专利名称：一种连续蒸发结晶的方法和无水柠檬酸晶体的生产方法
技术领域：
本发明涉及一种连续蒸发结晶的方法，和使用该连续蒸发结晶方法的无水柠檬酸晶体的生产方法。
背景技术：
无水柠檬酸主要用于食品、饮料行业作为酸味剂、调味剂及防腐剂、保鲜剂。还在化工行业、化妆品行业及洗涤行业中用作抗氧化剂、增塑剂、洗涤剂。目前工业上无水柠檬酸的连续生产方法包括先将柠檬酸发酵液经固液分离得到柠檬酸清液，柠檬酸清液经过钙盐法或氢钙法、酸解法、脱色后所得提纯后的溶液加热浓缩，控制柠檬酸浓缩液的温度为50-70°C，浓缩液的浓度为57-65质量％，将上述柠檬酸浓缩液从结晶器中部或底部导入结晶罐，通过蒸发使柠檬酸浓缩液达到过饱和状态，溶液自然起晶，然后边补加柠檬酸溶液边蒸发，当固体含量(无水柠檬酸晶体)占柠檬酸溶液和固体的混合物总重量的35-40重量％时，开始连续排放含有无水柠檬酸晶体的混合物，保持系统连续运行。含有无水柠檬酸晶体的柠檬酸溶液直接导入离心机进行固液分离，得到湿的无水柠檬酸晶体和柠檬酸结晶母液。上述无水柠檬酸晶体的生产方法存在如下缺点补加柠檬酸溶液从结晶器中部或底部进料，由于激烈的蒸发结晶，使结晶器内的柠檬酸溶液的液面产生飞溅的液滴，该液滴与结晶器的内壁碰撞后生成晶垢(细小的无水柠檬酸晶粒)，随着蒸发结晶过程的进行，晶垢之间粘连而包覆了少量水分，使晶垢的质量增加而从结晶器的内壁脱落，由此大量晶垢进入结晶器内的柠檬酸溶液中并继续生长，这些晶垢生成的晶体为聚晶，导致得到湿的无水柠檬酸晶体中夹杂着聚晶，即使通过后续的干燥过程也无法去除聚晶中包覆的水分，最终致使无水柠檬酸晶体产品容易结块。另外，结晶器内柠檬酸溶液的液面处过饱和度较大， 容易产生过多晶核，使无水柠檬酸晶体产品颗粒过小。
发明内容
本发明针对上述问题，目的在于提供一种使得到的晶体中聚晶减少的连续蒸发结晶的方法，以及使用该连续蒸发结晶方法的无水柠檬酸晶体的生产方法。本发明提供的连续蒸发结晶的方法，该方法使用的结晶器包括腔体；该方法包括在腔体内连续注入待结晶物料，然后在蒸发结晶条件下，对所述待结晶物料进行蒸发结晶， 并在所述蒸发结晶的过程中，排出含有晶体的混合物，其中，所述待结晶物料部分或全部从液位以上的位置沿腔体的内壁以液膜形式加入腔体内。本发明还提供一种无水柠檬酸晶体的生产方法，其中，使用上述连续蒸发结晶的方法，所述待结晶物料为柠檬酸溶液。根据本发明的连续蒸发结晶的方法，避免了液面飞溅的液滴与结晶器的内壁碰撞产生的晶垢，减少了最终得到的晶体中的聚晶。使用该连续蒸发结晶的方法的无水柠檬酸晶体的生产方法，得到的无水柠檬酸晶体产品中的聚晶显著减少、水分容易被烘干、产品的抗结块性能提高；并且降低了结晶器内柠檬酸溶液的液面的过饱和度，使得到的无水柠檬酸晶体产品颗粒度增大。另外，在蒸发结晶过程中，通过少量添加无水柠檬酸晶种并维持加入晶种时的蒸发结晶的温度，能够增大结晶系统达到平衡前由结晶器排放的混合物中无水柠檬酸晶体的颗粒度，并且缩短结晶系统达到平衡所需的时间。例如根据本发明实施例1 和现有技术对比例3的方法生产的无水柠檬酸晶体中的水分含量如下表所示
权利要求
1.一种连续蒸发结晶的方法，该方法使用的结晶器包括腔体(7)；该方法包括在腔体 (7)内连续注入待结晶物料，然后在蒸发结晶条件下，对所述待结晶物料进行蒸发结晶，并在所述蒸发结晶的过程中，排出含有晶体的混合物，其特征在于，所述待结晶物料部分或全部从液位以上的位置沿腔体(7)的内壁以液膜形式加入腔体(7)内。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述待结晶物料部分或全部从液位以上的位置由沿腔体⑵的内壁周向的多处加入腔体(7)内，以使液位以上的腔体(7)的内壁形成连续的液膜。
3.根据权利要求2所述的方法，其中，所述结晶器还包括沿所述腔体(7)的内壁周向设置的环形管G)，在所述环形管(4)上设置有多个孔状结构(10)，将所述待结晶物料由该多个孔状结构(10)、部分或全部从液位以上的位置沿腔体(7)的内壁以液膜形式加入腔体 (7)内。
4.根据权利要求3所述的方法，其中，所述孔状结构(10)的开口方向朝向腔体(7)的内表面，且垂直于孔平面的孔中轴线和腔体(7)的轴线之间的夹角为15° -75°，优选为 30° -60°。
5.根据权利要求3或4所述的方法，其中，所述孔状结构(10)中，孔的形状为圆形，孔的直径为2-6mm。
6.根据权利要求5所述的方法，其中，所述孔状结构(10)为多个，所有孔的孔平面面积之和与环形管(4)横截面积的比值为0.85-1 1。
7.根据权利要求6所述的方法，其中，多个所述孔状结构(10)沿环形管的轴向均勻分布。
8.根据权利要求1-7中任意一项所述的方法，其中，所述结晶器还包括丝网除沫器(3) 和/或视镜(6)，所述丝网除沫器(3)位于腔体(7)内环形管的上方，所述视镜(6)位于液位以上、环形管以下。
9.一种无水柠檬酸晶体的生产方法，其特征在于，使用权利要求1-8中任意一项所述的方法，所述待结晶物料为柠檬酸溶液。
10.根据权利要求9所述的方法，其中，所述蒸发结晶的条件包括真空度为-85kPa 至-95kPa、温度为 55-71 °C。
11.根据权利要求10所述的方法，其中，所述柠檬酸溶液中的柠檬酸含量为50-75重量％，优选55-70重量％。
12.根据权利要求11所述的方法，其中，在蒸发结晶过程中，当固体含量占柠檬酸溶液和固体的混合物总量的15-55重量％时，排放含有无水柠檬酸晶体的混合物。
13.根据权利要求9-12中任意一项所述的方法，其中，该方法还包括所述柠檬酸溶液的过饱和度为1.02-1. 1时，加入无水柠檬酸晶种；并且在加入无水柠檬酸晶种之后，维持加入无水柠檬酸晶种时的蒸发结晶的温度0. 5-1. 5小时，优选0. 5-1小时。
14.根据权利要求13所述的方法，其中，相对于所述柠檬酸溶液中的每千克柠檬酸，所述无水柠檬酸晶种的加入量为600-700毫克，所述无水柠檬酸晶种的颗粒度为80-500目。
全文摘要
本发明提供一种连续蒸发结晶的方法和使用上述方法的无水柠檬酸晶体的生产方法，该方法使用的结晶器包括腔体；该方法包括在腔体内连续注入待结晶物料，然后在蒸发结晶条件下，对所述待结晶物料进行蒸发结晶，并在所述蒸发结晶的过程中，排出含有晶体的混合物，其特征在于，所述待结晶物料部分或全部从液位以上的位置沿腔体的内壁以液膜形式加入腔体内。采用本发明的连续蒸发结晶的方法，降低晶体中的水分含量，提高晶体的抗结块性。该方法用于无水柠檬酸晶体生产时，加入无水柠檬酸晶种并维持一段时间，结晶系统达到平衡所需的时间明显缩短，且能够增大结晶系统达到平衡前无水柠檬酸晶体的粒径。
文档编号B01D9/02GK102553290SQ201210008420
公开日2012年7月11日 申请日期2012年1月12日 优先权日2012年1月12日
发明者周勇, 周维英, 熊结青, 许贵珍, 陈影 申请人:中粮生物化学(安徽)股份有限公司