专利名称：强酸三烯丙基异三聚氰酸酯系阳离子交换树脂的生产方法
技术领域：
本发明属于一种离子交换树脂的制备方法，具体是一种强酸三烯丙基异三聚氰酸酯系阳离子交换树脂的生产方法。
背景技术：
阴、阳离子交换树脂广泛地用于水处理、物质的净化、浓缩、分离、物质离子组成的转变、物质的脱色以及催化剂等领域。虽然目前的阴、阳离子交换树脂的交换容量得到了有效的提高，但孔径分布不均，小孔比例过大，交换速度低。交换容量不足等问题，满足不了客户的要求
发明内容
本发明的目的是提供一种强酸三烯丙基异三聚氰酸酯系阳离子交换树脂的生产方法，本发明通过水相的改进，使得分散性、悬浮性提高，进而达到增加离子交换树脂的交换容量，孔径分布均匀的效果。本发明的技术方案如下
强酸三烯丙基异三聚氰酸酯系阳离子交换树脂的制备方法，其特征在于包括以下步
骤
(I)、聚合反应制备A球,包括以下步骤
Φ称取下列重量份的水相原料，混合后，升温至40-50°C充分搅拌；
去离子水 530-580 甘油50-55
羟甲基纤维素40-45 乙二胺 15-20 氯化钠 60-65 用硫酸调PH为6. 8-7. 2
Φ称取下列重量份的原料，混合后加入水相中，开机搅拌，视粒度情况调整转速；
苯乙烯520-530
二乙烯苯70-80
三烯丙基异三聚氰酸酯 40-45 二甲苯20-25
乙酸乙酯 15-18 二茂铁8-10
偶氮二异丁臆5_80以5-6°C /10分钟的速度升温至79 ± I °C，观察球体粒度及定型情况；
S在75-79°C保温4-5h，再以320-40分钟升温至95± 1°C保温6_7h ；
Θ用热水洗球体数遍至水清澈为止；
抽干水，烘干，分筛得到A球；
(2)、磺化反应制备树脂
Φ按比例称取下列原料，先向反应釜中加入硫酸，再加入A球，搅拌情况下均匀加入二
氯乙烷；
A 球620-630kg硫酸(以浓度91% 92%计)1800-2200L
二氯乙烷 240-260L
G缓慢升温，用2-3h将温度升至79°C ±1，保温反应8-10h ；
③用l_2h升温至80-86°C保温反应4-5h ；
Φ以5°C /小时的速度升温至110-116 °C，减压蒸馏2-3h ；
降温至45°C以下放料。本发明通过合理搭配悬浮保护剂、分散剂、致孔剂、络合剂，优化工艺参数，使得本方法制备的阴离子交换树脂，孔径分布不均，交换容量提高的效果，本发明制得的离子交换树脂比表面积能达到70m2/g以上，大于2nm的中孔比例大于50%，全交换容量达到5.5mmol/g0
具体实施例方式强酸三烯丙基异三聚氰酸酯系阳离子交换树脂的制备方法，包括以下步骤
(I)、聚合反应制备A球,包括以下步骤
Φ称取下列重量(公斤)的水相原料，混合后，升温至40-50°C充分搅拌；
去尚子水 530 甘油50
羟甲基纤维素40 乙二胺 15 氯化钠 60用硫酸调PH为6. 8-7. O
②称取下列重量(公斤)的原料，混合后加入水相中，开机搅拌，视粒度情况调整转速；
苯乙烯520
二乙烯苯70
三烯丙基异三聚氰酸酯 40 二甲苯20
乙酸乙酯 15 二茂铁8 偶氮二异丁腈5
3以5-6°C /10分钟的速度升温至79 ± I °C，观察球体粒度及定型情况；
Φ在75-79°C保温4-5h，再以320-40分钟升温至95± 1°C保温6_7h ；
用热水洗球体数遍至水清澈为止；
抽干水，烘干，分筛得到A球；
(2)、磺化反应制备树脂
CD按比例称取下列原料，先向反应釜中加入硫酸，再加入A球，搅拌情况下均匀加入二
氯乙烷；
A 球630kg
硫酸(以浓度91% 92%计)2200L
二氯乙烷 240L
CD缓慢升温，用2-3h将温度升至79°C ±1，保温反应8-10h ；
3用l_2h升温至80-86°C保温反应4-5h ；
③以5°C/小时的速度升温至110-116°C，减压蒸馏2-3h ；
⑤降温至45°C以下放料，水洗球体至中性。本发明制得的离子交换树脂比表面积能达到70m2/g以上，大于2nm的中孔比例大于50%，全交换容量达到5. 5mmol/g。含水率为48%。
权利要求
1.强酸三烯丙基异三聚氰酸酯系阳离子交换树脂的制备方法，其特征在于包括以下步骤(1)、聚合反应制备A球,包括以下步骤Λ称取下列重量份的水相原料，混合后，升温至40-50°C充分搅拌；去离子水 530-580 甘油50-55羟甲基纤维素40-45 乙二胺 15-20 氯化钠 60-65 用硫酸调PH为6. 8-7. 23称取下列重量份的原料，混合后加入水相中，开机搅拌，视粒度情况调整转速；苯乙烯520-530二乙烯苯70-80三烯丙基异三聚氰酸酯 40-45二甲苯20-25乙酸乙酯 15-18二茂铁8-10偶氮二异丁臆5_83以5-6 °C /10分钟的速度升温至79 ± I °C，观察球体粒度及定型情况；3:在75-79°C保温4-5h，再以320-40分钟升温至95± 1°C保温6_7h ；S用热水洗球体数遍至水清澈为止； 抽干水，烘干，分筛得到A球；(2)、磺化反应制备树脂Φ按比例称取下列原料，先向反应釜中加入硫酸，再加入A球，搅拌情况下均匀加入二氯乙烷；A 球620-630kg硫酸(以浓度91% 92%计)1800-2200L二氯乙烷 240-260LS缓慢升温，用2-3h将温度升至79°C ± 1，保温反应8-10h ；3:用l_2h升温至80-86°C保温反应4-5h ；注以5°C /小时的速度升温至110-116°C，减压蒸馏2-3h ；:降温至45°C以下放料。
全文摘要
本发明公开了一种强酸三烯丙基异三聚氰酸酯系阳离子交换树脂的生产方法，在传统生产工艺基础上，本发明通过合理搭配悬浮保护剂、分散剂、致孔剂、络合剂，优化工艺参数，使得本方法制备的阴离子交换树脂，孔径分布均匀，交换容量提高的效果，本发明制得的离子交换树脂比表面积能达到70m2/g以上，大于2nm的中孔比例大于50％，全交换容量达到5.5mmol/g。含水率为48%。
文档编号B01J39/20GK103012643SQ20121048977
公开日2013年4月3日 申请日期2012年11月27日 优先权日2012年11月27日
发明者姚能平, 梅德华, 陈建国, 林伟, 王海宽, 王玉兰 申请人:安徽皖东化工有限公司