一种双层包覆香精微胶囊的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种双层包覆香精微胶囊的制备方法，属于香精微胶囊制备【技术领域】，本发明所述的制备方法，包括以下步骤：1）通过复凝聚法先对香精进行第一次微胶囊化包埋；2）微胶囊的固化和分离；3）采用喷雾干燥法对所得香精微胶囊进行第二次包埋，最终得到双层包覆的微胶囊产品。本发明选用价格低廉、包埋效果良好的乳清蛋白和阿拉伯胶作为壁材对香精进行第一次复凝聚法包埋，采用阿拉伯胶、麦芽糊精、葡萄糖和大豆蛋白混合液作为第二次包埋的喷雾壁材，最终可得到粉末状香精微胶囊产品。本发明方法具有能以工业规模生产，成本较低，产品理化性能稳定等优点。
【专利说明】一种双层包覆香精微胶囊的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于香精微胶囊制备【技术领域】，具体涉及一种双层包覆香精微胶囊的制备方法。
【背景技术】
[0002]香精大多为易挥发的有机化合物，若直接使用，容易出现留香时间短、香气质量不稳定等问题。香精的微胶囊化是指将香精作为芯材，选用合适的壁材将香精包覆形成香精胶囊微粒。微胶囊化可显著提高香精的热稳定性、光稳定性和抗氧化性，可有效防止香气成分损失，使香气质量稳定，并能提高香精的缓释性能，方便其贮运和使用。
[0003]目前工业上广泛采用喷雾干燥法制备香精微胶囊，但该法存在一些缺陷，如流动性较差、颗粒表面常有孔隙，这会导致芯材物质渗出容易挥发。同时，在制备过程中，芯材往往粘于微胶囊表面，也会破坏产品的品质。
[0004]在香精微胶囊壁材选择时，通常要求材料性能稳定、安全无毒、无刺激性、无异味，能与香精相容但不发生化学反应，并具备适当的渗透性和溶解性。一般微胶囊化采用的壁材有碳水化合物和蛋白质等。碳水化合物不易吸水，黏度低，水溶性好，但因结构上不具备亲脂基，所以乳化性和成膜性较差。蛋白质具有两性性质，即同时具有亲水基和疏水基，因此乳化性极佳，成膜性良好，可得到较高的芯材保留率。乳清蛋白是酪蛋白沉淀后存在于乳清中的蛋白质，约占乳蛋白质的18%?20%，它的主要成分有乳球蛋白、乳白蛋白、血清白蛋白、免疫球蛋白和乳铁蛋白，含有组成蛋白质的全部20种氨基酸，具有极佳的表面活性和乳化稳定性，同时也具有良好的成膜性能，特别适用于挥发性物质微胶囊化，得到较高的包覆率。
[0005]公布号为CN102899168A的中国专利公开了一种双层包覆香精微胶囊及其制备方法，所用的双层包覆壁材分别为由明胶改性的氨基树脂复合材料和丙烯酸酯聚合物，由于含有甲醛类物质聚合物，仅能用于乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(EVA)发泡材板，不可在食品中使用。公布号为CN102742919A的中国专利公开了一种长效缓释型微胶囊食品保鲜剂及其制备方法，以壳聚糖和明胶溶液为壁材，通过复凝聚法包埋广藿香油，得到一种微胶囊保鲜齐U，但该方法采用冷冻干燥法制备终产品，成本较高，不易实现工业化生产。
【发明内容】
[0006]本发明的目的在于提供一种双层包覆香精微胶囊的制备方法，该方法能够提高香精的包埋率，提高香精微胶囊的缓释性能和耐热性能。
[0007]本发明是通过以下技术方案来实现:
[0008]一种双层包覆香精微胶囊的制备方法，包括以下步骤:
[0009]I)复凝聚法第一次包埋
[0010]按香精:聚乙烯吡咯烷酮=25: (0.05?0.5)的质量比，取香精和聚乙烯吡咯烷酮，充分混匀，得到混合料；[0011]向混合料中加入质量浓度为1%?1.5%的阿拉伯胶溶液，均质乳化，得到乳化液，所述混合料与加入的阿拉伯胶溶液的质量比为25: (45?55)；
[0012]向乳化液中加入质量浓度为1%?1.5%的乳清蛋白溶液，充分搅拌均匀，得到混合液，所述的乳化液与加入的乳清蛋白溶液体积比为70: (25?35)；
[0013]在30?40°C下，将混合液的pH值调节至3.0?4.0后，搅拌包埋3?6h，得到微
胶囊；
[0014]2)微胶囊的固化和分离
[0015]向微胶囊中加入香精质量的20%?30%的固化剂，固化反应8?14h后，将反应体系的PH值调节至中性，离心取沉淀，得到湿胶囊；
[0016]3)喷雾干燥法第二次包埋
[0017]按湿胶囊:二次包埋液=1:3的质量比，将湿胶囊加入二次包埋液中，充分混匀后，采用喷雾干燥器进行喷雾干燥，制得双层包覆香精微胶囊；
[0018]其中，二次包埋液是将阿拉伯胶、麦芽糊精、葡萄糖和大豆蛋白按(5?8): (3?5): (5?8):1的质量比混合后,得到混合料,按Ig:(2?4)mL的料液比，向混合料中加水后混匀，制得二次包埋液。
[0019]步骤I)采用质量分数为18%?25%的醋酸调节混合液的pH值至3.0?4.0。
[0020]步骤I)所述的均质乳化时间为2?3min。
[0021]步骤2)所述的固化剂为谷氨酰胺转氨酶。
[0022]步骤2)采用0.5?lmol/L的NaOH溶液调节反应体系的pH值至中性。
[0023]步骤2)所述的离心是在1500?3000rpm下,离心8?15min。
[0024]步骤3)设置喷雾干燥器的进风温度为160?180°C，出风温度为70?85°C，塔温为 70 ?85°C。
[0025]与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果:
[0026]本发明首先通过复凝聚法对待包埋的芯材香精做第一次包埋处理，以价格低廉、包埋效果良好乳清蛋白和阿拉伯胶作为壁材，可得到形态和包埋率均较好的香精微胶囊，再经高温固化处理后，其完整率可达75%以上，在复凝聚包埋的基础上，又以阿拉伯胶、麦芽糊精、葡萄糖和大豆蛋白制成的混合液作为喷雾壁材，并采用喷雾干燥法进行第二次包埋，得到双层包覆的粉末状微胶囊产品。经本方法处理的香精的包埋效率达80%以上，喷雾干燥产率可达95%。
[0027]对得到的微胶囊产品进行气相色谱-质谱联用仪分析，经复凝聚-喷雾干燥技术双层包覆的香精微胶囊，其相关香气成分比未经微胶囊化的香精明显降低，说明该法可有效地保护原料香气的挥发性成分，提高微胶囊产品的缓释性能，从而满足食品工业对香精的特性要求。
【专利附图】
【附图说明】
[0028]图1为本发明实施例1制得的双层包覆香精微胶囊的表面微结构扫描电镜图；其中，a为放大500倍，b为放大6000倍；
[0029]图2为本发明实施例1制得的一种双层包覆香精微胶囊的粒度分布图；
[0030]图3为本发明实施例1制得的一种双层包覆香精微胶囊的热重分析图。【具体实施方式】
[0031]下面结合具体的附图及实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
[0032]实施例1
[0033]一种双层包覆香精微胶囊的制备方法，包括以下步骤:
[0034]I)复凝聚法第一次包埋
[0035]按葱油香精:聚乙烯吡咯烷酮=25:0.05的质量比，取葱油香精和聚乙烯吡咯烷酮，充分混匀，得到混合料；
[0036]向混合料中加入质量浓度1.5%的阿拉伯胶溶液，在高速分散机中进行均质乳化，持续乳化2-3min，形成均匀的乳化液；所述混合料与加入的阿拉伯胶溶液的质量比为25:45 ；
[0037]通过蠕动泵向乳化液中缓慢泵入质量浓度1%的乳清蛋白溶液，匀速搅拌使混合液充分混合，得到混合液；其中，乳化液与加入的乳清蛋白溶液体积比为70:30 ；
[0038]然后在35°C下，用浓度为20%的醋酸溶液将混合液pH调到3.5，此时乳清蛋白与阿拉伯胶开始以葱油香精液滴为核心，恒温水浴保温并缓慢搅拌4h，凝聚形成微胶囊；
[0039]2)微胶囊的固化和分离
[0040]向微胶囊中加入谷氨酰胺转氨酶进行固化，其用量为香精质量的20%，固化反应12h后,用lmol/L NaOH调节混合液体系pH至7.0左右,在2000r/min下,离心IOmin,分离得到湿胶囊；
[0041]3)喷雾干燥法第二次包埋
[0042]按湿胶囊:二次包埋液=1:3的质量比，将湿胶囊加入二次包埋液中，充分混匀后，经喷雾干燥，得到粉末状双层包覆的葱油香精微胶囊产品。
[0043]其中，喷雾干燥条件为:进风温度170°C，出风温度70°C，塔温为70°C ;料液温度50 0C ；
[0044]所述二次包埋液是由阿拉伯胶、麦芽糊精、葡萄糖和大豆蛋白混合液按按5:5:5:1的质量比混合后，得到混合料，按Ig:3mL的料液比，向混合料中加水后混匀制得。
[0045]参见图1，图1为制得的双层包覆香精微胶囊的表面微结构扫描电镜图；其中，a为放大500倍，b为放大6000倍；从图中可以看出，香精微胶囊的形态良好，囊壁致密完整，可以有效阻隔香精与外界环境的接触，较好地保护芯材。
[0046]参见图2，制得的香精微胶囊产品的体积平均粒径约为63μπι，且大部分分布在40?120 μ m范围内，较为均一。
[0047]参见图3，由图可知，通过双层包覆法所制的微胶囊壁材在高温下对芯材起到了一定的保护作用，微胶囊达到了缓释效果。
[0048]实施例2
[0049]一种双层包覆香精微胶囊的制备方法，包括以下步骤:
[0050]I)复凝聚法第一次包埋
[0051]按茉莉香精:聚乙烯吡咯烧酮=25:0.1的质量比,取茉莉香精和聚乙烯吡咯烧酮，充分混匀，得到混合料；[0052]向混合料中加入质量浓度1.5%的阿拉伯胶溶液，在高速分散机中进行均质乳化，持续乳化2-3min，形成均匀的乳化液；所述混合料与加入的阿拉伯胶溶液的质量比为25:50 ；
[0053]通过蠕动泵向乳化液中缓慢泵入质量浓度1%的乳清蛋白溶液，匀速搅拌使混合液充分混合，得到混合液；其中，乳化液与加入的乳清蛋白溶液体积比为70:25 ;
[0054]然后在35°C下，用浓度为18%的醋酸溶液将混合液pH调到3.0，此时乳清蛋白与阿拉伯胶开始以茉莉香精液滴为核心，恒温水浴保温并缓慢搅拌4h，凝聚形成微胶囊；
[0055]2)微胶囊的固化和分离
[0056]向微胶囊中加入谷氨酰胺转氨酶进行固化，其用量为香精质量的20%，固化反应IOh后，用0.8mol/L NaOH调节混合液体系pH至7.0左右，在2000r/min下，离心IOmin,分离得到湿胶囊；
[0057]3)喷雾干燥法第二次包埋
[0058]按湿胶囊:二次包埋液=1:3的质量比，将湿胶囊加入二次包埋液中，充分混匀后，经喷雾干燥，得到粉末状双层包覆的茉莉香精微胶囊产品。
[0059]其中，喷雾干燥条件为:进风温度170°C，出风温度75°C，塔温为80°C料液温度50 0C ；
[0060]所述二次包埋液是由阿拉伯胶、麦芽糊精、葡萄糖和大豆蛋白混合液按按5:5:5:1的质量比混合后，得到混合料，按Ig:3mL的料液比，向混合料中加水后混匀制得。
[0061]实施例3
[0062]一种双层包覆香精微胶囊的制备方法，包括以下步骤:
[0063]I)复凝聚法第一次包埋
[0064]按桂花香精:聚乙烯吡咯烷酮=25:0.3的质量比，取桂花香精和聚乙烯吡咯烷酮，充分混匀，得到混合料；
[0065]向混合料中加入质量浓度1.0%的阿拉伯胶溶液，在高速分散机中进行均质乳化，持续乳化2-3min，形成均匀的乳化液；其中，混合料与加入的阿拉伯胶溶液的质量比为25:45 ；
[0066]通过蠕动泵向乳化液中缓慢泵入质量浓度1.5%的乳清蛋白溶液，匀速搅拌使混合液充分混合，得到混合液；其中，乳化液与加入的乳清蛋白溶液体积比为70:35 ;
[0067]然后在30°C下，用浓度为25%的醋酸溶液将混合液pH调到3.7，此时乳清蛋白与阿拉伯胶开始以桂花香精液滴为核心，恒温水浴保温并缓慢搅拌3h，凝聚形成微胶囊；
[0068]2)微胶囊的固化和分离
[0069]向微胶囊中加入谷氨酰胺转氨酶进行固化，其用量为香精质量的30%，固化反应14h后，用0.5mol/L NaOH调节混合液体系pH至7.0左右，在1500r/min下，离心15min,分离得到湿胶囊；
[0070]3)喷雾干燥法第二次包埋
[0071]按湿胶囊:二次包埋液=1:3的质量比，将湿胶囊加入二次包埋液中，充分混匀后，经喷雾干燥，得到粉末状双层包覆的桂花香精微胶囊产品。
[0072]其中，喷雾干燥条件为:进风温度160°C，出风温度70°C，塔温为70°C，料液温度50 0C ；[0073]所述二次包埋液是由阿拉伯胶、麦芽糊精、葡萄糖和大豆蛋白混合液按按8:3:6:1的质量比混合后，得到混合料，按Ig:2mL的料液比，向混合料中加水后混匀制得。
[0074]实施例4
[0075]—种双层包覆香精微胶囊的制备方法，包括以下步骤:
[0076]I)复凝聚法第一次包埋
[0077]按葱油香精:聚乙烯吡咯烷酮=25:0.5的质量比，取葱油香精和聚乙烯吡咯烷酮，充分混匀，得到混合料；
[0078]向混合料中加入质量浓度1.0%的阿拉伯胶溶液，在高速分散机中进行均质乳化，持续乳化2-3min，形成均匀的乳化液；所述混合料与加入的阿拉伯胶溶液的质量比为25:55 ；
[0079]通过蠕动泵向乳化液中缓慢泵入质量浓度1.5%的乳清蛋白溶液，匀速搅拌使混合液充分混合，得到混合液；其中，乳化液与加入的乳清蛋白溶液体积比为70:30 ；
[0080]然后在40°C下，用浓度为23%的醋酸溶液将混合液pH调到4.0，此时乳清蛋白与阿拉伯胶开始以葱油香精液滴为核心，恒温水浴保温并缓慢搅拌6h，凝聚形成微胶囊；
[0081 ] 2)微胶囊的固化和分离
[0082]向微胶囊中加入谷氨酰胺转氨酶进行固化，其用量为香精质量的25%，固化反应8h后,用lmol/L NaOH调节混合液体系pH至7.0左右,在3000r/min下,离心8min,分离得到湿胶囊；
[0083]3)喷雾干燥法第二次包埋按湿胶囊:二次包埋液=1:3的质量比，将湿胶囊加入二次包埋液中，充分混匀后，经喷雾干燥，得到粉末状双层包覆的葱油香精微胶囊产品。
[0084]其中，喷雾干燥条件为:进风温度180°C，出风温度85°C，塔温为85°C ;料液温度50 0C ；
[0085]所述二次包埋液是由阿拉伯胶、麦芽糊精、葡萄糖和大豆蛋白混合液按按7:4:8:1的质量比混合后，得到混合料，按Ig:4mL的料液比，向混合料中加水后混匀制得。
[0086]综上所述，本发明选用价格低廉、包埋效果良好的乳清蛋白和阿拉伯胶作为壁材对香精进行第一次复凝聚法包埋，采用阿拉伯胶、麦芽糊精、葡萄糖和大豆蛋白混合液作为第二次包埋的喷雾壁材，最终可得到粉末状香精微胶囊产品。本发明方法具有能以工业规模生产，成本较低，产品理化性能稳定等优点。
【权利要求】
1.一种双层包覆香精微胶囊的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: 1)复凝聚法第一次包埋 按香精:聚乙烯吡咯烷酮=25: (0.05?0.5)的质量比，取香精和聚乙烯吡咯烷酮，充分混匀，得到混合料； 向混合料中加入质量浓度为1%?1.5%的阿拉伯胶溶液，均质乳化，得到乳化液，所述混合料与加入的阿拉伯胶溶液的质量比为25: (45?55)； 向乳化液中加入质量浓度为1%?1.5%的乳清蛋白溶液，充分搅拌均匀，得到混合液，所述的乳化液与加入的乳清蛋白溶液体积比为70: (25?35)； 在30?40°C下，将混合液的pH值调节至3.0?4.0后，搅拌包埋3?6h，得到微胶囊; 2)微胶囊的固化和分离 向微胶囊中加入香精质量的20%?30%的固化剂，固化反应8?14h后，将反应体系的PH值调节至中性，离心取沉淀，得到湿胶囊； 3)喷雾干燥法第二次包埋 按湿胶囊:二次包埋液=1:3的质量比，将湿胶囊加入二次包埋液中，充分混匀后，采用喷雾干燥器进行喷雾干燥，制得双层包覆香精微胶囊； 其中，二次包埋液是将阿拉伯胶、麦芽糊精、葡萄糖和大豆蛋白按(5?8): (3?5):(5?8):1的质量比混合后,得到混合料,按Ig:(2?4)mL的料液比，向混合料中加水后混匀，制得二次包埋液。
2.根据权利要求1所述的一种双层包覆香精微胶囊的制备方法，其特征在于，步骤I)采用质量分数为18%?25%的醋酸调节混合液的pH值至3.0?4.0。
3.根据权利要求1所述的一种双层包覆香精微胶囊的制备方法，其特征在于，步骤I)所述的均质乳化时间为2?3min。
4.根据权利要求1所述的一种双层包覆香精微胶囊的制备方法，其特征在于，步骤2)所述的固化剂为谷氨酰胺转氨酶。
5.根据权利要求1所述的一种双层包覆香精微胶囊的制备方法，其特征在于，步骤2)采用0.5?lmol/L的NaOH溶液调节反应体系的pH值至中性。
6.根据权利要求1所述的一种双层包覆香精微胶囊的制备方法，其特征在于，步骤2)所述的离心是在1500?3000rpm下，离心8?15min。
7.根据权利要求1所述的一种双层包覆香精微胶囊的制备方法，其特征在于，设置喷雾干燥器的进风温度为160?180°C，出风温度为70?85 V，塔温为70?85°C。
【文档编号】B01J13/04GK103752236SQ201410010178
【公开日】2014年4月30日 申请日期:2014年1月9日 优先权日:2014年1月9日
【发明者】陈雪峰, 刘宁, 张晋 申请人:陕西科技大学