一种可回收竹炭材料的制备方法
【专利摘要】一种可回收竹炭材料及制备方法，它涉及一种带有磁性竹炭的制备方法。一种可回收竹炭是将磁性颗粒组装到竹炭孔道中，依靠外磁场可实现竹炭颗粒的回收。步骤：一、竹炭颗粒的提纯及表面改性；二、以竹炭颗粒为载体，按一定比例的配制金属盐与CTAB（十六烷基三甲基溴化铵）的二辛醚溶液；三、滴加N2H4·H2O（水合肼）还原剂；四、在氩氢混合气的保护下加热还原；五、磁分离并洗涤干燥。优点：一、对竹炭结构没有破坏，操作简单；二、少量磁性材料的负载不会影响竹炭的吸附性能，同时使竹炭具有磁性，在吸附有害气体及污水杂质后可通过磁场进行分离与回收。
【专利说明】一种可回收竹炭材料的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种磁性可回收竹炭材料的制备方法。
【背景技术】
[0002]随着国家进行天然林保护工程，使得木炭产业的发展受限，竹类资源是林业资源的重要含有部分，其地位和作用会变得日益突出。为了能够充分运用竹材及加工残留物，提高产品的额外价值，开发出新的市场，一种经济实惠的方法是将竹材和加工残留物进行热解后获得主要产物:竹炭。而采用竹子烧制竹炭不仅能够获得经济效益、环境效益和社会效益，还能够使得竹类资源的产业化得到开发与提升。对竹炭的研发和探究在短短几年的时间里快速兴起，并成为竹资源研发领域的热点问题。竹炭作为一种新型的环境保护材料和功能性材料应运而生，且获得了人们的高度重视。竹炭由于具有特殊的微孔结构和良好的生物相容性，可作为除臭剂、土壤改良剂、污水吸附剂、辐射及电磁屏蔽材料具有广阔的市场应用前景。
[0003]去除水体中优先控制的有害物质是污水处理的首要任务，作为一种功能性材料和环境保护材料，竹炭以来源广泛、价格低廉、吸附性能优良等优点在水体处理中越来越受到人们的重视，在污水处理领域必将具有广阔的应用前景和巨大的发展空间，成为价格相对昂贵的生物质活性炭的替代品。今后研究重点可围绕竹炭的改性活化与回收在利用，实现竹炭的吸附性能和其他物质特殊性能的有效结合，在废水处理中发挥更重要的作用。
[0004]与传统的过滤法相比，竹炭磁分离是一种简单高效的分离方法。若将磁性物质与粉末竹炭复合在一起制成磁性竹炭，既可解决粉末炭的分离问题又能解决磁性物质吸附容量小的问题。本发明涉及一种磁性竹炭材料的制备方法，在竹炭的孔道内负载少量高性能磁性材料，可以通过外磁场的作用将竹炭从液体中分离出来，保障了竹炭的再利用，降低竹炭的损失。
【发明内容】
[0005]本发明的目的是提供一种磁性竹炭材料及其制备方法，在竹炭的孔道内负载少量磁性材料，可以通过外磁场的作用将竹炭从水溶液中分离出来，竹炭与负载磁性材料质量比为20: (I?8)，可根据外磁场的的强弱调节负载量。
[0006]一种磁性竹炭材料的制备方法，具体是按以下步骤完成的:一、竹炭粉碎成竹炭颗粒，利用200目筛子筛选；二、采用浓硫酸或浓硝酸对竹炭颗粒进行表面改性，充分洗涤(pH=7)并干燥；三、将竹炭、两种金属盐与CTAB (十六烷基三甲基溴化铵)按一定比例充分溶于二辛醚溶液中；四、滴加N2H4 -H2O (水合肼)还原剂，并充分搅拌；五、在氩氢混合气的保护下加热到25(T30(TC还原3飞h ;六、经磁分离、洗涤及干燥，得到磁性颗粒负载竹炭材料。
[0007]本发明优点:一、对竹炭的微观结构几乎没有破坏，操作简单、成本低；二、少量磁性材料的负载不会影响竹炭的吸附性能，同时使竹炭具有磁性，在竹炭吸附有害气体及污水杂质后可以通过外磁场进行提取或者分离，有利于实现竹炭及相关产品的再利用。【专利附图】
【附图说明】
[0008]按照【具体实施方式】I制备了镍/竹炭复合材料，其中图1是实验合成的镍/竹炭的XRD图谱(在竹炭中存在SiO2杂相，出现其衍射峰);图2是合成的磁性镍/竹炭的VSM曲线(C:金属=10:1);图3是磁性镍/竹炭对外磁场响应情况照片，图片中是将磁性竹炭放置水中观察其对外磁场的响应情况。
【具体实施方式】
[0009]【具体实施方式】1:首先将竹炭粉碎成竹炭颗粒，利用200目筛子筛选后；采用浓硫酸对竹炭颗粒进行表面改性，充分洗涤(pH=7)并干燥。取10份竹炭、I份Ni (NO3)2.6H20与2份CTAB溶于去50份二辛醚溶液中，磁力搅拌2小时。然后逐滴滴加2份N2H4.H2O作为还原剂，搅拌2h后在氩氢混合气下加热到250°C保温3h，然后冷却。经磁分离、洗涤(pH=7)及干燥，得到Ni磁性颗粒负载竹炭材料。
[0010]【具体实施方式】2:首先将竹炭粉碎成竹炭颗粒，利用200目筛子筛选后；采用浓硫酸对竹炭颗粒进行表面改性，充分洗涤(pH=7)并干燥。取4份竹炭、I份NiCl2.6H20、I份FeCl3.9H20与2份CTAB溶于去50份二辛醚溶液中，磁力搅拌2小时。然后逐滴滴加4份N2H4.H2O作为还原剂，搅拌2h后在氩氢混合气下加热到290°C保温5h，然后冷却。经磁分离、洗漆(pH = 7)及干燥,得到FeNi磁性颗粒负载竹炭材料。
[0011]【具体实施方式】3:首先将竹炭粉碎成竹炭颗粒，利用200目筛子筛选后；采用浓硫酸对竹炭颗粒进行表面改性，充分洗涤(PH=7)并干燥。取4份竹炭、I份Co (NO3) 2.6H20、I份Fe (NO3)3.9H20与2份CTAB溶于去50份二辛醚溶液中，磁力搅拌2小时。然后逐滴滴加4份N2H4.H2O作为还原剂，搅拌2h后在氩氢混合气下加热到290°C保温5h，然后冷却。经磁分离、洗涤(pH = 7)及干燥，得到FeCo磁性颗粒负载竹炭材料。
[0012]【具体实施方式】4:首先将竹炭粉碎成竹炭颗粒，利用200目筛子筛选后；采用浓硫酸对竹炭颗粒进行表面改性，充分洗涤(pH=7)并干燥。取4份竹炭、I份CoCl2.6H20、I份FeCl3.9Η20与2份CTAB溶于去50份二辛醚溶液中，磁力搅拌2小时。然后逐滴滴加10份N2H4.H2O作为还原剂，搅拌2h后在氩氢混合气下加热到300°C保温6h，然后冷却。经磁分离、洗漆(pH = 7)及干燥,得到FeCo磁性颗粒负载竹炭材料。
[0013]【具体实施方式】5:首先将竹炭粉碎成竹炭颗粒，利用200目筛子筛选后；采用浓硫酸对竹炭颗粒进行表面改性，充分洗涤(pH=7)并干燥。取4份竹炭、I份CoCl2.6H20、I份NiCl2.6H20与2份CTAB溶于去50份二辛醚溶液中，磁力搅拌2小时。然后逐滴滴加6份N2H4.H2O作为还原剂，搅拌2h后在氩氢混合气下加热到290°C保温5h，然后冷却。经磁分离(、洗漆(pH = 7)及干燥,得到CoNi磁性颗粒负载竹炭材料。
[0014]【具体实施方式】6:首先将竹炭粉碎成竹炭颗粒，利用200目筛子筛选后；采用浓硫酸对竹炭颗粒进行表面改性，充分洗涤(PH=7)并干燥。取4份竹炭、I份Co (NO3) 2.6H20、I份Ni (NO3)2.6H20与2份CTAB溶于去50份二辛醚溶液中，磁力搅拌2小时。然后逐滴滴加2份N2H4.H2O作为还原剂，搅拌2h后在氩氢混合气下加热到290°C保温5h，然后冷却。经磁分离、洗涤(pH = 7)及干燥，得到CoNi磁性颗粒负载竹炭材料。
【权利要求】
1.一种可回收的磁性竹炭复合材料，其特征在于在竹炭的孔道内负载磁性颗粒。
2.如权利要求1所述的一种磁性竹炭材料，其特征在于竹炭负载磁性颗粒复合材料的制备方法是采用微乳液结合溶剂热法合成，具体步骤如下:一、采用浓硫酸或浓硝酸对竹炭颗粒进行表面改性，充分洗涤并干燥；二、将竹炭、两种金属盐与CTAB(十六烷基三甲基溴化铵)按一定比例充分溶于二辛醚溶液中；三、滴加N2H4.H2O (水合肼)还原剂，并充分搅拌；四、在氩氢混合气的保护下加热还原；六、经磁分离、洗涤及干燥，得到磁性颗粒负载竹炭材料。
3.根据权利要求2所述的一种磁性竹炭材料及其制备方法，其特征在于:采用的金属盐为氯化物、硝酸盐和硫酸盐中的两种组合，金属离子为Ni2+、Co2+、Fe3+等。
4.根据权利要求2所述的一种磁性竹炭材料及其制备方法，其特征在于:两种金属盐与表面活性剂CTAB (十六烷基三甲基溴化铵)的摩尔比为1:1。
5.根据权利要求2所述的一种磁性竹炭材料及其制备方法，其特征在于:两种金属盐与还原剂N2H4.H2O (水合肼)的摩尔比为1: f 1: 5。
6.根据权利要求2所述的一种磁性竹炭材料及其制备方法，其特征在于:氩氢混合气中氢气含5%,気气为95%。
7.根据权利要求2所述的一种磁性竹炭材料及其制备方法，其特征在于:加热还原的温度为250°C?300°C，还原的时间为3h?6h。
【文档编号】B01J20/20GK103447001SQ201310332807
【公开日】2013年12月18日 申请日期:2013年8月1日 优先权日:2013年8月1日
【发明者】王新庆, 徐靖才, 金顶峰, 彭晓领, 洪波, 金红晓, 葛洪良 申请人:彭晓领