专利名称：低温呈固态的离子液体颗粒化制备方法所用的反应结晶釜的制作方法
技术领域：
低温呈固态的离子液体颗粒化制备方法所用的反应结晶釜技术领域[0001]本实用新型属于离子液体制备过程中所用到的设备，具体地说涉及一种能够集反应与结晶为一体的反应结晶釜。
背景技术：
[0002]室温离子液体(Room Temperature Ionic L iquids,RTILs)是由有机阳离子和无机或有机阴离子构成的、在室温或室温附近温度下呈液体状态的盐类，简称离子液体。因其具有熔点低(在室温常为液体状态)、蒸汽压低、不易挥发等优良特性，具有非常好的工业前景，应用领域越来越广泛，涉及有机合成、萃取分离、电化学、生物催化等过程。[0003]目前离子液体大多都是在实验室里进行的小规模的合成和提纯，原料昂贵，操作复杂，原料成本高，溶剂和原料的循环利用差，污染严重，转化率低(约80%)，且熔点稍高的离子液体制备时多为自然结晶，结块较大较硬，不方便取用和精确计量，另一方面在使用时还需要强力粉碎成均匀的小颗粒才能使用，成本相对较高，极大的限制了离子液体的推广和应用。发明内容[0004]本实用新型的目的在于克服上述不足提供一种低温呈固态的离子液体颗粒化制备方法所用的反应结晶釜，该反应结晶釜能够制得颗粒化的离子液体，该颗粒化离子液体颗粒均匀，比表面积高，使用方便，能够满足产业化应用的需要。[0005]为实现上述目的本实用新型采用以下技术方案[0006]一种低温呈固态的离子液体颗粒化制备方法所用的反应结晶釜，包括釜体、釜盖和夹套，釜体和釜盖通过夹套固定为一完整的反应结晶釜，在釜盖顶部设置有机械传动装置，机械传动装置带动搅拌轴转动，搅拌轴穿过机械密封伸入到釜体内，在釜盖上设置有进料口和固体加料口，在釜体底部设置有放料口，在釜体内的搅拌轴上设置有双螺旋桨叶，所述釜体包括釜体外壁和釜体内壁,釜体外壁与釜体内壁之间为夹层,夹层内为冷却循环水, 在下部釜体外壁上设置有进水口，在上部釜体外壁上设置出水口。[0007]上述低温呈固态的离子液体颗粒化制备方法所用的反应结晶釜，所述双螺旋浆叶边缘距釜体内壁距离为2-6mm。[0008]上述低温呈固态的离子液体颗粒化制备方法所用的反应结晶釜，在釜盖上还设置有观察窗。[0009]采用上述技术方案，本实用新型有以下优点由于本实用新型在釜体内的搅拌轴上设置有双螺旋桨叶，从进料口进来的制备离子液体的料液经过反应与从固体加料口进来的晶种混合即时结晶，通过双螺旋桨叶的搅拌推进，阻止晶体的长大，同时釜体夹层的冷却水，在搅拌条件下给反应釜降温至室温，放出釜内产品至离心机，离心甩干、干燥脱水便可得固体颗粒均匀的离子液体一。用本设备所制得的产品为在(Tl20°C范围内呈现固态的一类离子化合物，通过卤代烷烃和烷基取代咪唑反应得到，并在搅拌状态下在双螺旋桨叶搅拌的结晶釜中降温结晶，得到粒径范围在O.广3_范围的颗粒晶体。该颗粒状离子液体具有比表面结大，使用时易与其他物质混合均匀，减少操作时间，同时方便取用和精确计量的等优点。而且不需要高温操作，和强力粉碎，制备方法相对简单，成本相对低廉。
[0010]图I是本实用新型的结构示意图。
具体实施方式
[0011]如图I所示的一种低温呈固态的离子液体颗粒化制备方法所用的反应结晶釜， 包括釜体、釜盖和夹套10，釜体和釜盖通过夹套10固定为一完整的反应结晶釜，在釜盖顶部设置有机械传动装置，机械传动装置为电机1，电机I带动搅拌轴2转动，搅拌轴2穿过机械密封9伸入到釜体内，在釜盖上设置有进料口 3和固体加料口 8，在釜体底部设置有放料口 12，在釜体内的搅拌轴2上设置有双螺旋桨叶7，所述双螺旋桨叶浆叶7边缘距釜体内壁距离为2-6mm，所述釜体包括釜体外壁和釜体内壁，釜体外壁与釜体内壁之间为夹层6，夹层6内为冷却循环水，在下部釜体外壁上设置有进水口 11，在上部釜体外壁上设置出水口 5。为了方便监控反应情况，在釜盖上还设置有观察窗4。[0012]本实用新型的工作过程如下将卤代烷烃和烷基咪唑或吡啶按比例通过进料口滴加混合进反应釜中，混合完毕后从固体加料口加入晶种，搅拌反应，反应一段时间后可得离子液体，然后加入清洗剂，搅拌降温室温，然后通过放料口放料即得颗粒状带清洗剂的离子液体，再将带清洗剂的离子液体送至离心机离心脱出其中的清洗剂乙酸乙酯。最后将脱出过清洗剂的离子液体转移至干燥釜进行干燥得到颗粒均匀的粉末状离子液体。
权利要求1.一种低温呈固态的离子液体颗粒化制备方法所用的反应结晶釜，包括釜体、釜盖和夹套，釜体和釜盖通过夹套固定为一完整的反应结晶釜，在釜盖顶部设置有机械传动装置， 机械传动装置带动搅拌轴转动，搅拌轴穿过机械密封伸入到釜体内，在釜盖上设置有进料口和固体加料口，在釜体底部设置有放料口，其特征在于在釜体内的搅拌轴上设置有双螺旋桨叶，所述釜体包括釜体外壁和釜体内壁，釜体外壁与釜体内壁之间为夹层，夹层内为冷却循环水，在下部釜体外壁上设置有进水口，在上部釜体外壁上设置出水口。
2.根据权利要求I所述的低温呈固态的离子液体颗粒化制备方法所用的反应结晶釜， 其特征在于所述双螺旋浆叶边缘距釜体内壁距离为2-6mm。
3.根据权利要求2所述的低温呈固态的离子液体颗粒化制备方法所用的反应结晶釜， 其特征在于在釜盖上还设置有观察窗。
专利摘要本实用新型公开一种低温呈固态的离子液体颗粒化制备方法所用的反应结晶釜，包括釜体、釜盖和夹套，釜体和釜盖通过夹套固定为一完整的反应结晶釜，在釜盖顶部设置有机械传动装置，机械传动装置带动搅拌轴转动，搅拌轴穿过机械密封伸入到釜体内，在釜盖上设置有进料口和固体加料口，在釜体底部设置有放料口，在釜体内的搅拌轴上设置有双螺旋桨叶，所述釜体包括釜体外壁和釜体内壁，釜体外壁与釜体内壁之间为夹层，夹层内为冷却循环水，在下部釜体外壁上设置有进水口，在上部釜体外壁上设置出水口。使用本实用新型制得的颗粒状离子液体具有比表面结大，使用时易与其他物质混合均匀，减少操作时间，同时方便取用和精确计量的等优点。而且不需要高温操作，和强力粉碎，制备方法相对简单，成本相对低廉。
文档编号B01D9/02GK202741133SQ20122041810
公开日2013年2月20日 申请日期2012年8月22日 优先权日2012年8月22日
发明者谢三星, 李记增, 郭瑞云, 方金法 申请人:林州市科能材料科技有限公司