专利名称：大孔弱碱性丙烯腈阴离子交换树脂的制备方法
大孔弱碱性丙烯腈阴离子交换树脂的制备方法技术领域
本发明属于一种离子交换树脂的制备方法，具体是一种大孔弱碱性丙烯腈阴离子交换树脂的制备方法。
背景技术：
阴、阳离子交换树脂广泛地用于水处理、物质的净化、浓缩、分离、物质离子组成的转变、物质的脱色以及催化剂等领域。虽然目前的阴、阳离子交换树脂的交换容量得到了有效的提高，但孔径分布不均，小孔比例过大，交换速度低。交换容量不足等问题，满足不了客户的要求。发明内容
本发明的目的是提供一种大孔弱碱性丙烯腈阴离子交换树脂的制备方法，本发明通过水相的改进，使得分散性、悬浮性提高，进而达到增加离子交换树脂的交换容量，孔径分布均匀的效果。
本发明的技术方案如下大孔弱碱性丙烯腈阴离子交换树脂的制备方法，其特征在于包括以下步骤(I)、聚合反应制备A球Φ配好下列重量份的水相，混合搅拌均匀；去离子水 520-550 明胶 15-18 乙醇 10-15 聚乙烯醇 50-55 四乙烯五胺 15-20 氯化钠 40-45 过硫酸钠 1-2 用硫酸调水相PH为中性*2称取下列重量份的原料，混合后加入到水相中，搅拌，视粒度情况调整转速；丙烯腈340-350 二乙烯苯42-48TAIC7-10200#溶剂油30-35甲苯85-90丙烯酸乙酯15-20偶氮二异丁腈3-5③缓慢升温至62-65°C，注意观察球体粒度及定型情况；定型时放热，保持降温，放热后保持温度在68-70°C，保温2-3小时；Θ用20-40分钟，升温至82-85 °C保温2_3h ； 用 1-2 h 升温 91-96 °C 保温 5-6h ； 3用热水洗球数遍至水清澈为止； f 抽干水，烘干，分筛制得A球；(2)、胺化反应制备B球CD在干净的反应釜中加入下列重量份的三乙烯四胺和A球，搅拌；A 球380-420四乙烯五胺 1560-1620C』升温至130-135°C，保温反应15-18h，测中控交换大于8. 5mmol/g合格；③中控合格后，抽母液，回收三乙烯四胺；Φ大量水洗至中性，抽干，制得B球； (3)、甲基化制备树指Φ将B球加入到下列重量份的混合原料中，开动搅拌；甲酸 1180-2200 水 200-240 甲醛60-65 酒石酸200-220 草酸 150-1803升温至45-50°C，保持30-50分钟； 3抽干母液，大量水洗至中性，抽干，出料即得。
本发明通过合理搭配悬浮保护剂、分散剂、致孔剂、络合剂，优化工艺参数，使得本方法制备的阴离子交换树脂，孔径分布不均，交换容量提高的效果，本发明制得的离子交换树脂比表面积能达到60m2/g以上，大于2nm的中孔比例大于50%，全交换容量达到9.5mmol/g0具体实施方式
大孔弱碱性丙烯腈阴离子交换树脂的制备方法，包括以下步骤(1)、聚合反应制备A球Φ配好下列重量(公斤)的水相，混合搅拌均匀；去尚子水 520 明胶 15 乙醇 10 聚乙烯醇 50 四乙烯五胺 15 氯化钠 40 过硫酸钠 I 用硫酸调水相PH为中性Φ称取下列重量(公斤)的原料，混合后加入到水相中，搅拌，视粒度情况调整转速；丙烯腈340二乙烯苯42TAIC7200#溶剂油 30 甲苯85丙烯酸乙酯15偶氮二异丁腈3*3缓慢升温至62-65°C，注意观察球体粒度及定型情况； Θ定型时放热，保持降温，放热后保持温度在68-70°C，保温2-3小时； 用20-40分钟，升温至82-85 °C保温2_3h ； 用 1-2 h 升温 91-96 °C 保温 5-6h ； 用热水洗球数遍至水清澈为止；S抽干水，烘干，分筛制得A球；(2)、胺化反应制备B球Φ在干净的反应釜中加入下列重量(公斤)的三乙烯四胺和A球，搅拌；A 球380四乙烯五胺1560 3升温至130-135°C，保温反应15-18h，测中控交换大于8. 5mmol/g合格；③中控合格后，抽母液，回收三乙烯四胺；③大量水洗至中性，抽干，制得B球；(3)、甲基化制备树指Φ将B球加入到下列重量(公斤)的混合原料中，开动搅拌；甲酸1180 水 200 甲醛60 酒石酸200 草酸 150O升温至45-50°C，保持30-50分钟；③抽干母液，大量水洗至中性，抽干，出料即得。
本发明制得的离子交换树脂比表面积能达到60m2/g以上，大于2nm的中孔比例大于50%，全交换容量达到9. 5mmol/g。
权利要求
1.大孔弱碱性丙烯腈阴离子交换树脂的制备方法，其特征在于包括以下步骤(I)、聚合反应制备A球 Φ配好下列重量份的水相，混合搅拌均匀；去离子水 520-550 明胶 15-18 乙醇 10-15 聚乙烯醇 50-55 四乙烯五胺 15-20 氯化钠 40-45 过硫酸钠 1-2 用硫酸调水相PH为中性(2称取下列重量份的原料，混合后加入到水相中，搅拌，视粒度情况调整转速；丙烯腈340-350二乙烯苯42-48TAIC7-10200#溶剂油30-35甲苯85-90丙烯酸乙酯15-20偶氮二异丁腈3-53；缓慢升温至62-65°C，注意观察球体粒度及定型情况；注定型时放热，保持降温，放热后保持温度在68-70°C，保温2-3小时；S用20-40分钟，升温至82-85 °C保温2_3h ；B:用 1-2 h 升温 91-96 °C 保温 5-6h ；2+用热水洗球数遍至水清澈为止；S:抽干水，烘干，分筛制得A球；(2)、胺化反应制备B球CD在干净的反应釜中加入下列重量份的三乙烯四胺和A球，搅拌；A 球380-420四乙烯五胺 1560-16202升温至130-135°C，保温反应15-18h，测中控交换大于8. 5mmol/g合格； 3中控合格后,抽母液，回收三乙烯四胺；3大量水洗至中性，抽干，制得B球；(3)、甲基化制备树指CD将B球加入到下列重量份的混合原料中，开动搅拌；甲酸 1180-2200 水 200-240甲醛60-65 酒石酸200-220 草酸 150-180 C升温至45-50°C，保持30-50分钟；3:抽干母液，大量水洗至中性，抽干，出料即得。·
全文摘要
本发明公开了一种大孔弱碱性丙烯腈阴离子交换树脂的制备方法，在传统生产工艺基础上，本发明通过合理搭配悬浮保护剂、分散剂、致孔剂、络合剂，优化工艺参数，使得本方法制备的阴离子交换树脂，孔径分布均匀，交换容量提高的效果，本发明制得的离子交换树脂比表面积能达到60m2/g以上，大于2nm的中孔比例大于50％，全交换容量达到9.5mmol/g。
文档编号B01J41/08GK103008024SQ20121048984
公开日2013年4月3日 申请日期2012年11月27日 优先权日2012年11月27日
发明者姚能平, 梅德华, 陈建国, 林伟, 王海宽, 王玉兰 申请人:安徽皖东化工有限公司