专利名称：大交换量强碱性丙烯酸系阴离子交换树脂的制备方法
技术领域：
本发明属于一种离子交换树脂的制备方法，具体是一种大交换量强碱性丙烯酸系阴离子交换树脂的制备方法。
背景技术：
阴、阳离子交换树脂广泛地用于水处理、物质的净化、浓缩、分离、物质离子组成的转变、物质的脱色以及催化剂等领域。虽然目前的阴、阳离子交换树脂的交换容量得到了有效的提高，但孔径分布不均，小孔比例过大，交换速度低。交换容量不足等问题，满足不了客户的要求
发明内容
本发明的目的是提供一种大交换量强碱性丙烯酸系阴离子交换树脂的制备方法，本发明通过水相的改进，使得分散性、悬浮性提高，进而达到增加离子交换树脂的交换容量，孔径分布均匀的效果。本发明的技术方案如下
大交换量强碱性丙烯酸系阴离子交换树脂的制备方法，其特征在于包括以下步骤
(I)聚合制备A球，包括以下步骤
Φ首先下列重量份的水相原料，混合，搅拌均匀；
去离子水 500-600 明胶 30-35 羟甲基纤维素50-60 乙二胺 15-20 三乙烯四胺 8-10 氯化钠 60-65 过硫酸钠 1-2 用硫酸调PH为6. 8-7. 2
2称取下列重量份的油相原料，将混合好的油相原料加入水相中，搅拌；
丙烯酸甲酯365-375
二乙烯苯20-22
TAIC7-10
乙酸乙酯5-8
200#溶剂油10-12
二茂铁5-8
过氧化苯甲酰3-5③缓慢升温至69-72°C，注意观察球体粒度及定型情况；
反应放热比较强烈，降温，放热后保持温度在68-70°C，保温2-3小时；
3用20-40分钟时间升温至80-82 °C保温2_3h ；
用40-80分钟升温至90-96 °C保温4_5h ；
用热水洗球数遍至水清澈为止；
'S抽干水，烘干，分筛得A球；
(2)、胺化反应制备树脂，包括以下步骤
Φ按下列重量份称取原料，在干净的反应釜中加入A球，再加入1，2丙二胺、乙二醇、四
氢呋喃，搅拌；
A 球380-420
I,2 丙二胺580-620
乙二醇880-920
四氢呋喃120-150
3升温至135-145°C，保温4-5h ;升温至155_165°C，保温5_6h，升温至165_170°C，保温 3-4h,;升温至 170-175 ，保温 3-4h ；
③取样测中控，交换大于4. 2mmol/g合格；
3·抽母液，水洗，出料。本发明通过合理搭配悬浮保护剂、分散剂、致孔剂、络合剂，优化工艺参数，使得本方法制备的阴离子交换树脂，孔径分布不均，交换容量提高的效果，本发明制得的离子交换树脂比表面积能达到60m2/g以上，大于2nm的中孔比例大于50%，全交换容量达到5. 6mmol/g0 含水率为 45%。
具体实施例方式大交换量强碱性丙烯酸系阴离子交换树脂的制备方法，包括以下步骤
(I)聚合制备A球，包括以下步骤
Φ首先下列重量(公斤)的水相原料，混合，搅拌均匀；
去离子水 500 明胶 30羟甲基纤维素50 乙二胺 15 三乙烯四胺 8 氯化钠 60 过硫酸钠 I 用硫酸调PH为6. 8
3称取下列重量(公斤)的油相原料，将混合好的油相原料加入水相中，搅拌；
丙烯酸甲酯365
二乙烯苯20 TAIC7
乙酸乙酯5
200#溶剂油10
二茂铁5
过氧化苯甲酰3
③缓慢升温至69-72°C，注意观察球体粒度及定型情况；
反应放热比较强烈，降温，放热后保持温度在68-70°C，保温2-3小时；
⑤用20-40分钟时间升温至80-82 °C保温2_3h ；
用40-80分钟升温至90-96 °C保温4_5h ；
『2 用热水洗球数遍至水清澈为止；
抽干水，烘干，分筛得A球；
(2)、胺化反应制备树脂，包括以下步骤
Φ按下列重量(公斤)称取原料，在干净的反应釜中加入A球，再加入1，2丙二胺、乙二
醇、四氢呋喃，搅拌；
A 球380
1，2 丙二胺580
乙二醇880
四氢呋喃120
Φ升温至135-145°C，保温4-5h ;升温至155_165°C，保温5_6h，升温至165_170°C，保温 3-4h,;升温至 170-175 ，保温 3-4h ； ③取样测中控，交换大于4. 2mmol/g合格；
抽母液，水洗，出料。本发明制得的离子交换树脂比表面积能达到60m2/g以上，大于2nm的中孔比例大于50%，全交换容量达到5. 6mmol/g。含水率为45%。
权利要求
1.大交换量强碱性丙烯酸系阴离子交换树脂的制备方法，其特征在于包括以下步骤(I)聚合制备A球，包括以下步骤Φ首先下列重量份的水相原料，混合，搅拌均匀；去离子水 500-600 明胶 30-35 羟甲基纤维素50-60 乙二胺 15-20 三乙烯四胺 8-10 氯化钠 60-65 过硫酸钠 1-2 用硫酸调PH为6. 8-7. 2C称取下列重量份的油相原料，将混合好的油相原料加入水相中，搅拌；丙烯酸甲酯365-375二乙烯苯20-22TAIC7-10乙酸乙酯5-8200#溶剂油10-12二茂铁5-8过氧化苯甲酰3-53；缓慢升温至69-72 °C，注意观察球体粒度及定型情况；注反应放热比较强烈，降温，放热后保持温度在68-70°C，保温2-3小时；S用20-40分钟时间升温至80-82°C保温2_3h ；B:用40-80分钟升温至90-96 °C保温4_5h ；2+用热水洗球数遍至水清澈为止；S:抽干水，烘干，分筛得A球；(2)、胺化反应制备树脂，包括以下步骤CD按下列重量份称取原料，在干净的反应釜中加入A球，再加入1，2丙二胺、乙二醇、四氢呋喃，搅拌；A 球380-420I, 2 丙二胺580-620乙二醇880-920四氢呋喃120-1503升温至135-145°C，保温4-5h ;升温至155_165°C，保温5_6h，升温至165_170°C，保温 3-4h,;升温至 170-175 ，保温 3-4h ；3:取样测中控,交换大于4. 2mmol/g合格； t抽母液，水洗，出料。
全文摘要
本发明公开了一种大交换量强碱性丙烯酸系阴离子交换树脂的制备方法，在传统生产工艺基础上，本发明通过合理搭配悬浮保护剂、分散剂、致孔剂、络合剂，优化工艺参数，使得本方法制备的阴离子交换树脂，孔径分布均匀，交换容量提高的效果，本发明制得的离子交换树脂比表面积能达到60m2/g以上，大于2nm的中孔比例大于50％，全交换容量达到5.6mmol/g。含水率为45%。
文档编号B01J41/08GK103008021SQ20121048959
公开日2013年4月3日 申请日期2012年11月27日 优先权日2012年11月27日
发明者姚能平, 梅德华, 陈建国, 林伟, 王海宽, 王玉兰 申请人:安徽皖东化工有限公司