专利名称：强酸苯乙烯系阳离子交换树脂的生产方法
强酸苯乙烯系阳离子交换树脂的生产方法技术领域
本发明属于一种离子交换树脂的制备方法，具体是一种强酸苯乙烯系阳离子交换树脂的生产方法。
背景技术：
阴、阳离子交换树脂广泛地用于水处理、物质的净化、浓缩、分离、物质离子组成的转变、物质的脱色以及催化剂等领域。虽然目前的阴、阳离子交换树脂的交换容量得到了有效的提高，但孔径分布不均，小孔比例过大，交换速度低。交换容量不足等问题，满足不了客户的要求。发明内容
本发明的目的是提供一种强酸苯乙烯系阳离子交换树脂的生产方法，本发明通过水相的改进，使得分散性、悬浮性提高，进而达到增加离子交换树脂的交换容量，孔径分布均匀的效果。
本发明的技术方案如下强酸苯乙烯系阳离子交换树脂的生产方法，其特征在于包括以下步骤(I )、一次聚合制备A球，包括以下步骤Φ称取下列重量份的水相、油相原料，将水相升温至40-50°C，充分搅拌后；水相去离子水 500-600 明胶 10-12 乙醇 10-15 轻乙基纤维素50-60 乙二胺 15-20 氯化钠 40-45 三聚磷酸钠3-5 过硫酸钠 1-2用硫酸调水相PH为中性； 油相 苯乙烯460-470二乙烯苯30-40乙醇乙酯30-35正庚烷20-25过氧化苯甲酰4-6二将油相原料加入到水相中； 3以5-6°C /10分钟的速度升温至79 ± I °C，观察球体粒度及定型情况；Φ在76-80°C下保温3-4h，再经过20-40分钟升温至95± 1°C保温5_6h ； 用热水洗球数遍至水清澈为止； 抽干水，烘干，分筛制得A球。
(2)、二次聚合制备B球，包括以下步骤Φ称取下列重量份的原料，混合好后，静置3-4h ；A 球180-220去离子水150-160苯乙烯180-190氯化石蜡15-20正庚烷20-25二乙烯苯13-15过氧化苯甲酰1-3②开动搅拌，以5-6°C/10分钟的速度升温至79± I°C，观察球体粒度及定型情况； ③在76-79°C下保温3-4h，再经过20-40分钟，升温至95± 1°C保温5_6h ；3 用热水洗球数遍至水清澈为止；⑤抽干水，烘干，分筛制得B球；(3)、磺化反应制备树脂Φ称取下列比例量的原料，向反应釜中加入硫酸，再加入B球，搅拌均匀后加入二氯乙烧;B 球600-650Kg硫酸(以浓度90% 95%计) 1800-2100L二氯乙烷 230-260LC』缓慢升温，用2-3h时间将温度升至79°C ±1，保温反应7-8h ；③用2-3h时间升温至82-86°C保温反应3-4h，在升温过程中回收二氯乙烷；Φ以4-5°C /小时的速度升温至112-116°C，蒸馏2_3h ；Θ降温至45°C以下放料，反复水洗、滤干即得。
本发明通过合理搭配悬浮保护剂、分散剂、致孔剂、络合剂，优化工艺参数，使得本方法制备的阴离子交换树脂，孔径分布不均，交换容量提高的效果，本发明制得的离子交换树脂比表面积能达到69m2/g以上，大于2nm的中孔比例大于580%，全交换容量达到 5.5mmol/g0具体实施方式
强酸苯乙烯系阳离子交换树脂的生产方法，包括以下步骤(I )、一次聚合制备A球，包括以下步骤CD称取下列重量(公斤)的水相、油相原料，将水相升温至40-50°C，充分搅拌后；水相去离子水 500 明胶 10 乙醇 10 羟乙基纤维素50 乙二胺 15 氯化钠 40 三聚磷酸钠3 过硫酸钠 I 用硫酸调水相PH为中性；油相苯乙烯470二乙烯苯30 乙醇乙酯30正庚烷20过氧化苯甲酰 4 Φ将油相原料加入到水相中；Θ以5-6°C /10分钟的速度升温至79 ± I °C，观察球体粒度及定型情况； Φ在76-80°C下保温3-4h，再经过20-40分钟升温至95± 1°C保温5_6h ；⑤用热水洗球数遍至水清澈为止； B抽干水，烘干，分筛制得A球。
(2)、二次聚合制备B球，包括以下步骤Φ称取下列重量(公斤)的原料，混合好后，静置3-4h ；A 球180去离子水150苯乙烯180氯化石蜡15正庚烷20二乙烯苯13过氧化苯甲酰IO)开动搅拌，以5-6°C /10分钟的速度升温至79± I°C，观察球体粒度及定型情况；③在76-79 °C下保温3-4h，再经过20-40分钟，升温至95± 1°C保温5_6h ； Φ用热水洗球数遍至水清澈为止；S抽干水，烘干，分筛制得B球；(3)、磺化反应制备树脂Φ称取下列比例量的原料，向反应釜中加入硫酸，再加入B球，搅拌均匀后加入二氯乙烧;B 球650Kg硫酸(以浓度90% 95%计) 2100L二氯乙烷 260LCS缓慢升温，用2-3h时间将温度升至79°C ±1，保温反应7-8h ；③用2-3h时间升温至82-86 °C保温反应3-4h，在升温过程中回收二氯乙烷；■3)以4-50C /小时的速度升温至112-116°C，蒸馏2_3h ； 降温至45°C以下放料，反复水洗、滤干即得。
经检测，本发明制得的离子交换树脂比表面积能达到69m2/g以上，大于2nm的中孔比例大于580%，全交换容量达到5. 5mmol/
权利要求
1.强酸苯乙烯系阳离子交换树脂的生产方法，其特征在于包括以下步骤(I )、一次聚合制备A球，包括以下步骤Φ称取下列重量份的水相、油相原料，将水相升温至40-50°C，充分搅拌后；水相去离子水 500-600 明胶 10-12 乙醇 10-15 轻乙基纤维素50-60 乙二胺 15-20 氯化钠 40-45 三聚磷酸钠3-5 过硫酸钠 1-2 用硫酸调水相PH为中性；油相苯乙烯460-470二乙烯苯30-40乙醇乙酯30-35正庚烷20-25过氧化苯甲酰 4-6 2将油相原料加入到水相中；③以5-6 °C /10分钟的速度升温至79 ± I °C，观察球体粒度及定型情况；3在76-80°C下保温3-4h，再经过20-40分钟升温至95± 1°C保温5_6h ；S用热水洗球数遍至水清澈为止； 抽干水，烘干，分筛制得A球；(2)、二次聚合制备B球，包括以下步骤Φ称取下列重量份的原料，混合好后，静置3-4h ；A 球180-220去离子水150-160苯乙烯180-190氯化石蜡15-20正庚烷20-25二乙烯苯13-15过氧化苯甲酰1-32开动搅拌，以5-6°C /10分钟的速度升温至79± I°C，观察球体粒度及定型情况； S在76-79 °C下保温3-4h，再经过20-40分钟，升温至95± 1°C保温5_6h ；3:用热水洗球数遍至水清澈为止；3抽干水，烘干，分筛制得B球；(3)、磺化反应制备树脂CD称取下列比例量的原料，向反应釜中加入硫酸，再加入B球，搅拌均匀后加入二氯乙B 球600-650Kg 硫酸(以浓度90% 95%计) 1800-2100L 二氯乙烷 230-260L 缓慢升温，用2-3h时间将温度升至79°C ±1，保温反应7-8h ；3用2-3h时间升温至82-86°C保温反应3-4h，在升温过程中回收二氯乙烷；3:以4-5°C /小时的速度升温至112-116°C，蒸馏2_3h ；S降温至45°C以下放料，反复水洗、滤干即得。
全文摘要
本发明公开了一种强酸苯乙烯系阳离子交换树脂的生产方法，在传统生产工艺基础上，本发明通过合理搭配悬浮保护剂、分散剂、致孔剂、络合剂，优化工艺参数，使得本方法制备的阴离子交换树脂，孔径分布均匀，交换容量提高的效果，本发明制得的离子交换树脂比表面积能达到69m2/g以上，大于2nm的中孔比例大于580％，全交换容量达到5.5mmol/g。
文档编号B01J39/22GK103008019SQ201210489819
公开日2013年4月3日 申请日期2012年11月27日 优先权日2012年11月27日
发明者姚能平, 梅德华, 陈建国, 林伟, 王海宽, 王玉兰 申请人:安徽皖东化工有限公司