有时会在物品的表面形成污垢。
因此，为了防止发生这样的问题，在本发明的脱水方法中，较好在浸渍工序之后，设置有将物品暴露于溶剂组合物的蒸气中的暴露工序。
在暴露工序中，在物品表面的温度达到脱水溶剂组合物的沸点之前的期间，一边是溶剂组合物的蒸气凝缩进行物品表面的漂洗，一边使物品的温度上升。通过在物品表面的温度达到溶剂组合物的沸点之后，将其从暴露工序中取出，可以最小限度地带出液体状的溶剂组合物。因此被清洗物从暴露工序中取出之后，其表面容易迅速地成为干燥状态。
从浸渍工序至暴露工序的物品的运送中，为了防止在途中部分干燥、吸收周围的水分从而成为污垢出现的原因，较好为在溶剂组合物的蒸气气氛中进行。
作为在暴露工序中使用的溶剂组合物，可以使用经比重分离工序所得的下层的溶剂组合物，也可以使用经过滤分离工序的溶剂组合物，溶剂组合物的蒸气的供给，可以是连续的，也可以是间断的。
附着在物品上的水最终主要是从比重分离工序中排出的，排出的水中含有较多醇类。因而溶剂组合物中的醇浓度缓缓下降，因此在连续实施本发明的情况时，需要在浸渍工序中向溶剂组合物中适当补充醇类。
因此，需要掌握溶剂组合物中的醇类的含有比例，相对于醇类的比重大致为0.8，本发明中使用的HCFC类、HFC类以及HFE类的比重超过1，大者为约1.6左右，因此可通过随时测定比重来特别确定醇类的含有比例。当通过比重的测定确认醇类的浓度下降时，添加新的醇类或回收的醇类，可容易地调整醇类的含有比例。
本发明的脱水方法可通过使用如下的脱水装置来实现，该脱水装置设置有将以选自氢氯氟烃类、氢氟烃类以及氢氟醚类的至少1种与醇类作为必需成分的溶剂组合物贮留，将表面附着有水的物品浸渍进行脱水的浸渍槽；通过比重分离法从含有脱离自物品的水的溶剂组合物中分离出水的比重分离槽；过滤在比重分离工序中水已被分离的溶剂组合物，将残存于溶剂组合物中的水进一步分离的凝集的过滤器。
从有效利用溶剂组合物的观点来看，上述装置较好设置有将用凝集的过滤器过滤所得的溶剂组合物返回至浸渍槽的循环单元。另外，为了实现装置的小型化，上述装置较好还设置有将用凝集的过滤器过滤而从溶剂组合物中分离出的水返回至比重分离槽的单元。
实施例以下，使用实施例来说明本发明。例1～6为实施例，例7、例8为比较例。
使用图1所示的装置来进行例1～6的脱水清洗。该装置主要由下述部件构成，即，进行浸渍工序、配置有超声波振动器7的浸渍槽1，进行比重分离工序的比重分离槽2、产生用于暴露工序的蒸气的产蒸气槽4以及具有凝集的过滤器的过滤分离机3，各槽的容量分别是浸渍槽1为18L、比重分离槽2为15L、产生蒸气槽4为10～20L。
比重分离槽2中的溶剂组合物由泵5从比重分离槽2的底部吸送至过滤分离机3。通过过滤分离机3，被除去了水分的溶剂组合物以约2L/分钟返回至浸渍槽1，含水分的溶剂组合物以约1L/分钟从过滤分离机3的侧面上部返回至比重分离槽2。
通过从过滤分离机3供给溶剂组合物，溶剂组合物从浸渍槽1向流槽6溢出，从流槽6的底部流入到比重分离槽2。实际上，当在浸渍槽1中浸渍表面附着有水的物品时，由于水漂浮在溶剂组合物的液面中，因此向流槽6流出的液体是漂浮的水与溶剂组合物的混合液。在装置的上部设置有冷却管8以及接收在此冷凝的溶剂组合物的流槽9，进入流槽9的溶剂将进入到比重分离槽2中。
调整浸渍槽1或者比重分离槽2中溶剂组合物的温度是分别通过控制加热器10或11的通电来进行的。另外，实施由蒸气进行的暴露工序时，将产生蒸气槽4的加热器12通电，使溶剂组合物成为沸腾状态从而产生蒸气。产生的蒸气与冷凝管接触冷凝流入到流槽9内，再流至比重分离槽2中。
例1作为表面附着有水的物品，使用如下的玻璃板，即，将5块50mm×50mm×5mm的玻璃板直立在不锈钢制的笼中，将其在纯水中浸渍之后再捞出。作为溶剂组合物，使用由1，3-二氯-1，1，2，2，3-五氟丙烷95.6质量％、乙醇4.4质量％形成的混合溶剂(沸点为55℃，以下，将该溶剂称为混合溶剂A)，在下述条件下，以1次10分钟的比例进行48次玻璃板的脱水清洗(合计为8小时)。
浸渍槽1的混合溶剂A的温度46～51℃浸渍槽1中超声波振动器7的使用有浸渍槽1中物品的浸渍时间2分钟比重分离槽2的混合溶剂A的温度46～51℃蒸气中的暴露1分钟最后，经脱水清洗的玻璃板从浸渍槽1捞出之后随即干燥，未发现污垢。另外，在浸渍槽1的溶剂组合物中也没有发现水的悬浮。
例2作为表面附着有水的物品，使用如下的黄铜板，即，将10块25mm×30mm×2mm的黄铜板直立在不锈钢制的笼中，将其在纯水中浸渍之后再捞出。作为溶剂组合物，使用由3，3-二氯-1，1，1，2，2-五氟丙烷41.1质量％、1，3-二氯-1，1，2，2，3-五氟丙烷54.4质量％、乙醇4.5质量％形成的混合溶剂(沸点为52℃，以下，将该溶剂称为混合溶剂B)，在下述条件下，以1次10分钟的比例进行48次黄铜板的脱水清洗(合计为8小时)。
浸渍槽1的混合溶剂B的温度45℃浸渍槽1中超声波振动器7的使用有浸渍槽1中物品的浸渍时间2分钟比重分离槽2的混合溶剂B的温度45℃蒸气中的暴露2分钟最后，经脱水清洗的黄铜板从浸渍槽1捞出之后随即干燥，未发现污垢。另外，在浸渍槽1的溶剂组合物中也没有发现水的悬浮。
例3作为表面附着有水的物品，使用如下的丙烯酸树脂板，即，将5块50mm×50mm×5mm的丙烯酸树脂板直立在不锈钢制的笼中，将其在纯水中浸渍之后再捞出。作为溶剂组合物，使用由1，1，1，2，2，3，4，5，5，5-十氟戊烷97质量％与2-丙醇3质量％形成的混合溶剂(沸点为52℃，以下，将该溶剂称为混合溶剂C)，在下述条件下，以1次10分钟的比例进行48次丙烯酸树脂板的脱水清洗(合计为8小时)。
浸渍槽1的混合溶剂C的温度45℃浸渍槽1中超声波振动器7的使用无浸渍槽1中物品的浸渍时间2分钟比重分离槽2的混合溶剂C的温度45℃蒸气中的暴露1分钟最后，经脱水清洗的丙烯酸树脂板从浸渍槽1捞出之后随即干燥，未发现污垢。另外，在浸渍槽1的溶剂组合物中也没有发现水的悬浮。
例4作为表面附着有水的物品，使用如下的玻璃板，即，将5块50mm×50mm×5mm的玻璃板直立在不锈钢制的笼中，将其在纯水中浸渍之后再捞出。作为溶剂组合物，使用由1，1，1，2，2，3，4，5，5，5-十氟戊烷94质量％和甲醇6质量％形成的混合溶剂(沸点为48℃，以下，将该溶剂称为混合溶剂D)，在下述条件下，以1次10分钟的比例进行48次玻璃板的脱水清洗(合计为8小时)。
浸渍槽1的混合溶剂D的温度40℃浸渍槽1中超声波振动器7的使用有浸渍槽1中物品的浸渍时间2分钟比重分离槽2的混合溶剂D的温度40℃蒸气中的暴露1分钟最后，经脱水清洗的玻璃板从浸渍槽1捞出之后随即干燥，未发现污垢。另外，在浸渍槽1的溶剂组合物中也没有发现水的悬浮。
例5作为脱水溶剂组合物，使用由1，1，2，2-四氟乙基-2，2，2-三氟乙基醚94质量％与乙醇6质量％形成的混合溶剂(沸点为54℃，以下，将该溶剂称为混合溶剂E)，浸渍槽1的混合溶剂E以及比重分离槽2的混合溶剂D的温度分别为45℃，除此之外与例4同样实施，进行玻璃板的脱水清洗。
最后，经脱水清洗的玻璃板从浸渍槽1捞出之后随即干燥，未发现污垢。另外，在浸渍槽1的溶剂组合物中也没有发现水的悬浮。
例6作为脱水溶剂组合物，使用由(全氟丁氧基)甲烷95质量％与2-丙醇5质量％形成的混合溶剂(沸点为55℃，以下，称为混合溶剂F)，浸渍槽1的混合溶剂E以及比重分离槽2的混合溶剂D的温度分别为48℃，除此之外与例4同样实施，进行玻璃板的脱水清洗。
最后，经脱水清洗的玻璃板从浸渍槽1捞出之后随即干燥，未发现污垢。另外，在浸渍槽1的溶剂组合物中也没有发现水的悬浮。
例7(比较例)拆去在图1中的过滤分离机3，将从比重分离槽2的底部抽出的混合溶剂E原样返回至浸渍槽1中，除此之外，与例5同样实施，进行玻璃板的脱水清洗。虽然清洗开始不久时，玻璃板从浸渍槽1捞出后随即干燥，没有出现污垢，但是清洗开始2小时之后，在浸渍槽1的混合溶剂E中开始发现有水的悬浮，几乎同时在脱水之后的玻璃板上出现污垢。
例8(比较例)拆去在图1中的过滤分离机3，将从比重分离槽2的底部抽出的混合溶剂E原样返回至浸渍槽1中，除此之外，与例6同样实施，进行玻璃板的脱水清洗。虽然清洗开始不久时，玻璃板从浸渍槽1捞出后随即干燥，没有出现污垢，但是清洗开始约1小时之后，在浸渍槽1的混合溶剂E中开始发现有水的悬浮，几乎同时在脱水之后的玻璃板上出现污垢。
产业利用的可能性本发明应用于下述物品的清洗，即，作为在IC、LSI等半导体的制造中使用的晶片、在光刻工序中使用的光刻掩模、镀制品、透镜等光学元件、液晶显示装置元件、各种电子元件等用于各种用途的物品的由金属、塑料、玻璃、陶瓷等形成的物品。
在此，引用了作为本申请要求优先权的基础的日本专利愿2004-48427号(2004年2月24日向日本特许厅提出申请)的全部说明书的内容，作为本发明的说明书的公开内容。
权利要求
1.脱水方法，其特征在于，包括以下工序在将选自氢氯氟烃类、氢氟烃类以及氢氟醚类的至少1种与醇类作为必需成分的溶剂组合物中，浸渍表面附着有水的物品来进行脱水的浸渍工序；通过比重分离法从含有脱离自物品的水的溶剂组合物中分离出水的比重分离工序；使用凝集的过滤器过滤在比重分离工序中水已被分离的溶剂组合物，将残存于溶剂组合物中的水进一步分离的过滤工序。
2.如权利要求1所述的脱水方法，其特征在于，具有通过使含有脱离自物品的水的溶剂组合物溢出来而将其从浸渍工序中取出的工序。
3.如权利要求1或2所述的脱水方法，其特征在于，具有将经过滤工序得到的溶剂组合物返回至浸渍工序的工序。
4.如权利要求1～3中任一项所述的脱水方法，其特征在于，在比重分离工序中含有脱离自物品的水的溶剂组合物的温度在比该溶剂组合物的沸点低10℃的温度～不满沸点的范围内。
5.如权利要求1～4中任一项所述的脱水方法，其特征在于，氢氯氟烃类为选自1，1-二氯-1-氟乙烷、3，3-二氯-1，1，1，2，2-五氟丙烷以及1，3-二氯-1，1，2，2，3-五氟丙烷的1种或1种以上。
6.如权利要求1～4中任一项所述的脱水方法，其特征在于，氢氟烃类为选自1，1，1，3，3-五氟丁烷、1，1，1，2，2，3，4，5，5，5-十氟戊烷、1，1，1，2，2，3，3，4，4-九氟己烷、2-三氟甲基-1，1，1，2，3，4，5，5，5-九氟戊烷以及1，1，1，2，2，3，3，4，4，5，5，6，6-十三氟己烷的1种或1种以上。
7.如权利要求1～4中任一项所述的脱水方法，其特征在于，氢氟醚类为选自1，1，2，2-四氟乙基-2，2，2-三氟乙基醚、2，2，3，3-四氟-1-(1，1，2，2-四氟乙氧基)丙烷、(全氟丁氧基)甲烷以及(全氟丁氧基)乙烷的1种或1种以上。
8.如权利要求1～7中任一项所述的脱水方法，其特征在于，醇类为碳原子数1～4的烷醇。
9.脱水装置，其特征在于，配置有将以选自氢氯氟烃类、氢氟烃类以及氢氟醚类的至少1种与醇类作为必需成分的溶剂组合物贮留和将表面附着有水的物品浸渍进行脱水的浸渍槽；通过比重分离法从含有脱离自物品的水的溶剂组合物中分离出水的比重分离槽；过滤在比重分离工序中水已被分离的溶剂组合物，将残存于溶剂组合物中的水进一步分离的凝集的过滤器。
10.如权利要求9所述的脱水装置，其特征在于，设置有将通过凝集的过滤器过滤所得的溶剂组合物返回至浸渍槽的循环单元。
11.如权利要求9或10所述的脱水装置，其特征在于，设置有将通过凝集的过滤器过滤而从溶剂组合物中分离出的水返回至比重分离槽的单元。
全文摘要
本发明提供了长时间连续使用也可稳定维持良好的脱水性能的脱水方法。该方法的特征在于，包括以下工序，在将选自氢氯氟烃类、氢氟烃类以及氢氟醚类的至少1种与醇类作为必需成分的溶剂组合物中，浸渍在表面附着有水的物品来进行脱水的浸渍工序；通过比重分离法从含有脱离自物品的水的溶剂组合物中分离出水的比重分离工序；使用凝集的过滤器过滤在比重分离工序中水已被分离的溶剂组合物，将残存于溶剂组合物中的水进一步分离的过滤工序。
文档编号B01D17/025GK1921918SQ200580005599
公开日2007年2月28日 申请日期2005年2月24日 优先权日2004年2月24日
发明者津崎真彰, 花田毅 申请人:旭硝子株式会社