专利名称：一种用于油气回收的活性炭制备方法
技术领域：
:本发明涉及一种在油气吸附回收装置中使用的气体吸附剂，具体地说涉及一种在油气吸附回收装置中使用的活性炭吸附剂
背景技术：
:石油产品在开采、储存、加工、储运及销售过程中由于现有工艺技术及设备的限制，不可避免地要挥发出轻烃组分，即油气。油气和空气混合气不仅带来环境污染及火灾隐患，还造成油品数量损失和质量下降。油气回收有着十分庞大的现实和潜在的市场需求。油气回收可以防止油气挥发造成的大气污染，消除安全隐患，通过提高对能源的利用率，减小经济损失，从而得到可观的效益回报。油气回收技术同时还可以用于治理生产化工产品时排放的废气、回收利用油田伴生气等领域。目前油气回收常见的方法有吸附法、吸收法、冷凝法和膜分离法。油气回收吸收法的难点是合适的吸收剂，需要开发吸收油气量大、分离油气方法简易的吸收剂；冷凝法是利用制冷技术将油气的热量置换出来，实现油气组分从气相到液相的直接转换，其工艺原理简单，操作安全，但要达标需要降到很低的温度，耗电量大，尾气排放浓度要达到低于25mg/L的标准，投资和运行费用都将显著增加。膜分离法利用特殊高分子膜对烃类有优先透过性的特点，让油气和空气混合气在一定压力的推动下，使油气分子优先透过高分子膜，而空气组分则被截留排放，富集的油气传输送回油罐或用其他方法液化，其技术先进，工艺相对简单，排放浓度低，回收率高，其缺点是投资大，价格昂贵，而且膜寿命短；吸附法可以达到较高的处理效率，排放浓度低，可达到低于10mg/l的排放指标，但其难点 是需要初始钝化容易、脱附效率高、使用寿命长的吸附材料。国产活性炭吸附力一般只有7%左右，而且寿命不长，一般2年左右要换一次，换一次活性炭成本很高。活性炭对油气的吸附过程为物理吸附过程，并具有微孔填充和毛细凝聚的双重特征。吸附、脱附过程与活性炭的结构特征密切相关。制备合适的比表面、孔容和孔径分布的活性炭是改进吸附与脱附性能的关键因素。油气回收用的吸附剂应具有较高的孔容、微孔比表面和合适的孔径分布。活性炭吸附剂具有较高的价格性能比，孔径< 2nm、孔分布较窄的活性炭吸附性能劣化较快，多次吸附后其影响尤为明显，不适合于循环利用。活性炭吸附剂的孔径分布在2 6nm时对吸附与脱附性能的提高比较有利，能明显降低吸附量的衰减，然后逐步趋于稳定，特别适宜于油气回收。本发明的活性炭产品中孔体积比例大于60%，比表面积大，非常适合于吸附法油气回收使用，具有投资少，操作成本低的特点，还可以应用于其它有机气体的吸附回收领域
发明内容
:本发明的目的是提供一种用于油气回收的活性炭制备方法，特点是制备速度快，对设备要求不高，制备的活性炭吸附剂的孔径分布主要在2 6nm，能明显提高对油气的吸附与脱附性能，降低吸附量的衰减，特别适宜于油气回收领域。
本发明所述的用于油气回收的活性炭制备过程如下:将粒径为10 100目的植物秸杆和质量浓度50 85%的磷酸以一定的质量比，在70 100°C温度下浸溃一段时间后放入反应槽，并置于炭化炉内。在氮气气氛下，以5 IO0C /min的升温速率加热到活化温度，在该温度下保温一段时间。活化结束后停止加热，在氮气气氛下炭化炉温度降至室温。将产品取出用去离子水反复冲洗，抽滤，至滤液的pH值大于6，然后将洗后的活性炭放入烘箱内在100 120°C下分别进行常压及真空干燥各10 15小时，得到特别用于油气回收的活性炭。本发明的优点:本发明的制备方法简单，设备要求低，投资少，操作成本低。制备的活性炭吸附剂中孔体积比例高，孔径分布适中，孔径主要分布在2 6nm，比表面积大，能明显提高对油气的吸附与脱附性能，大大降低吸附量的衰减，特别适宜于油气回收领域，还可以用于治理生产化工产品时排放的废气领域。
具体实施方式
: 1.实施例1将粒径为10 18目的碎木屑和50%质量浓度的磷酸以质量比1: 2.0于100°C温度下浸溃6h后放入反应槽并置于炭化炉内。在氮气气氛下以10°C /min的升温速率加热到活化温度550°C，在该温度下保温lh。活化结束后停止加热，继续通氮气至炉内温度降至室温，将产品取出用去离子水反复冲洗，抽滤，以至滤液的PH值大于6，将洗后的活性炭在100°C下分别进行常压及真空干燥各15小时。得到活性炭。活性炭结构特征参数见表I。2.实施例2将粒径为18 35目椰子壳和60%质量浓度的磷酸以质量比1: 6.0于90°C温度下浸溃48h后放入反应槽并置于炭化炉内。在氮气气氛下以5°C /min的升温速率加热到活化温度400°C，在该温度下保温3h。活化结束后停止加热，继续通氮气至炉内温度降至室温，将产品取出用去离子水反复冲洗，抽滤，以至滤液的PH值大于6，将洗后的活性炭放入烘箱内在120°C下分别进行常压及真空干燥各15小时。得到活性炭。活性炭结构特征参数见表I。3.实施例3将粒径为35 60目的毛竹和70%质量浓度的磷酸以质量比1: 4.5:于80°C温度下浸溃12h后放入反应槽并置于炭化炉内。在氮气气氛下以10°C /min的升温速率加热到活化温度450°C，在该温度下保温2h。活化结束后停止加热，继续通氮气至炉内温度降至室温，将产品取出用去离子水反复冲洗，抽滤，以至滤液的PH值大于6，将洗后的活性炭放入烘箱内在100°C下分别进行常压及真空干燥各10小时。得到活性炭。活性炭结构特征参数见表I。4.实施例4将粒径为60 100目玉米芯用85%质量浓度的磷酸以浸溃比1: 4.0于70°C温度下浸溃24h后放入反应槽并置于炭化炉内。在氮气气氛下以10°C /min的升温速率加热到活化温度600°C，在该温度下保温lh。活化结束后停止加热，继续通氮气至炉内温度降至室温，将产品取出用去离子水反复冲洗，抽滤，以至滤液的PH值大于6，将洗后的活性炭放入烘箱内在120°C下分别进行常压及真空干燥各10小时。得到活性炭。活性炭结构特征参数见表I。表I活性炭的BET比表面积、孔容、孔径分布及对93#汽油蒸气的吸脱附性能
权利要求
1.一种用于油气回收的活性炭制备方法，其特征在于，过程如下: (1)将粒径为10 100目的植物秸杆和质量浓度50 85%的磷酸以一定的质量比，在70 100°C温度下浸溃一段时间。
(2)上述材料放入反应槽，并置于炭化炉内。在氮气气氛下，以5 10°C/min的升温速率加热到活化温度，在该温度下保温一段时间。活化结束后停止加热，在氮气气氛下炭化炉温度降至室温。
(3)将产品取出用去离子水反复冲洗，抽滤，至滤液的pH值大于6，然后将洗后的活性炭在100 120°C下分别进行常压及真空干燥各10 15小时，得到特别用于油气回收的活性炭。
2.根据权利要求1所述的活性炭制备方法，其特征在于，所述的植物秸杆和磷酸的质量比为1: 2 1: 6。
3.根据权利要 求1所述的活性炭制备方法，其特征在于，所述的浸溃时间为6 48小时。
4.根据权利要求1所述的活性炭制备方法，其特征在于，所述的活化温度为400 600。。。
5.根据权利要求1所述的活性炭制备方法，其特征在于，所述的活化时间为I 3小时。
全文摘要
本发明公开了一种用于油气回收的活性炭制备方法。其制备过程如下粒径为10～100目的植物秸秆和质量浓度50～85％的磷酸，二者以一定的质量比，在70～100℃温度下浸渍一段时间后放入反应槽，并置于炭化炉内，在氮气气氛下，以5～10℃/min的升温速率加热到活化温度，在该温度下保温一段时间。活化结束后停止加热，在氮气气氛下炭化炉温度降至室温。将产品取出用去离子水反复冲洗，抽滤，至滤液的pH值大于6，然后将洗后的活性炭放入烘箱内在100～120℃下分别进行常压及真空干燥各10～15小时，得到特别适用于油气回收的活性炭。本发明的活性炭产品中孔体积比例高，孔径分布适中，比表面积大，大大降低吸附容量的衰减，非常适合于油气回收使用，具有投资少，操作成本低的特点，还可以应用于其它有机气体的吸附回收领域。
文档编号B01J20/30GK103240059SQ20131020807
公开日2013年8月14日 申请日期2013年5月30日 优先权日2013年5月30日
发明者王胜强, 顾悦, 刘轶男, 邹亚男, 王庆, 施佳音, 范文思, 张丽芬, 惠之凡, 张祎 申请人:南开大学