浓缩含氟聚合物和含氟乳化剂的方法

专利名称：浓缩含氟聚合物和含氟乳化剂的方法
技术领域：
本发明涉及浓縮含氟聚合物和水溶性含氟乳化剂的方法。
背景技术：
含氟聚合物水性分散液通常由如下方法制备在水性聚合引发剂和 水溶性含氟乳化剂的存在下，由含氟单体进行乳液聚合，以制备所述含 氟聚合物水性分散液。
上述乳液聚合的含氟聚合物水性分散液中固形物的含量通常为5 45wt%。当分散液在诸如涂料或电池粘合剂之类工业用途上使用时，由 于需要更高浓度(至少60wt^)的水分散液，含氟聚合物水性分散液中的 固形物浓度必须增加。但是，仅仅通过加入更多含氟聚合物的方法很难 使含氟聚合物达到高浓度，所以通常都用浓縮法来达到更高浓度。
浓縮含氟聚合物水性分散液的方法的实例包括使用阴离子表面活性 剂的方法。美国专利No. 2478229的说明书中公开了 一种使用阴离子表面 活性剂的方法，该方法具有如下缺点若添加大量电解质使表面活性剂 变为不溶性，则此时PTFE颗粒中会出现部分不可逆的凝聚现象。
美国专利No. 3037953的说明书中记载了一种使用非离子表面活性 剂的方法，此方法中PTFE颗粒不凝聚，能够得到较高浓度的水性分散液， 所以得到了工业规模的利用。但是此方法由于下列因素而存在成本效率 低的缺点该方法大量使用浊化点温度范围受到限制的特定的表面活性 剂，需要对上清液中所含的分子量分布有偏差(朝向亲水性一侧)的表面活 性剂进行废物处理，并且大量起始物料被浪费。而且该方法还需要大量 热能和长时间操作，所以生产效率低。
美国专利No. 3316201的说明书中描述了一种蒸发浓縮法，该方法也 存在以下缺点聚合反应中使用的水溶性聚合引发剂和含氟乳化剂仍以
高浓度残留在浓縮之后的含氟聚合物水性分散液中，由此使得含氟聚合 物水性分散液的粘度对液体温度变得敏感。
在英国专利No. 642025描述的电倾析法(electrical decantation method)
中，由于凝聚的物料粘附在电极上并阻碍传导性，因而相对于所消耗的 大量电能，其浓縮效果极差，这使得该方法不适于实际应用。
不过，已经有人提出了膜分离法(membrane separation methods)(日本 专利特公平No. 2-34971号公报和美国专利No. 4369266)，该方法中使用 具有小孔径的超滤膜(UF膜)，所述UF膜的孔径小到相当于含氟聚合物 颗粒最大粒径的0.5倍。使用这种UF膜的膜分离法在过去已被用于分离 聚合物材料，并且这些方法具有以下优点在含氟聚合物水性分散液的 浓縮中的能耗低；能够以低成本进行浓縮；不受表面活性剂种类的约束； 和能够减少表面活性剂的用量。
然而，使用UF膜的膜分离法具有分离速率低的缺点，这是由于UP 膜对分子量为约1000至几万(相当于孔径为0.01 或以下)的小分子的 截留所造成的。当液体通过速度增加时，UF膜也会被含氟聚合物颗粒堵 塞。更进一步，当受到机械剪切力时，PTFE特征性地产生纤维化现象。 因此，在前述日本专利特公平2-34971号公报中描述的构造类型中，若过 滤压力增加，则由于UF膜部分中的剪切力致使PTFE产生纤维化现象， 并且液体通路和UF膜会被所生成的纤维状物质所堵塞，由此显露出缺 点。
在前述含氟单体的乳液聚合中使用的水性含氟乳化剂也会包含在下 述溶液中，所述溶液为将聚合物从水性分散液中分离后产生的水溶液； 冲洗聚合物后产生的废液；对聚合物进行干燥或热处理的过程中排放的 气态形式的冲洗水；以及聚合完成后的其它物料。从这些水溶液中回收 所述水溶性含氟乳化剂是人们所期望的。如日本专利公开No. 2002-59160 和美国专利No. 6833403中所述，例如可利用下面的方法回收乳化剂使 水溶液与离子交换树脂接触，乳化剂被吸附到离子交换树脂上，随后用 合适的溶剂将乳化剂洗脱下来，并用萃取等方法将乳化剂从洗脱液中分 离出来。然而，上述采用离子交换树脂的回收方法存在回收效率低的缺
点。
考虑到前面揭示的内容，本领域技术人员可以明显地意识到，需要 对含氟聚合物和含氟化合物表面活性剂的滤出方法进行改进，以克服现 有技术中的问题。本发明致力于满足上述需求，以及本领域技术人员根 据以上揭示的内容可以明显地意识到的其它需求。

发明内容
本发明的一个目的是提供一种浓縮方法，通过该方法能够对含氟聚 合物水性分散液中的含氟聚合物进行高效的浓縮，并且能够对包含水溶 性含氟乳化剂的水性溶液中的水溶性含氟乳化剂进行浓縮。
本发明涉及一种浓縮含氟聚合物水性分散液中的含氟聚合物的方 法，所述方法通过过滤来进行，并包括制备含氟聚合物水性分散液的制 备步骤。该过滤步骤是采用聚合物膜对含氟聚合物水性分散液进行过滤， 同时振动所述聚合物膜。振动聚合物膜能够使聚合物膜的孔不太容易被 含氟聚合物颗粒堵塞，从而能够进行高效的浓縮。
本发明还涉及一种浓縮包含水溶性含氟乳化剂的水性溶液中的水溶 性含氟乳化剂的方法，所述方法通过过滤来进行，并且包括制备包含水 溶性含氟乳化剂的水性溶液的制备步骤以及采用聚合物膜对包含水溶性 含氟乳化剂的水溶液进行过滤并同时振动所述聚合物膜的过滤步骤。振 动聚合物膜能够使聚合物膜的孔不太容易被水溶性含氟乳化剂或稳定剂 堵塞，从而能够进行高效的浓縮。
通过下面的详细描述并结合附图和本发明的优选实施方式，本领域 技术人员可以清楚地了解到本发明的上述内容以及其它目的、特点、方 式和优点。
下面选择本发明的一些实施方案进行说明。本领域技术人员从所披 露的内容应明显地认识到，以下对本发明的实施方案的描述仅用于对本 发明进行说明，而不是用于对所附的权利要求或其等同物所定义的本发 明作出限制。
本发明通过振动过滤对含氟聚合物和水溶性含氟乳化剂进行高效的浓縮。
本发明的第一方面是提供一种通过过滤来浓縮含氟聚合物水性分散 液中的含氟聚合物的方法，其中该浓缩方法包括制备含氟聚合物水性分 散液的制备步骤，还包括用聚合物膜过滤所述含氟聚合物水性分散液并 同时振动所述聚合物膜的过滤步骤。振动聚合物膜能够使聚合物膜的孔 不太容易被含氟聚合物颗粒堵塞，从而能够进行高效的浓縮。
本发明第二方面的浓縮方法是根据本发明第一方面的浓縮方法，其
中过滤步骤中的聚合物膜为选自UF膜和MF膜的一种膜。
本发明第三方面的浓縮方法是根据本发明第二方面的浓縮方法，其 中过滤步骤中的聚合物膜为UF膜，该UF膜具有大于或等于50,000道尔 顿的孔径。
本发明第四方面的浓縮方法是根据本发明第二方面或第三方面任何 一项的浓縮方法，其中过滤步骤中的聚合物膜为UF膜，该UF膜具有大 于或等于IO，OOO道尔顿的孔径。
本发明第五方面的浓縮方法是根据本发明第二方面至第四方面中任 何一项的浓縮方法，其中过滤步骤中的聚合物膜是UF膜，该UF膜具有 大于或等于20,000道尔顿的孔径。
本发明第六方面的浓縮方法是根据本发明第二方面的浓縮方法，其 中过滤步骤中的聚合物膜为MF膜，该MF膜具有小于或等于O.l pm的孔径。
本发明第七方面的浓縮方法是根据本发明第二方面或第六方面任何 一项的浓縮方法，其中过滤步骤中的聚合物膜是MF膜，该MF膜具有 小于或等于0.05 nm的孔径。
本发明第八方面的浓縮方法是根据本发明第一方面至第五方面中任 何一项的浓縮方法，其中，在过滤步骤中，含氟聚合物水性分散液对于 聚合物膜的压力为30psi 150psi (磅/平方英寸)。
本发明第九方面的浓縮方法是根据本发明第一方面至第八方面中任 何一项的浓縮方法，其中，在过滤步骤中，含氟聚合物水性分散液对于 聚合物膜的压力为30psi 50psi。
本发明第十方面的浓縮方法是根据本发明第一方面至第九方面中任 何一项的浓縮方法，其中，在过滤步骤中，含氟聚合物水性分散液的温
度为小于或等于20°C。
本发明第十一方面的浓縮方法是根据本发明第一方面至第十方面 中任何一项的浓縮方法，其中，在过滤步骤中，聚合物膜的振动频率为 49Hz 55 Hz。
本发明第十二方面的浓縮方法是根据本发明第一方面至第十一方面 中任何一项的浓縮方法，其中，在过滤步骤中，聚合物膜的振动振幅为 0.5英寸 1.5英寸。
本发明第十三方面的浓縮方法是根据本发明第一方面至第十二方面 中任何一项的浓縮方法，其中，在过滤步骤中，聚合物膜的振动振幅为 0.5英寸 1.0英寸。
本发明的第十四方面提供了一种浓縮包含水溶性含氟乳化剂的水性 溶液中的水溶性含氟乳化剂的方法，该浓縮方法包括制备包含水溶性含 氟乳化剂的水性溶液的制备步骤，还包括用聚合物膜过滤包含所述水溶 性含氟乳化剂的水性溶液并同时振动所述聚合物膜的过滤步骤。振动聚 合物膜能够使聚合物膜的孔不太容易被水溶性含氟乳化剂或稳定剂等堵 塞，从而能够进行高效的浓縮。
本发明第十五方面的浓縮方法是根据本发明第十四方面的浓縮方 法，其中过滤步骤中的聚合物膜为RO膜。
本发明第十六方面的浓縮方法是根据本发明第十四方面或第十五 方面中任何一项的浓縮方法，其中过滤步骤中的聚合物膜的振动频率为 49Hz 55Hz。
本发明第十七方面的浓縮方法是根据本发明第十四方面至第十六方 面中任何一项的浓縮方法，其中过滤步骤中的聚合物膜的振动振幅为0.5 英寸 1.5英寸。
本发明第十八方面的浓縮方法是根据本发明第十四方面至第十七方 面中任何一项的浓縮方法，其中过滤步骤中的聚合物膜的振动振幅为0.5 英寸 1.0英寸。
本发明第十九方面的浓縮方法是根据本发明第十四方面至第十八方
面中任何一项的浓縮方法，其中聚合物膜为RO膜，该RO膜的NaCl提 取率(extraction ratio of NaCl)为大于或等于96°/o。
含氟聚合物水性分散液由如下方法制备在水溶性聚合引发剂和水 溶性含氟乳化剂的存在下，由含氟单体进行乳液聚合，以制备所述含氟 聚合物水性分散液。
含氟聚合物包括PTFE(其中也包括含有0.001 1.0wtQ/。其它单体的 改性PTFE，所述其它单体例如六氟丙烯、氯三氟乙烯、全氟(烷基乙烯 基醚)、三氟乙烯、全氟烷基乙烯、全氟(烷氧基乙烯基醚)等)、低分子量 PTFE、四氟乙烯-全氟(垸基乙烯基醚)共聚物(PFA)、四氟乙烯-六氟丙烯 共聚物(FEP)、聚偏氟乙烯(PVdF)、乙烯-四氟乙烯共聚物(ETFE)、乙烯-氯三氟乙烯共聚物(ECTFE)、聚氯三氟乙烯(CTFE)、以及其它氟树脂，还 包括基于偏氟乙烯-六氟丙烯的弹性体、基于偏氟乙烯-四氟乙烯-六氟乙 烯的弹性体、基于偏氟乙烯-氯三氟乙烯的弹性体、基于四氟乙烯-丙烯的 弹性体、基于六氟丙烯-乙烯的弹性体、基于氟代(烷基乙烯基醚-烯烃)的 弹性体、氟膦腈橡胶、以及其它含氟弹性体等。在这些物质中，PTFE(包 括改性PTFE)由于容易产生纤维化现象，所以浓縮特别困难。
水溶性含氟乳化剂可以例如是由下列通式代表的含氟有机酸，或为 其铵盐、碱金属盐(例如钾盐或钠盐)等，所述通式为Z(CF丄COOH(其 中Z为氢原子或氟原子，且a为6 10的整数)、Cl(CF2CFCl)bCF2COOH(其 中b为2 6的整数)、(CF3)2CF(CF2CF2)eCOOH(其中c为2 6的整数)、 或F(CF2)dO(CFRCF20)eCFRCOOH(其中R为氟原子或三氟甲基基团，d 为1 5的整数，且e为1 5的整数)。
由通式CfF2wCOOR'或C3F70(CF(CF3)CF20)gCF(CF3)COOR'(其中f 为6 9的整数，g为1或2， R'为铵基或碱金属原子)代表的盐是特别优 选的。由于这些水溶性含氟乳化剂的生产成本通常比较高，人们期望回 收在聚合反应中所应用的所述水溶性含氟乳化剂。
作为反应体系中的分散稳定剂，可以根据需要使用在反应中实质上 为惰性的烃类，该烃具有大于或等于12个碳原子，且在反应条件下为液
态，相对于每100重量份的水性溶剂，该分散稳定剂的用量约为2 10 重量份。为调节反应过程中的pH，也可以添加碳酸铵、磷酸铵等作为缓 冲剂。
由上述方法得到的含氟聚合物是颗粒形式的乳液聚合产物，其具有 约0.01 0.5 pm的平均粒径。
本发明所述含氟聚合物水性分散液可以通过下述常规制备方法获 得。具体地，可以使用带有不锈钢(SUS316)搅拌翼和温度调节夹套的不 锈钢(SUS316)高压釜，以保持体系内温度为60 90。C,其中体系内存在 去离子水、水溶性含氟乳化剂(全氟辛酸铵)和根据需要加入的作为反应体 系分散稳定剂的固体石蜡。维持所需要的搅拌速度，待体系脱氧之后， 用单体气体维持内部压力为1 3Mpa。加入引发剂后反应迅速开始，可 以观察到高压釜内压力下降，持续供给单体气体以维持所需压力。直至 达到所需要的固形物浓度时才停止供给单体气体。停止供给单体气体后 也停止搅拌，高压釜内的压力立即恢复常压，反应完成。在乳液聚合刚 刚完成时，通过上述乳液聚合得到的含氟聚合物水性分散液通常具有的 固形物浓度(含氟聚合物浓度)为约25 40 wt%，且水溶性含氟乳化剂的 浓度为400 3,000 ppm。
水可以作为浓縮水性分散液的水性溶剂，也可以包括乙二醇、甲苯 以及其它种类的水溶性有机溶剂。可以加入稳定剂来稳定含氟聚合物水 性分散液。稳定剂包括表面活性剂和/或聚合物分散稳定剂。表面活性剂 种类没有特殊限制，只要能够提供分散稳定性，任何阴离子表面活性剂、 阳离子表面活性剂、非离子表面活性剂或两性表面活性剂都可以使用。 聚乙二醇等也可以被用作聚合物分散稳定剂。根据固形物含量，这些表 面活性剂的添加量可以为l 15wt%。


以下引用构成原始公开的一部分内容的附图。
图1是根据本发明的一个实施方式的用于浓縮PTFE/PFOA的过滤系 统的示意图。
具体实施例方式
图1是用于浓縮PTFE/PFOA的过滤系统的一个例子的简化流程图。
在图1所示的PTFE/PFOA浓縮过滤系统100中，PTFE水性分散液 A在浓縮前被贮存在容器1中。容器1中的PTFE水性分散液A由泵2 通过导管被输送到第一振动过滤器3。由第一振动过滤器3过滤出的含有 PFOA和非离子表面活性剂的滤出液B被转移到容器4。此时打开阀门5。 浓縮的PTFE水性分散液A'也通过导管回到容器1。容器1可以设计为带 有盖子，可将盖子打开以添加水和非离子表面活性剂；也可将容器1设 计为带有相连的导管。通过这样的循环通路，PTFE水性分散液被反复浓 縮。浓縮完成后关闭阀门5，将浓縮的PTFE水性分散液从容器1中取出。
通过这种循环过滤，PTFE水性分散液中的固形物浓度得到增加。浓 縮之前的PTFE水性分散液中含有25 40 wty。的PTFE颗粒和400 3,000 ppm的PFOA，但是最终从容器1回收的PTFE水性分散液的PTFE固形 物浓度优选达到至少60%，相对于含氟聚合物，非离子表面活性剂的比 例为2.0 8.0 wt%，而PFOA的浓度为50 ppm或更低。
容器4中的滤出液B中通常包含百分之几的非离子表面活性剂和低 于1%的PFOA。滤出液B由泵8转移到第二振动过滤器6。在第二振动 过滤器6中，对滤出液B即包含PFOA和非离子表面活性剂的水性溶液 进行过滤，并将其分离成浓縮物B'和滤出液C。滤出液C被转移到容器 7中，而浓縮物B'被送回到容器4并再次转移到第二振动过滤器6中。这 样浓縮物B'可以被反复浓縮，并且可以持续浓縮到达到所需程度的浓度 为止。此时优选滤出液C中含有的PFOA和非离子表面活性剂的浓度尽 可能低。也可以用离子交换树脂等从包含PFOA和非离子表面活性剂的 水性溶液中回收PFOA。
第一振动过滤器3和第二振动过滤器6都内置有发动机、扭力弹簧 和聚合物膜。通过驱动发动机使聚合物膜以规定方式和规定振幅振动。 可以作为聚合物膜安装的膜选自微量过滤(MF: Micro Filtmtion)膜、超滤 (UF: Ultra Filtration)膜和反渗透(RO: Reverse Osmosis)膜。聚合物膜被自身折叠几次成一定形状，以使液体通过膜而完成过滤。与常规的膜分 离方法不同的是，通过使聚合物膜振动，在进行过滤时可使液流通路不
会被纤维化的PTFE所堵塞。
下面将描述第一振动过滤器3和第二振动过滤器6中的振动过滤的 试验性实施例。在下面的实施例中，具有16平方英尺膜表面积的New Logic VSEP系统被用作第一振动过滤器3和第二振动过滤器6。
实施例1
将由诸如上述常规方法所得到的PTFE水性分散液(固形物浓度为 29.7 wt。/。、平均粒径为0.30 nm的聚合物SSG(符合ASTM D4895-89)2.182) 置于带有温度调节夹套的不锈钢(SUS304)容器1中。相对于PTFE的固形 物含量，进一步加入12wtM的非fe子表面活性剂，调整体积至850升。 将孔径为20,000道尔顿的UF膜作为聚合物膜安装在第一振动过滤器3 中，将振动频率设置为50Hz，振动振幅设置为0.75英寸。在温度为20'C、 压力为40 psi且流速为1.0 L/min的条件下，将PTFE水性分散液转移到 第一振动过滤器3中。
接下来，当容器1中的体积减少到约660升时，加入水和非离子表 面活性剂，相对于PTFE的固形物含量，所加入的非离子表面活性剂为 12 wt%，并将容器1中的体积调整至850升。该操作在下文中称为操作1 。 重复操作1，直到滤出液总体积达到约2,500升。然后当容器1中的体积 减少至310升时停止过滤。由容器1中得到的PTFE水性分散液的固形物 浓度为63 wt%;相对于固形物，非离子表面活性剂的浓度为4.1 wt%; PFOA含量为21 ppm。
实施例2
将孔径为0.05jim的MF膜作为聚合物膜安装在第一振动过滤器3中， 将振动频率设置为50 Hz，振动振幅设置为0.75英寸。在温度为2(TC、 压力为40 psi且流速为1.0 L/min的条件下，将PTFE水性分散液转移到 第一振动过滤器3中。结果可以在不堵塞MF膜的情况下进行浓縮。
实施例3
利用与实施例1相同的条件和操作，将孔径为7,000道尔顿的UF膜 作为聚合物膜安装在第一振动过滤器3中，将PTFE水性分散液转移到第 一振动过滤器3中，进行过滤。由此在不堵塞UF膜的情况下进行浓縮。 实施例4
利用与实施例2相同的条件和操作，将孔径为O.lpm的MF膜作为 聚合物膜安装在第一振动过滤器3中，将PTFE水性分散液转移到第一振 动过滤器3中，进行过滤。尽管滤出液B中混有微量的PTFE固形物， 仍然可以进行浓縮。
实施例5
在带有温度调节夹套的不锈钢(SUS304)容器4中，将2,500升来自上 述的第一振动过滤器3的含有PFOA和非离子表面活性剂的水性溶液(即 滤出液B)转移到第二振动过滤器6中，该第二振动过滤器6安装有RO 膜作为聚合物膜，所述RO膜的NaCl提取率为99.00°/。，将振动频率设置 为51 Hz，振动振幅设置为0.75英寸。随后进行过滤。此时容器4中的 滤出液温度为35。C、压力为550psi、过滤流速为0.7 L/min。容器4中的 滤出液体积通过过滤不断减少。当滤出液体积减少至约300升时停止过 滤。容器4中的浓縮液中PFOA的浓度约为2，700ppm，非离子表面活性 剂的浓度约为30wt%。滤出液C中没有观察到PFOA和非离子表面活性 剂。
在此使用的表示程度的术语，如"实质上"和"约(about或 approximately)"表示所修饰的术语带有合理量的偏差，因而该偏差并不 会导致最终结果发生显著改变。例如，这些术语可以解释为所修饰的术 语包括至少±5%的偏差，前提是该偏差不会引起其所修饰的术语的含义 失效。
虽然仅以选择出的具体实施方式
对本发明进行了举例说明，但很显
然，本领域技术人员可根据本文所公开的内容进行多种改变或变形而不
会背离如所附的权利要求所定义的发明范围。此外，前面对本发明具体
实施方式的描述仅用于对本发明进行说明，而不是用于对所附的权利要 求或其等同物所定义的本发明作出限制。因而，本发明的范围不应受到
所公开的具体实施方式
的限制。
权利要求
1、一种浓缩含氟聚合物水性分散液中的含氟聚合物的方法，所述浓缩方法包括制备含氟聚合物水性分散液的步骤；和用聚合物膜过滤所述含氟聚合物水性分散液并同时振动所述聚合物膜的过滤步骤。
2、 根据权利要求1所述的浓縮方法，其中所述聚合物膜是选自由 UF膜和MF膜组成的组中的一种膜。
3、 根据权利要求2所述的浓縮方法，其中所述聚合物膜是UF膜， 该UF膜的孔径为大于或等于50,000道尔顿。
4、 根据权利要求3所述的浓缩方法，其中所述聚合物膜是UF膜， 该UF膜的孔径为大于或等于10,000道尔顿。
5、 根据权利要求4所述的浓縮方法，其中所述聚合物膜是UF膜， 该UF膜的孔径为大于或等于20,000道尔顿。
6、 根据权利要求2所述的浓縮方法，其中所述聚合物膜是MF膜， 该MF膜的孔径为小于或等于0.1pm 。
7、 根据权利要求6所述的浓縮方法，其中所述聚合物膜是MF膜， 该MF膜孔径为小于或等于0.05nm 。
8、 根据权利要求1所述的浓縮方法，其中所述过滤步骤中所述含氟 聚合物水性分散液对于所述聚合物膜的压力为大于或等于30psi。
9、 根据权利要求1所述的浓縮方法，其中所述过滤步骤中所述含氟 聚合物水性分散液对于所述聚合物膜的压力为小于或等于150psi 。
10、 根据权利要求9所述的浓縮方法，其中所述过滤步骤中所述含 氟聚合物水性分散液对于所述聚合物膜的压力为小于或等于50psi。
11、 根据权利要求1所述的浓縮方法，其中所述过滤步骤中所述含 氟聚合物水性分散液的温度为小于或等于20°C。
12、 根据权利要求1所述的浓縮方法，其中所述过滤步骤中所述聚 合物膜的振动频率为大于或等于49Hz。
13、 根据权利要求12所述的浓缩方法，其中所述过滤步骤中所述聚 合物膜的振动频率为小于或等于55Hz。
14、 根据权利要求1所述的浓缩方法，其中所述过滤步骤中所述聚 合物膜的振动振幅为大于或等于0.5英寸。
15、 根据权利要求14所述的浓縮方法，其中所述过滤步骤中所述聚 合物膜的振动振幅为小于或等于1.5英寸。
16、 根据权利要求15所述的浓縮方法，其中所述过滤步骤中所述聚 合物膜的振动振幅为小于或等于1.0英寸。
17、 一种浓縮包含水溶性含氟乳化剂的水性溶液中的水溶性含氟乳 化剂的方法，所述方法包括制备包含所述水溶性含氟乳化剂的水性溶液的步骤；和 用聚合物膜过滤包含所述水溶性含氟乳化剂的水性溶液并同时振动 所述聚合物膜的过滤步骤。
18、 根据权利要求17所述的浓縮方法，其中所述过滤步骤的聚合物 膜为RO膜。
19、 根据权利要求17所述的浓縮方法，其中所述过滤步骤中所述聚 合物膜的振动频率为大于或等于49Hz。
20、 根据权利要求19所述的浓縮方法，其中所述过滤步骤中所述聚 合物膜的振动频率为小于或等于55Hz。
21、 根据权利要求17所述的浓縮方法，其中所述过滤步骤中所述聚 合物膜的振动振幅为大于或等于0.5英寸。
22、 根据权利要求21所述的浓縮方法，其中所述过滤步骤中所述聚 合物膜的振动振幅为小于或等于1.5英寸。
23、 根据权利要求22所述的浓縮方法，其中所述过滤步骤中所述聚 合物膜的振动振幅为小于或等于1.0英寸。
24、 根据权利要求18所述的浓縮方法，其中所述聚合物膜为RO膜， 该RO膜的NaCl提取率为大于或等于96%。
全文摘要
本发明涉及一种浓缩含氟聚合物水性分散液中的含氟聚合物的方法，该方法包括制备含氟聚合物水性分散液的步骤，并包括利用聚合物膜过滤所述含氟聚合物水性分散液的步骤。使所述聚合物膜在过滤的过程中振动。本发明还涉及一种浓缩包含水溶性含氟乳化剂的水性溶液中的水溶性含氟乳化剂的方法，该方法包括制备包含水溶性含氟乳化剂的水性溶液的步骤，并包括利用聚合物膜过滤所述包含水溶性含氟乳化剂的水性溶液并使所述聚合物膜在过滤的过程中振动的过滤步骤。
文档编号B01D61/14GK101108883SQ20061010774
公开日2008年1月23日 申请日期2006年7月21日 优先权日2006年7月21日
发明者细川和孝, 艾伦·布里特耐尔, 詹姆士·康海迪, 马蒂·辛普森 申请人:大金工业株式会社