专利名称：一种无机物水热法合成装置及其使用方法
技术领域：
本发明涉及一种纳米无机化合物合成技术，尤其是涉及一种无机物水热法合成装置及其使用方法。
背景技术：
水热法是19世纪中叶地质学家模拟自然界成矿作用而开始研究的。1900年后科 学家们建立了水热合成理论，以后又开始转向功能材料的研究，目前用水热法已制备出百 余种晶体。在晶体合成研究中，通常采用高温高压条件进行。目前该方法已广泛应用于纳 米无机材料工艺过程中，在进行纳米无机材料合成时要求条件温和，无需高温高压条件。现有技术中作为制备粉体材料的水热法已被用于合成超细及异性粉体，例如新型 陶瓷、晶体、复合氧化物等材料。对于高温高压防腐蚀水热反应器的整体设计，主要考虑加 热方式、导热系数、浆液的粘性和浆液中粉体颗粒的粘壁性等。作为液相水热反应器的主要 结构形式。对于反应条件要求不高，但对颗粒细度要求高的粉体材料制备，导热速度，反应 过程的热均一性就是反应器的主要要求之一。目前关于高温高压水热法的反应器设计较多，例如，一种管式高温高压水热装置， 用其进行了大大碱式硫酸镁晶须的水热反应，可将管内温度控制在180 200°C，水热时间 6小时，得到针状形貌的高质量碱式硫酸镁晶须。该种反应器结构复杂，制作成本高，适合高 温高压水热工艺，适合无机材料晶体制备，不适合于纳米颗粒合成生产。还有一种新型反应 釜，采用了双层加热装置及传热管，使物料加热或冷却更为无交迅速，但没有设计合成产物 的分离装置，使得合成结束后产物纯化及分离困难。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种无机物水热法合成装置及其使用方法，此 装置结构简单，适合于纳米颗粒的合成生产，加热均勻，方便产物的纯化及分离。本发明解决其技术问题所采取的技术方案是一种无机物水热法合成装置，包括 反应器，在反应器内部设有搅拌装置和加热控温装置，反应器的外部表面顶部设有进料口 和进水口，底部设有出水口。为了方便清洗和维修，所述的反应器为可拆卸的上下两部分，其外部表面还设有 拆卸阀。为了使反应器经久耐用和美观，所述的反应器的材料为不锈钢或者是钢化玻璃。所述的反应器为椭球形，其主体内径比长高比为1. 618 1。所述的反应器的上 部分体积占总体积的85% 95%。为了使原料能够充分混合，所述的搅拌装置有两个且水平放置，两个搅拌装置可 以同向搅拌也可以反向搅拌。为了很好的控制温度，所述的控温加热装置位于两水平搅拌装置之间，温度控制 在100°C以内。
为了方便排水、进水和加料，所述的进水口和进料口位于反应器的顶部，进水口在 反应器的内部与带有喷头的空心管相连。所述的出水口位于反应器底部5 15cm处。一种此装置的使用方法的步骤是a.将反应底物及水分别从进料口和进水口加入反应器中，开动搅拌装置，将其搅拌均勻；b.开启加热控温装置；c.保温一定时间；d.将含有未反应物及反应副产物的废水通过出水口排出；e.水洗多次；f.将反应产物取出烘干，即得产物。本发明的优点是采用两个搅拌装置，搅拌的更加均勻，采用加热控温装置，使加 热或冷却更为均勻，加工安装简便，使用安全，可大量合成均一纳米无机颗粒，分离纯化操 作更为方便高效。可广泛应用于有机，无机，医药，生化等化工产品的实践生产中，具有很好 的市场前景。
图1是本实用新型的纵剖面图。1、反应器2、搅拌装置3、加热控温装置4、进料口 5、进水口6、出水口 7、拆卸阀
具体实施例方式如图1所示，本实用新型装置，主要由反应器1 (提供反应合成场所)，为椭球状，有 利于搅拌均勻，并不利于合成产物附着在反应器内，可提高产物得率；加热控温装置3(提 供反应加热)，该装置最好为直管，方便安装，并减少占用罐体内空间；搅拌装置2 (提供加 热热量分散系统及反应低物混勻部件)，分为上下两个搅拌部分，如图1剖面图，位于同一 截面上，可以同向搅拌，但最好反向搅拌形成涡流，这样不仅有利于反应底物接触，而且可 以使热量分布均勻，使得反应充分，产物均一；用于加入各反应底物的进料口 4，此类口根 据反应类型及反应底物种类多少可设制一至数个，为了方便加样，进料口均设置于顶部；用 于反应及水洗用的进水口 5，该口位于反应器1顶部，最好以喷灌方式注入，这样有利于产 物水洗均勻；出水口 6，用于反应废水及产物水洗废水出口，位于罐体下部5-15cm处，这有 利于反应废水及水洗废水的排放而不带动反应产物的流动损失。为了更好的分离纯化，将 此反应器1设计分为上下两部分，并可拆卸分离，这样有利于反应产物分离，避免粘附在罐 内。下面给出一种使用此装置制取三价银离子的实施例为了说明该发明装置合成能力，进行了以下应用该装置合成三价银离子化合物 (三氧化二银)，称取2400g过硫酸钾和48g氢氧化钠，通过进料口 4加入反应器1中，再通 过进水口 5加水10L，开动加热控温装置3及搅拌装置2，升温至85°C，通过进料口 4加入 140g四氧化四银翻滚混勻，85°C保温30min，并用纯水冲洗四次，通过出水口 6排出，以除去 硫酸钾(钠)和硝酸钾(钠)及其他杂质，得到三价银离子产物(三氧化二银)132. 3克，合成产率为88. 8%，三价银颗粒大 小为50nm左右。
权利要求
一种无机物水热法合成装置，其特征是包括反应器(1)，在反应器(1)内部设有搅拌装置(2)和加热控温装置(3)，反应器(1)的外部表面顶部设有进料口(4)和进水口(5)，底部设有出水口(6)。
2.根据权利要求1所述的无机物水热法合成装置，其特征是所述的反应器(1)为可 拆卸的上下两部分，其外部表面还设有拆卸阀(7)。
3.根据权利要求1所述的无机物水热法合成装置，其特征是所述的反应器(1)的材 料为不锈钢或者是钢化玻璃。
4.根据权利要求1所述的无机物水热法合成装置，其特征是所述的反应器(1)为椭 球形，其主体内径比长高比为1. 618 1。
5.根据权利要求2所述的无机物水热法合成装置，其特征是所述的反应器(1)的上 部分体积占总体积的85 % 95 %。
6.根据权利要求1所述的无机物水热法合成装置，其特征是所述的搅拌装置(2)有 两个且水平放置。
7.根据权利要求1所述的无机物水热法合成装置，其特征是所述的控温加热装置(3) 位于两水平搅拌装置(2)之间，温度控制在100°C以内。
8.根据权利要求1所述的无机物水热法合成装置，其特征是所述的进水口(5)在反 应器(1)的内部与带有喷头的空心管相连。
9.根据权利要求1所述的无机物水热法合成装置，其特征是所述的出水口(6)位于 反应器⑴底部5 15cm处。
10.一种根据权利要求1所述的合成装置的使用方法，其特征是此种使用方法的步骤是a.将反应底物及水分别从进料口⑷和进水口(5)加入反应器⑴中，开动搅拌装置 (2)，将其搅拌均勻；b.开启加热控温装置(3)；c.保温一定时间；d.将含有未反应物及反应副产物的废水通过出水口(6)排出；e.水洗多次；f.将反应产物取出烘干，即得产物。
全文摘要
本发明涉及一种无机物水热法合成装置，其特征是包括反应器，在反应器内部设有搅拌装置和加热控温装置，反应器的外部表面顶部设有进料口和进水口，底部设有出水口；使用方法的步骤是a.将反应底物及水分别从进料口和进水口加入反应器中，开动搅拌装置，将其搅拌均匀；b.开启加热控温装置；c.保温一定时间；d.将含有未反应物及反应副产物的废水通过出水口排出；e.水洗多次；f.将反应产物取出烘干，即得产物。采用两个搅拌装置，搅拌的更加均匀，采用加热控温装置，使加热或冷却更为均匀，加工安装简便，使用安全，可大量合成均一纳米无机颗粒，分离纯化操作更为方便高效。
文档编号B01J19/18GK101844066SQ201010202760
公开日2010年9月29日 申请日期2010年6月18日 优先权日2010年6月18日
发明者许晓东, 郭锋利 申请人:苏州邦安新材料科技有限公司