具有定量出料反应釜的三乙基铝生产设备及其工艺的制作方法

专利名称：具有定量出料反应釜的三乙基铝生产设备及其工艺的制作方法
技术领域：
本发明属于石油化工设备领域，特别是涉及三乙基铝的生产设备中氢化反应和乙基化反应器及其生产工艺。
背景技术：
生产三乙基铝是已有技术，如俗称的“两步法”工艺将三乙基铝种子和铝粉首先 在种子计量罐中混合然后转移至反应釜，向釜中通入氢气进行氢化反应，生成二乙基氢化 铝，再将反应液全部转移至乙基化反应器加入乙烯进行乙基化反应，生成三乙基铝粗产品， 每一釜生成的产品84% -85%返回到种子计量罐加入铝粉混合后转移到氢化反应器中进 行下一次反应，其余的15%左右的产品进入到蒸馏系统精馏出最终产品。再如已公开的中国专利“200710060113. 0 一种三乙基铝的合成工艺方法”。已知技术有在试验阶段的介绍，但产业化生产三乙基铝的信息少见，针对生产三 乙基铝这样的危险品，已知技术问题在于设备复杂、工艺流程不够简化、操作不够简便，这 些已成为阻碍生产效率的难题，更重要的是生产中的危险系数难以有效控制；市场亟待操 作更简单、更安全的生产工艺和设备问世。如在三乙基铝生产过程中铝粉投料的环节，已有技术一般是将铝粉在一套系统设 备中进行置换，再将置换后的铝粉通过投料设备投入反应釜；已公开的中国专利“00819839. X结晶精制装置以及方法”，虽涉及到化工产品生产 过程中的投料技术，但不能解决这样的问题在铝粉投放时，由于铝粉自身粘滞的特性加之 反应釜内通常存在微正压，使铝粉投放总有不畅的状况，带来投料困难；再比如在三乙基铝生产过程中对种子的计量环节，需要通过另行配置的种子计量 罐对种子进行计量；又比如在三乙基铝生产过程的乙基化反应中，需要另行配置乙基化反应器进行乙 基化反应；还有，反应釜内的反应热撤除工艺和设备不够优化等等，为此业界亟待一种设备 更简化、操作更简捷、安全性更高的三乙基铝的生产设备问世。

发明内容
本案所要解决的问题是克服前述技术存在的上述缺陷，而提供一种具有定量出料 反应釜的三乙基铝生产设备及其工艺，本发明解决反应釜技术问题是采取以下技术方案来实现的，依据本发明提供的一 种具有定量出料构造的反应釜，包括釜本体41，其中，所述釜本体由中空腔室和上封头、下 封头共同形成容器；该釜本体的中空腔室内预设直径为D，釜本体内设置满足预设液位高 度H的液位线a形成能定量的构造；定量出料管9设置在釜本体的中空腔室中，定量出料管 的进液端90设置位于中空腔室内的液位线a处，所述定量出料管具有预设长度和内径。由此可形成具有定量出料构造的反应釜。
本案解决反应釜技术问题还可以采取以下技术方案进一步实现前述的具有定量出料构造的反应釜，其 中，所述定量出料管出液端通过阀门91控 制开闭；所述定量出料管的出液端92伸出釜本体与外置的储液器对接。前述的具有定量出料构造的反应釜，其中，所述釜本体的中空腔室410是圆柱体 型腔；前述的具有定量出料构造的反应釜，其中，所述釜本体的上封头411是球形封头 或是椭圆形封头，下封头412是球形封头；前述的具有定量出料构造的反应釜，其中，所述釜本体上具有氮气输送端43，釜本 体的氮气输送端配置装有阀门81的氮气管8 ；前述的具有定量出料构造的反应釜，其中，所述定量出料管竖直伸入中空腔室内； 所述反应釜上具有反应釜进料口 44，经过置换后铝粉由此投入。本发明解决三乙基铝生产设备的技术问题是采取以下技术方案来实现的，依据本 发明提供的一种三乙基铝生产设备，包括反应釜，该反应釜具有釜本体和搅拌器，其中，所 述釜本体由中空腔室和上封头、下封头共同形成容器；该釜本体的中空腔室内预设直径为 D，釜本体内设置满足预设液位高度H的液位线a形成能定量的构造；定量出料管9设置在 釜本体的中空腔室中，定量出料管的进液端90设置位于中空腔室内的液位线a处，所述定 量出料管具有预设长度和内径。本案解决设备技术问题还可以采取以下技术方案进一步实现前述的三乙基铝生产设备，其中，所述定量出料管出液端通过阀门91控制开闭； 所述定量出料管的出液端92伸出釜本体与外置的储液器对接；所述釜本体上具有氮气输 送端43，釜本体的氮气输送端配置装有阀门81的氮气管8。前述的三乙基铝生产设备，其中，所述釜本体的中空腔室410是圆柱体型腔；所述 釜本体的上封头411是球形封头或是椭圆形封头，下封头412是球形封头。前述的三乙基铝生产设备，其中，所述定量出料管竖直伸入中空腔室内；所述反应 釜上具有反应釜进料口 44，经过置换后铝粉由此投入。本发明解决工艺的技术问题是采取以下技术方案来实现的，依据本发明提供的一 种三乙基铝生产工艺，包括氢化反应和乙基化反应，其中，它具有下属步骤一，将三乙基铝种子按釜本体液位的预设容量定量投放到氢化反应釜内，定量投 放的三乙基铝种子在釜本体中直接和铝粉混合；定量出料管的进液端设置位于中空腔室内 的液位线处；定量出料管的进液端以下的液位容量是经过计算预留存的种子量；二、向釜本体中通入氢气进行氢化反应；三、氢化反应结束，释放反应釜内剩余的压力；四、向釜本体内加入乙烯进行乙基化反应；五、乙基化反应结束后，经由定量出料管取预设量的反应生成粗产品的转移到蒸 馏系统，剩量的粗产品为下一釜反应的种子。由此氢化反应和乙基化反应可在同一个具有定量出料构造的反应釜内完成；不需 要另行配置乙基化反应器进行乙基化反应；本发明与现有技术相比具有显著的优点和有益效果。由以上技术方案可知，本发明在优异的结构配置下，至少有如下的优点
本案反应釜中巧妙设置定量出料构造，以简单的构造设置和低廉的制造成本，实 现精确的计量出量，解决了业界一直以来未能很好解决的定量出料和有效控制种子原有量 的问题；省略转移种子的程序，无需种子计量罐等复杂设备，有效优化了生产工艺，简化了 设备，有效减少了生产过程中的危险机会。氢化反应和乙基化反应可在同一个具有定量出 料构造的反应釜内完成；不需要另行配置乙基化反应器进行乙基化反应。本发明的具体实施方式
由以下实施例及其附图详细给出。



图1是本案铝粉投放料控制系统整体结构示意图；图2是本案铝粉投放装置中投料装置结构示意图；图2a是图2中A-A剖面结构示意图；图2b是图2a中B-B剖面结构示意图；图3是本案铝粉投放装置中放料装置的结构示意图；图3a是图3放料装置中拉杆连接组件的结构示意图；图3b是本案放料装置顶部俯视面结构示意图；图3c是本案又一实施例的下料活塞单元配置在放料装置中的结构示意图；图3d是图3中C-C剖面结构示意图；图4是放料装置中拉杆密封件俯视面结构示意图；图4a是图4中A-A剖面结构示意图；图4b是图4中B-B剖面结构示意图；图5是反应釜整体结构示意图；图5a是反应釜的定量出料构造结构示意图；图6是反应釜己烷撤温、冷凝、循环系统的示意图。
具体实施例方式以下结合较佳实施例，对依据本发明提供的具体实施方式
、特征及其功效，详细说 明如后；为了简单和清楚的目的，下文恰当的省略了公知技术的描述，以免那些不必要的细 节影响对本技术方案的描述。参见图1-6所示，一种三乙基铝的生产设备，包括铝粉投放料控制系统和反应釜 4；所述的铝粉投放料控制系统，由铝粉投放装置和控制单元6组成，所述铝粉投放 装置包括投料装置1和放料装置2构成，该铝粉投放料控制系统通过反应釜4的进料口 44 向反应釜投送铝粉；所述投料装置1用于铝粉的氮气置换，参见图2、图2a、图2b所示，该投料装置具 有氮气置换罐本体11，所述氮气置换罐本体由容纳铝粉的中空腔部Ila和下料斗部lib构 成，该下料斗部邻接所述中空腔部；所述下料斗部具有与放料装置的输料储罐21对接的下 料口 110 ；端盖密封部12设置在铝粉进料端，所述铝粉进料端可以设在氮气置换罐本体中 空腔部的上部位置；所述端盖密封部12具有罐本体沿口 121和端盖120，端盖和罐本体沿 口之间借由密封圈124密封；端盖和罐本体沿口通过可开闭端盖的紧固单元125紧固，由此设置结构更简单，更便于操作；该紧固单元用于让端盖与罐本体闭合严紧，紧固单元可以是 一般常规的技术，不予赘述；氮气置换罐本体的进料端部、侧壁形成装配区部10，第一压力表B借由该装配区 部的测压端口 101安装；真空阀借由该装配区部的真空端口 103安装；第一氮气吹扫装置17设置在氮气置换罐本体的腔室内、接近下料斗部的位置，该 第一氮气吹扫装置具有输送端171和吹送管172，该输送端171负责向罐本体送入氮气，该 吹送管172负责把氮气吹送到下料斗部；由此所述第一氮气吹扫装置可完成两个任务，一 是向罐本体吹送氮气，二是利用气流吹净下料斗部铝粉；进一步，所述第一氮气吹扫装置17由环抱罐本体的环形送气管173和与环形送 气管连通的吹送管172a、172b、172c、172d组成，预设个数的吹送管均布配置在环形送气管 上，所述吹送管配置数包括但不限于2个或4个或6个或8个，图示为4个吹送管配置的情 形，各吹送管构造相同更利于产业化；氮气输送端171配置在环形送气管上；由此氮气通过 环形送气管均勻的分配给各个吹送管，从而可使铝粉在下行输送过程中得到更均勻、更充 分的氮气保护；进一步，所述吹送管172由吹送管伸入部1721和吹送管扫吹部1722形成拐臂构 造，该吹送管伸入部1721由环形送气管伸向罐本体内，该吹送管伸入部与环形送气管是连 通的，氮气由此进入；所述吹送管扫吹部1722沿吹送管伸入部1721拐向下料斗部的锥度斜 面，由此形成能够吹扫下料斗部之锥度面的第一吹扫角度β，所述第一吹扫角度为吹送管 扫吹部的延长线f与下料斗部的圆锥表面m所成的夹角β ；该第一吹扫角度设置为15-20 度或20-25度或25-30度；此设置既能够更好的将各吹送管的气流力量汇集于下料口 110， 又能兼顾各吹送管对下料斗部的圆锥表面的清扫效果；所述放料装置2用于输送来自氮气置换罐本体的铝粉，参见图3、图3a、图3b、图 3c所示；该放料装置具有输料罐本体21，该输料罐本体由中空输料腔21a和出料斗部21b 构成，中空输料腔21a负责容铝粉顺畅通过，出料斗部21b位于该中空输料腔下方；中空输 料腔21a的沿口 21a-0与出料斗部21b的沿口 21b_0可以是通过密封紧固元件20以惯常 方式密封紧固装配，也可以是一体形成的构造；所述输料罐本体的进料端具有与氮气置换罐本体的下料口 110对接的进料口 210，输料罐本体内腔中设置下料活塞单元23，用于控制开闭输料罐本体的输料口 220 ；所述下料活塞单元23由拉杆231、拉杆套232和活塞233构成，所述拉杆套232借 由固定支架组234a、234b、234c安装在输料罐本体的中空输料腔中，拉杆套一端固定于输 料罐本体顶部之拉杆装配孔213的位置，该拉杆套具有容拉杆沿竖直方向上、下自如拉动 的拉杆套通孔2320，该拉杆套通孔与输料罐本体的拉杆装配孔213保持同心，以确保拉杆 能在较狭小的孔径内自如伸拉；拉杆套末端通过第二固定支架234b或第三固定支架234c 定位；输料罐本体的拉杆装配孔处借由拉杆密封件230装配拉杆231，拉杆密封件负责在提 拉拉杆时，罐体内依然能保持密封；第二氮气吹扫装置27设置在输料罐本体的中空输料腔的腔室内，接近出料斗部 的位置；本案提供的下料活塞单元23 —种实施方式是如图3c所示，所述拉杆套末端通过 第三固定支架234c定位；
罐体深度与拉杆的粗细、拉杆护套的内径应相互匹配适应，以避免因拉杆过细、过 长出现不直或折断等故障，因此在罐体的竖直尺寸较大(罐体比较深)，相对拉杆又比较细 的情况下，本案又提供一种实施方式的下料活塞单元23，如图3所示；所述第三固定支架234c设置在出料斗部位，限位拉杆套232a借由该第三固定支 架234c固定在出料斗部21b中，拉杆231通过拉杆套232伸出，该拉杆的末端通过拉杆连 接组件239与第二拉杆231a连接，所述的拉杆连接组件由母件2391和子件2392组成，母 件与拉杆或第二拉杆固装，子件与第二拉杆或拉杆固装，所述的母件装配部形成母件限位 台2391a，能够限制拉杆向上的行程；所述的子件装配部形成子件限位台2392a，能够限制 第二拉杆向下的行程；由限位拉杆套232a的底部232a-l到输料口端部220-1之间形成第 一预设间距Ll ；由拉杆套232的底部232-1到限位拉杆套底部232a_l之间形成第二预设 间距L2，所述第一预设间距Ll相当于第二预设间距L2减去限位拉杆套和拉杆连接组件的 总长L3 ；由此构造使得活塞只限制提拉到料斗的预设范围，便于下料控制；由此构造也形 成了又一种下料活塞单元；进一步，所述吹送管扫吹部的延长线与出料斗部的圆锥表面所成的交汇点d略低 于限位拉杆套底部232a-l，以使得活塞提起时气流对出料口形成更有效吹扫；或，所述吹送管扫吹部的延长线与出料斗部的圆锥表面所成的交汇点d略低于拉 杆套底部2320-1，如图3c所示；以使得活塞提起时气流对出料口形成更有效吹扫；第二压力表B’借由输料罐本体顶部测压端口 201安装；真空阀(未表示)借由输料罐本体顶部真空端口 203安装；拉杆231穿装在拉杆套232中，拉杆的一端具有与第二动力源72连接的连接端 2310，所述第二动力源包括但不限于气缸；第二动力源72可以借由第二支座安装；拉杆的 另一端具有装配活塞233的装配端2311 ；所述的活塞233可以是任意形状的能封堵住输料 罐本体输料口塞体；优选的活塞设置为圆台状，该活塞具有与下料斗部的圆锥内表面匹配结合的圆锥 外表面，即活塞的圆台锥度与下料斗部锥度相符合；活塞的第一底面2331面向输料口安 装，活塞的第一底面为圆台较小直径的一面，活塞第一底面设置直径略小于输料罐本体的 输料口直经，密封效果更好；活塞的第二底面2332为圆台较大直径的一面，活塞封堵时，第 二底面就形成料斗的底部；由此构造形成当拉杆向下行进时，随着活塞渐渐下行，活塞封堵就越加严密；而当 拉杆向上行进时，随着活塞渐渐上行，活塞的圆台构造更利于被压紧的铝粉得以疏松；进一步，如前所述拉杆套的顶端固定于输料罐本体顶部，拉杆套末端通过第二固 定支架234b或第三固定支架234c定位，除此以外，进一步的在拉杆套中部设置第一固定支 架234a，加强定位，以确保拉杆套在输料罐本体中保持竖直不弯，且安全、稳固；进一步，参见图3、图3c所示，第二氮气吹扫装置27与第一氮气吹扫装置17构造 相同，即，该第二氮气吹扫装置具有负责向罐本体送入氮气的输送端271和把氮气吹送到 出料斗部的吹送管272，第二氮气吹扫装置也可完成两个任务，一是向罐本体吹送保护气 体，二是利用气流吹净下料斗部铝粉；第二固定支架234b设置在第二氮气吹扫装置27之上的位置，方便第二氮气吹扫 装置的拆装，更便于维修；
进一步，所述第二氮气吹扫装置由环抱罐本体的环形送气管273和与环形送气管 连通的吹送管272a、272b、272c、272d组成，预设个数的吹送管均布配置在环形送气管上， 吹送管配置包括但不限于2个或4个或6个或8个；氮气输送端271配置在环形送气管上， 由此氮气通过环形送气管均勻的分配给各个吹送管，从而可使铝粉在下行输送过程中得到 更均勻、更充分的氮气保护；进一步，该吹送管272由吹送管伸入部2721和吹送管扫吹部2722形成拐臂构造， 所述吹送管伸入部2721由环形送气管伸向罐本体内，该吹送管伸入部与环形送气管也是 连通的，氮气由此进入；该吹送管扫吹部沿吹送管伸入部拐向出料斗部的锥度斜面形成能 够吹扫下料斗部的锥度面的第二吹扫角度β ’，所述第二吹扫角度为吹送管扫吹部的延长 线f’与出料斗部的圆锥表面m’所成 的夹角，该第二吹扫角度设置为15-20度或20-25度 或25-30度，此设置既能够功能更好的将各吹送管的气流汇集于出料口 220，又能兼顾各吹 送管对出料斗部的圆锥表面的清扫效果；进一步，所述拉杆密封件230由基座体2301、基座盖2302和密封元件2303组成， 基座体有容拉杆通过的基座体通孔23011，该基座体通孔能正对拉杆套通孔2320 ；基座体 一端固装在输料罐本体顶部，基座体另一端为基座装配端23013 ；在基座装配端面设置容 置密封元件2303的凹腔23012，该凹腔为邻接基座体通孔的扩孔，所述密封元件2303可以 是密封胶圈或其它现有的密封填料；基座盖2302具有容拉杆通过的基座盖通孔23021和能 与基座装配端面23013匹配结合的基座盖装配端面23023，在基座盖装配端面设置能伸入 基座装配端面的密封元件凹腔23012的凸台23022，该凸台负责压紧密封元件2303 ；基座盖 与基座装配端结合，借由紧固孔23020通过紧固件紧固，由此将密封元件封堵在基座体的 凹腔内，形成拉杆密封件；所述控制单元6由氮气控制单元63、压力检测单元621、B,622, B’和真空控制单 元61组成；所述氮气控制单元63由第一氮气阀门单元631、631a和第二氮气阀门单元632组 成，所述第一氮气阀门单元与第二氮气阀门单元并联配置；该第一氮气阀门单元配置在氮 气源N与投料装置1的氮气置换罐本体11之间；第二氮气阀门单元632配置在氮气源N与 放料装置2的输料罐本体21之间；所述第一氮气阀门单元可以是两个并联的氮气阀631、 631a，也可以是一个氮气阀；所述压力检测单元具有安装在投料装置中氮气置换罐本体上的第一真空压力表B 和安装在放料装置中输料罐本体上的第二真空压力表B’，第一真空压力表B通过第一仪表 阀门621控制，第二真空压力表B’通过第二仪表阀门622控制，由此构成压力检测单元；所述真空控制单元61由第一真空控制阀611和第二真空控制阀612组成，该第一 真空控制阀和第二真空控制阀并联配置，该第一真空控制阀611配置在真空泵与投料装置 的氮气置换罐本体11之间；第二真空控制阀612配置在真空泵与放料装置的输料罐本体 21之间；氮气控制阀、压力控制阀和真空阀都可以配置市售品，不予赘述；第一气缸71控制投料装置下料口 110与放料装置进料口 210之间第一投料阀门 18的开闭；第一气缸71借由第一支架710安装；第二气缸72通过放料装置的下料活塞单元23控制放料装置输料口 220与反应釜进料口 44之间的一级开闭；第二气缸72借由第二支架720安装；该第一支架710、第二支 架720分别固装在放料装置上，系统结构更紧凑，控制效果更好；卸料阀组28安装在反应釜进料口 44处，该卸料阀组设置为高压阀，当阀门关闭 时，可阻断来自下序反应釜的压力；该卸料阀组28由第一卸料阀门281与第二卸料阀门 282串接构成，形成更安全的双阀门保护，形成放料装置输料口 220与反应釜进料口 44之间 开闭的又一级控制；放料装置向反应釜投料时，让输料罐本体内腔的压力大于反应釜内腔的压力，卸 料阀组28被打开时，铝粉在气压帮助下，顺利压入反应釜；投料结束后，关闭卸料阀组28。卸料阀门可以是市售的高压阀，气缸也可是市售的，不予赘述；在放料装置的输料口 220处、卸料阀组28的位置，配置放空阀门29 ；所述第一放 空阀门用于防止因由第一投料阀门18泄漏导致气体回窜的情形；所述第二放空阀门在反 应釜工作时处于开启状态，用于防止因由卸料阀组28泄漏导致高压气体窜入投料装置内 的情形；放空阀门是市售的排气阀，不予赘述；通过所述铝粉投放料控制系统进行铝粉投放料第一步，投入铝粉，密闭氮气置换罐本体；通过氮气置换罐本体的进料端向投料装 置1中投入铝粉，并通过端盖密封部12使得氮气置换罐本体密闭；第二步，抽真空，让氮气置换罐本体内的工作压力低于标准大气压；开启第一真空 阀611，氮气置换罐本体的第一仪表阀门621始终处于常开状态，借由第一压力表B测压，当 投料装置的氮气置换罐本体内呈现负压值时，关闭第一真空阀；第三步，向氮气置换罐本体内输送第一次氮气，借由第一压力表B测压，当投料装 置的氮气置换罐本体内呈现常压时，关闭第一氮气阀631 ；第四步，重复第二步操作，让氮气置换罐本体内的工作压力低于标准大气压；开启 第一真空阀611，借由第一压力表B测压，当投料装置的氮气置换罐本体内呈现负压值时， 关闭第一真空阀；第五步，向氮气置换罐本体内输送第二次氮气，再次测压，当氮气置换罐本体内到 达预设压力值时，关闭第一氮气阀631 ；所述氮气可通过第一氮气吹扫装置17输送，也可用其它已知的技术输送；所述预设压力值按现有氮气置换知识设置，包括但不限于0. 4士0. 2兆帕，不予赘 述；所述氮气置换包括但不限于1次或2次或3次完成，置换次数可以是已有技术，不予赘 述；至此完成了铝粉的氮气置换；第六步，让放料装置的输料罐本体内呈真空状态；开启第二真空阀612抽至真空， 输料罐本体的第二仪表阀门622始终处于常开状态，借由第二压力表B’测压，当放料装置 的输料罐本体内呈现真空时，关闭第二真空阀612 ；第七步，将完成氮气置换的铝粉安全移至放料装置的输料罐本体21中；开启第一 氮气阀门单元631a，通过第一氮气吹扫装置17输送氮气，对铝粉提供保护气体和压力；同 时借由第一动力源71打开控制投料装置与放料装置之间第一投料阀门18，所述第一动力 源包括但不限于气缸；此时，真空状的放料装置的输料罐本体和正压状态的氮气置换罐本 体连通后，铝粉在正、负压差的作用下进入输料罐本体，再借助第一氮气吹扫装置17的吹送，完成氮气置换的铝粉被安全送到放料装置的输料罐本体中；关闭第一投料阀门18使得放料装置的输料罐本体密闭；由此完成了置换后铝粉的安全转移；第八步，向输料罐本体内输送氮气，开启第二氮气阀门单元632，借由第二压力表 B’测压，当放料装置的输料罐本体内达到预设压力值时，关闭第二氮气阀门单元632 ；所述氮气可通过第二氮气吹扫装置27输送，也可用其它已知的技术输送；所述预设压力值按现有氮气置换知识设置，包括但不限于0. 4士0. 2兆帕，第九步，开启放料装置输料口 220与反应釜进料口 44之间的通道，向反应釜输送 铝粉料；确认负责排空余气的放空阀门29成关闭状态后，开启卸料阀组28 ；同时借由第二 气缸72通过放料装置的下料活塞单元23提拉活塞，打开放料装置输料口 220与反应釜进 料口 44之间的“门”；此时，在压力作用下铝粉被气压顶着进入输料罐本体，再借助第二氮气 吹扫装置27的吹送，可安全的实现向反应釜投铝粉料的工作；第十步，关闭卸料阀组28，放落下料活塞单元的活塞，关闭放料装置输料口与反应 釜进料口之间的“门”，打开放空阀29。由此，本案铝粉投放料控制系统可使铝粉在置换和投放环节的工艺更为优化，操 作更为安全、简便，系统能耗更低，本案的构造设置更有利于与电子控制部分对接，实现电 子控制；所述铝粉投放装置同样适用于与铝粉性质相同的物料投放。进一步，在投料装置1的氮气置换罐本体11上安装仓壁振动器(未图示)；在放 料装置2的输料罐本体21上也安装仓壁振动器(未图示)，用于更有效的清除附着于罐本 体的铝粉；所述仓壁振动器已有技术，不予赘述，可选用市售品配置；进一步，在投料装置氮气置换罐本体的下料斗部lib安装安装料位开关(未图 示)；在放料装置输料罐本体的出料斗部21b上也安装料位开关(未图示)，用于判断铝粉 是否被彻底转移；料位开关又称物位开关，属于物位控制器，它能够精确的检测出被测物体 在生产设备中的变化，是已有技术，不予赘述；所述料位开关包括但不限于音叉式、电容式 也可以使阻旋式或其他形式，当铝粉彻底排空后开关输出信号，可以使用现场信号，也可以 使用远传信号。反应釜4具有定量出料构造，所述反应釜包括釜本体41和搅拌器42，该搅拌器42 由电机M驱动，所述反应釜4上具有反应釜进料口 44，经过置换后铝粉由此投入，其中，所述 釜本体具有闭合的中空腔室410，该中空腔室410可以是圆柱体型腔，釜本体的上封头411 可以是球形封头也可以是椭圆形封头，下封头412为球形封头；中空腔室和上封头、下封头 共同形成闭合的釜本体；釜本体上具有氮气输送端43，釜本体的氮气输送端配置装有阀门 81的氮气管8;该釜本体设为定量容器，釜本体的中空腔室内预设直径为D，釜本体内设置 满足预设液位高度H的液位线a，由此设置可以通过预设液位高度H值和预设的釜本体中空 腔室内径D值来预设釜本体的液位容积，所述液位容积是指由反应釜底部到液位线a的釜 本体容积；由此可通过预先确定液位容积来确定所要留存的预设种子量；定量出料管9设置在釜本体的中空腔室中，所述定量出料管竖直伸入中空腔室 内，定量出料管的进液端90设置位于中空腔室内的液位线a处，定量出料管的出液端92伸 出釜本体与外置的可显示液量的储液器(未表示)对接，定量出料管出液端通过阀门91控 制开闭；所述定量出料管具有预设长度和内径；
由此，形成具有定量出料构造的反应釜；作业时，将三乙基铝种子和铝粉直接在反 应釜中混合，所述的三乙基铝种子投入量为釜本体液位a的容量；可以用已有技术手段向釜中通入氢气进行氢化反应；因反应釜内定量出料管进液 端90以下的液位容量是经过计算预留存的种子量，当投入铝粉经过氢化、乙基化反应后， 反应液的液位升高到第二液位高度h时，高出定量出料管进液端90所在的预设液位线a，因 此出料时，在氮气压力作用下，釜内的反应液经由出料管向储液器转移，当液位低于出料管 进液端时，液体不再排出，由此可以有效控制釜内的种子量始终保持不变，出料量可以由设 置在储液器上的液位计显示。氢化反应结束后，再用已有技术手段向釜中加入乙烯进行乙基化反应 ；乙基化反 应结束后，通过定量出料管9取预设量的反应生成的粗产品(可以是反应生粗产品的15% 士5)的转移到蒸馏系统；剩余的粗产品留在反应釜中(余量可以是反应生粗产品为85% 士 5)，为下一釜反应作种子；由此简单的构造设置，制造成本低廉可解决定量出料和有效控制种子原有量的技 术目的；业界共识，危险品生产设备多一份复杂就多一份不安全隐患，因此本案以十分简捷 构造，有效缩短了生产流程，优化操作，节省了往复转移种子的时间，降低了生产过程中的 危险系数，表现出显著的技术进步；进一步，反应釜4中配置己烷撤热构造46 ；所述己烷撤热构造为一层或两层盘管， 该盘管借由支架460盘旋在釜本体的中空腔室中，所述第一盘管461由中空通管螺旋缠绕 形成，该第一盘管以支架460为芯轴安装在釜本体的中空腔室中；该第一盘管输入端与己 烷储罐A的输出端连接；己烷储罐的输出端可经由循环泵A-I与第一盘管输入端连接；第 一盘管输入端与循环泵之间设置己烷调节阀52 ；该第一盘管输出端与己烷储罐A的输入端 连接，己烷储罐的输入端可经由己烷冷凝器A-2与第一盘管输出端连接；第一盘管的螺旋 圈4610与螺旋圈之间的预设间距相等，形成更好的热吸收效果；第二盘管设置在第一盘管与釜本体中空腔室内壁之间，该第二盘管462与第一盘 管461构造相同；两层盘管分别设置进口和出口，两个进出口并联使用，目的在于增加有效 的换热面积；第二盘管输入端与己烷储罐A的输出端连接；该第二盘管输出端与己烷储罐A 的输入端连接，第二盘管输入端与循环泵之间具有己烷调节阀52，当然第一、第二盘管可以 共享一个己烷调节阀，也可各自分用，都属于本设计构思范围；第二盘管的螺旋圈与螺旋圈 之间的预设间距相等；支架的轴心留有容定量出料管竖直伸入其中、且不影响搅拌器工作 的空间；优选的是两层盘管的构造，第一盘管461与第二盘管462的己烷流路并联，来自己 烷储罐的己烷液分为两路输送，一路供应第一盘管461，从第一盘管的输入端进入，从第一 盘管的输出端排除；另一路供应第二盘管462，从第二盘管的输入端进入，从第二盘管的输 出端排除；由此形成两层盘管并联流路配送己烷的构造，可更有效的提高撤热效率；当己烷经循环泵、调节阀进入到反应釜的盘管时，被釜本体内反应物产生的温度 加热，进而汽化，盘管内的己烷在由液相到气相的转化过程中吸收了反应热，达到己烷撤热 的技术效果，汽化后的己烷，经由盘管输出端先经过己烷冷凝器冷凝，冷凝行成的液体流回 己烷储罐。循环泵是指将己烷液体循环起来利用的泵。进一步，外加套47套装在釜本体外壁上，负责帮助反应釜升温；所述外加套具有中空夹层，该外加套包括但不限于环形套筒，该外加套的夹层中可容导热油循环通过，该外 加套具有导热油输入端471和导热油输出端472 ；该外加套的导热油输入端471设置导热 油调节阀51 ；
进一步，反应釜测温元件49安装在釜本体内，反应釜测温元件的伸出端与分程控 制调节器5连接；分程控制调节器5 —端与反应釜测温元件49连接，另一端分出两路，一路 与导热油调节阀51连接；另一路与己烷调节阀52连接；该分程控制调节器负责控制反应 釜的温度；测温元件和分程控制调节器可为市售产品，不予赘述；由此，反应釜可利用外加 套内循环的导热油进行升温；分程控制调节器的配置可实现对反应釜的温度调节控制。
权利要求
一种具有定量出料构造的反应釜，包括釜本体(41)，其特征在于，所述釜本体由中空腔室和上封头、下封头共同形成容器；该釜本体的中空腔室内预设直径，釜本体内设置满足预设液位高度的液位线形成能定量的构造；定量出料管(9)设置在釜本体的中空腔室中，定量出料管的进液端(90)设置位于中空腔室内的液位线处，所述定量出料管具有预设长度和内径。
2.如权利要求1所述的具有定量出料构造的反应釜，其特征在于，所述定量出料管出 液端通过阀门(91)控制开闭；所述定量出料管的出液端(92)伸出釜本体与外置的储液器 对接。
3.如权利要求2所述具有定量出料构造的反应釜，其特征在于，所述釜本体的中空腔 室(410)是圆柱体型腔。
4.如权利要求3所述的具有定量出料构造的反应釜，其特征在于，所述釜本体的釜本 体的上封头(411)是球形封头或是椭圆形封头，下封头(412)是椭圆形封头。
5.如权利要求4所述的具有定量出料构造的反应釜，其特征在于，所述釜本体上具有 氮气输送端(43)，釜本体的氮气输送端配置装有阀门(81)的氮气管(8)。
6.如权利要求5所述的具有定量出料构造的反应釜，其特征在于，所述定量出料管竖 直伸入中空腔室内；所述反应釜上具有反应釜进料口(44)，经过置换后铝粉由此投入。
7.—种三乙基铝生产设备，包括反应釜，该反应釜具有釜本体和搅拌器，其特征在于， 所述釜本体由中空腔室和上封头、下封头共同形成容器；该釜本体的中空腔室内预设直径， 釜本体内设置满足预设液位高度的液位线形成能定量的构造；定量出料管(9)设置在釜本 体的中空腔室中，定量出料管的进液端(90)设置位于中空腔室内的液位线处，所述定量出 料管具有预设长度和内径。
8.如权利要求7所述的三乙基铝生产设备，其特征在于，所述定量出料管出液端通过 阀门(91)控制开闭；所述定量出料管的出液端(92)伸出釜本体与外置的储液器对接；所 述釜本体上具有氮气输送端(43)，釜本体的氮气输送端配置装有阀门(81)的氮气管(8)。
9.如权利要求8所述三乙基铝生产设备，其特征在于，所述釜本体的中空腔室(410)是 圆柱体型腔；所述釜本体的上封头(411)是球形封头或是椭圆形封头，下封头(412)是球形 封头。
10.如权利要求9所述的三乙基铝生产设备，其特征在于，所述定量出料管竖直伸入中 空腔室内；所述反应釜上具有反应釜进料口(44)，经过置换后铝粉由此投入。
11.一种三乙基铝生产工艺，包括氢化反应和乙基化反应，其特征在于，它具有下属步骤一，将三乙基铝种子按釜本体液位的预设容量定量投放到具有定量出料构造的反应釜 内，定量投放的三乙基铝种子在釜本体中直接和铝粉混合；定量出料管的进液端设置位于 中空腔室内的液位线处；定量出料管的进液端以下的液位容量是经过计算预留存的种子 量；二、向釜本体中通入氢气进行氢化反应；三、氢化反应结束，释放反应釜内剩余的压力；四、向釜本体内加入乙烯进行乙基化反应；五、乙基化反应结束后，经由定量出料管取预设量的反应生成粗产品的转移到蒸馏系统，剩量的粗产品为下一釜反应的种子
全文摘要
一种具有定量出料反应釜的三乙基铝生产设备及其工艺，属于石油化工设备领域，其中，反应釜具有定量出料构造。将三乙基铝种子按釜本体液位的预设容量定量投放到具有定量出料构造的反应釜内，进行氢化反应；氢化反应结束后，向该具有定量出料构造的反应釜内加入乙烯进行乙基化反应；乙基化反应结束后，经由定量出料管取预设量的反应生成粗产品的转移到蒸馏系统，剩量的粗产品为下一釜反应的种子。本案反应釜中巧妙设置定量出料构造，有效优化了生产工艺，简化了设备，氢化反应和乙基化反应可在同一个具有定量出料构造的反应釜内完成；不需要另行配置乙基化反应器进行乙基化反应。
文档编号B01J19/18GK101822968SQ20101017955
公开日2010年9月8日 申请日期2010年5月21日 优先权日2010年5月21日
发明者冯书辉, 杨卫东 申请人:天津联力化工有限公司