专利名称：弱碱性taic阴离子交换树脂的制备方法
弱碱性TAIC阴离子交换树脂的制备方法技术领域
本发明属于一种离子交换树脂的制备方法，具体是一种弱碱性TAIC阴离子交换树脂的制备方法。
背景技术：
阴、阳离子交换树脂广泛地用于水处理、物质的净化、浓缩、分离、物质离子组成的转变、物质的脱色以及催化剂等领域。虽然目前的阴、阳离子交换树脂的交换容量得到了有效的提高，但孔径分布不均，小孔比例过大，交换速度低。交换容量不足等问题，满足不了客户的要求。发明内容
本发明的目的是提供一种弱碱性TAIC阴离子交换树脂的制备方法，本发明通过水相的改进，使得分散性、悬浮性提高，进而达到增加离子交换树脂的交换容量，孔径分布均匀的效果。
本发明的技术方案如下弱碱性TAIC阴离子交换树脂的制备方法，其特征在于包括以下步骤(I )、聚合制备A料，包括以下步骤Φ称取下列重量份的水相原料混合，搅拌均匀；去离子水 500-600 明胶 30-35 羟甲基纤维素50-60 乙二胺 15-20 氯化钠 80-85 过硫酸钠 1-2 用硫酸调水相PH为中性Φ称取下列重量份的原料，混合后加入后水相中，视粒度情况调整转速；丙烯酸甲酯32-34二乙烯苯50-55TAIC270-290200# 汽油158-163氯化石腊50-55二茂铁8-12偶氮二异丁臆3_5③缓慢升温至65-69°C，注意观察球体粒度及定型情况；Φ定型时放热，降温，放热后保持温度在68-70°C，保温2-3小时；Θ用25-40分钟时间升温至80-82 °C保温3_4h ； 用50-70分钟时间升温92-96 °C保温4_5h ； 3用热水洗球数遍至水清澈为止；'f 抽干水，烘干，分筛制得A料。
(2)、胺化反应制备B料CD按下列重量份称取下列原料，在干净的反应釜中加入A料和四乙烯五胺，开动搅拌；A 料380-420四乙烯五胺 1580-1620 C』升温至130-135°C，保温反应15-18h，测中控交换大于8. OmmoI/g合格；③中控合格后，抽母液，回收四乙烯五胺；Φ大量水洗至中性，抽干，得B料；(3)、甲基化反应制备树脂 2、操作步骤Φ将B料加入下列重量份的混合原料中，开动搅拌；甲酸 1150-1250 水 200-240 甲醛60-65 草酸 50-55Φ升温至48-50°C，保持20-40分钟；|:2抽干母液，大量水洗至中性，抽干，出料。
本发明通过合理搭配悬浮保护剂、分散剂、致孔剂、络合剂，优化工艺参数，使得本方法制备的阴离子交换树脂，孔径分布均匀，交换容量提高的效果，本发明制得的离子交换树脂比表面积能达到70m2/g以上，大于2nm的中孔比例大于50%，全交换容量达到11. 8mmol/g0具体实施方式
弱碱性TAIC阴离子交换树脂的制备方法，包括以下步骤(I )、聚合制备A料，包括以下步骤Φ称取下列重量(公斤)的水相原料混合，搅拌均匀；去离子水 500 明胶 30 羟甲基纤维素50 乙二胺 15 氯化钠 80 过硫酸钠 I 用硫酸调水相PH为中性O称取下列重量(公斤)的原料，混合后加入后水相中，视粒度情况调整转速;丙烯酸甲酯32二乙烯苯50TAIC270200#汽油158氯化石蜡50二茂铁8偶氮二异丁腈③缓慢升温至65-69°C，注意观察球体粒度及定型情况； Φ定型时放热，降温，放热后保持温度在68-70°C，保温2-3小时；S用25-40分钟时间升温至80-82 °C保温3_4h ；⑩用50-70分钟时间升温92-96 °C保温4_5h ；二用热水洗球数遍至水清澈为止； 抽干水，烘干，分筛制得A料。
(2)、胺化反应制备B料Φ按下列重量(公斤)称取下列原料，在干净的反应釜中加入A料和四乙烯五胺，开动搅拌；A 料380四乙烯五胺1580CD升温至130-135°C，保温反应15-18h，测中控交换大于8. OmmoI/g合格；Θ中控合格后，抽母液，回收四乙烯五胺；Φ大量水洗至中性，抽干，得B料；(3)、甲基化反应制备树脂 2、操作步骤Φ将B料加入下列重量份的混合原料中，开动搅拌；甲酸 1150-1250 水 200-240 甲醛60-65 草酸 50-55O升温至48-50°C，保持20-40分钟；③抽干母液，大量水洗至中性，抽干，出料。
本发明制得的离子交换树脂比表面积能达到70m2/g以上，大于2nm的中孔比例大于50%,全交换容 量达到11. 8mmol/g0
权利要求
1.弱碱性TAIC阴离子交换树脂的制备方法，其特征在于包括以下步骤(1 )、聚合制备A料，包括以下步骤Φ称取下列重量份的水相原料混合，搅拌均匀；去离子水 500-600 明胶 30-35 羟甲基纤维素50-60 乙二胺 15-20 氯化钠 80-85 过硫酸钠 1-2 用硫酸调水相PH为中性3称取下列重量份的原料，混合后加入后水相中，视粒度情况调整转速；丙烯酸甲酯 32-34 二乙烯苯50-55TAIC270-290200# 汽油158-163氯化石腊50-55二茂铁8-12偶氮二异丁臆3_53缓慢升温至65-69 °C，注意观察球体粒度及定型情况；.3:定型时放热，降温，放热后保持温度在68-70°C，保温2-3小时；S:用25-40分钟时间升温至80-82°C保温3_4h ； 用50-70分钟时间升温92-96 °C保温4_5h ；2用热水洗球数遍至水清澈为止；S抽干水，烘干，分筛制得A料；(2)、胺化反应制备B料I按下列重量份称取下列原料，在干净的反应釜中加入A料和四乙烯五胺，开动搅拌； A 料380-420四乙烯五胺 1580-1620 2升温至130-135°C，保温反应15-18h，测中控交换大于8. OmmoI/g合格；.3中控合格后，抽母液，回收四乙烯五胺；.3:大量水洗至中性，抽干，得B料；(3)、甲基化反应制备树脂.2、操作步骤CD将B料加入下列重量份的混合原料中，开动搅拌；甲酸 1150-1250 水 200-240甲醛60-65 草酸 50-552升温至48-50°C，保持20-40分钟； 3:抽干母液，大量水洗至中性，抽干，出料。
全文摘要
本发明公开了一种弱碱性TAIC阴离子交换树脂的制备方法，在传统生产工艺基础上，本发明通过合理搭配悬浮保护剂、分散剂、致孔剂、络合剂，优化工艺参数，使得本方法制备的阴离子交换树脂，孔径分布均匀，交换容量提高的效果，本发明制得的离子交换树脂比表面积能达到70m2/g以上，大于2nm的中孔比例大于50％，全交换容量达到9.8mmol/g。
文档编号B01J41/14GK103012676SQ20121048988
公开日2013年4月3日 申请日期2012年11月27日 优先权日2012年11月27日
发明者姚能平, 梅德华, 陈建国, 林伟, 王海宽, 王玉兰 申请人:安徽皖东化工有限公司