一种制备负载型催化剂的简易装置体系的制作方法
【专利摘要】一种制备负载型催化剂的简易装置体系，尤其是通过气相法制备负载型催化剂的装置体系。装置由气体钢瓶、气体控制阀、转子流量计、密封头、管式加热炉、瓷舟、不锈钢网盒、冷却缓冲罐、固体石蜡塔、氢氧化钠塔、氯化钙塔构成。原料在加热管中高温气化，向管式加热炉中通入一定流量的载气，载气携带气化产生的原料流经不锈钢网盒中的催化剂载体，使原料负载到催化剂载体上，未反应的原料经过冷却缓冲罐回收循环使用，未能回收的经固体石蜡塔、氢氧化钠塔、氯化钙塔逐步处理完全。它克服了传统管式加热炉在制备负载型催化剂过程中负载不均匀、密封性差、未反应气体不能重新回收利用及尾气污染环境等缺点，产生了一定的经济和环保效果。
【专利说明】一种制备负载型催化剂的简易装置体系
【技术领域】
[0001]本实用新型涉及催化剂制备的设备【技术领域】，具体涉及一种制备气相负载催化剂设备。
【背景技术】
[0002]目前，气相法制备负载型催化剂时，管式加热炉通常出现密封性不好，载体的负载率不高，尾气不能合理处理和循环使用，造成了原料的浪费和环境污染。
【发明内容】
[0003]本实用新型解决的主要问题是针对【背景技术】的缺点，提供了一种密封性好，催化剂原料利用率高，载体负载率高的负载型催化剂制备设备，采用冷凝缓冲罐可对反应过剩原料进行回收重复利用，对未能回收的尾气进行吸收减少环境污染。
[0004]本实用新型解决其技术问题所采用的技术方案是:一种负载型催化剂的制备装置体系，包括气体钢瓶、气体控制阀、转子流量计、密封头、管式加热炉、瓷舟、不锈钢网盒、冷却缓冲罐、固体石蜡塔、氢氧化钠塔、氯化钙塔等。其特征在于，一定流量的气体通入管式加热炉中，携带磁舟中气化产生的原料流经不锈钢网盒中的催化剂载体，使其负载到催化剂载体上，未反应的原料经过冷却缓冲罐回收循环使用，未能回收的经固体石蜡塔、氢氧化钠塔、氯化钙塔逐步处理完全。
[0005]所述气体钢瓶、气体控制阀、转子流量计通过气体不锈钢钢管依次相连，所述密封头通过密封圈与管式加热炉的石英管相连；所述管式加热炉通过密封头分别与转子流量计和冷却缓冲罐相连；所述冷却缓冲罐与固体石蜡塔、氢氧化钠塔、氯化钙塔依次相连。所述管式加热炉中放有瓷舟、不锈钢网盒。
[0006]所述管式加热炉的加热管为石英管或碳化硅管，管式加热炉密封头切割有深度为0.1mm — 5mm的凹槽；密封圈套在密封头的凹槽内，密封圈厚度为l_4mm，密封圈抗压5-10MPa ;加热管中放有不锈钢网盒直径为5mm — 10mm ;所使用的不锈钢网孔径为
0.1-300 μ m，不锈钢网盒层数为1-8层，载体被固定在不锈钢网盒中。
[0007]所述缓冲罐为双层不锈钢结构，内外层不锈钢中间为中空，两层不锈钢中间通有循环冷却水，内外层不锈钢间距离为2-25mm。
[0008]所述的催化剂制备体系可分为三部分:1)由气体钢瓶、气体控制阀、转子流量计等组成的进气系统；2)由密封头、管式加热炉、瓷舟、不锈钢网盒等组成的催化剂制备系统；3)由冷却缓冲罐、固体石蜡塔、氢氧化钠塔、氯化钙塔等组成的尾气处理系统。
[0009]本实用新型一【具体实施方式】中，气体流经转子流量计进入官式加热炉内，在管内携带气相活性组分与催化剂载体进行反应，使催化剂表面负载上一层均匀的活性组份，未反应的气相活性组分和气体一起通过冷却缓冲罐回收未反应完的气体，然后剩余少量的气相组分依次通过后续的固体石蜡塔、氢氧化钠塔、氯化钙塔分别吸收除去有机成分、酸、水分等物质。其中，通过控制转子流量计来控制气体进入管式加热炉的速度与流量，而气体的流量决定了冷凝缓冲罐、固体石蜡塔、氢氧化钠塔、氯化钙塔的大小，更决定了反应时间的长短以及催化剂表面活性组分的均匀性。负载了活性组份的催化剂载体可以直接在所述的管式加热炉内完成焙烧，直接得到活化的催化剂。
[0010]本实用新型中若不含酸性物质，则所述的尾气处理系统可以省略氢氧化钠塔。因此，本领域所属技术人员可以理解，对于所述的尾气处理系统可以根据具体的需要来搭建合理的设备。
[0011]本实用新型克服了传统管式加热炉在制备负载型催化剂过程中催化剂负载不均匀、体系密封性差、未反应气体不能重新回收利用及尾气污染环境等缺点，产生了一定的经济和环保效果。
[0012]因此本实用新型所述的负载型催化剂制备的简易装置体系具有比较重要的实际应用价值，可推广应用于工业生产。
[0013]下文将结合附图以及【具体实施方式】对本实用新型进行详细的说明，但本领域所属技术人员应当理解，本领域技术人员根据本实用新型的公开和其本身所具有的技术知识，能够对本实用新型进行改变或修改。因此，本实用新型的范围不限于下述实施例，而应只由权利要求书来限定。
【专利附图】
【附图说明】
[0014]附图是本实用新型的催化剂制备装置系统流程示意图。
[0015]图中，气体钢瓶1，气体控制阀2，转子流量3，密封圈4，密封头5，瓷舟6，不锈钢网盒7，石英管8，管式加热炉9，冷却缓冲罐，10、固体石蜡塔11，氢氧化钠塔12，氯化钙塔13构成。
【具体实施方式】
[0016]1、气相负载法制备Ni/ Y-Al2O3催化剂
[0017]以Y-Al2O3为载体，镍为活性组分气相负载法制备镍基负载型催化剂是较常用的方法。具体方法为称量1g Y -Al2O3放置于不锈钢网盒6中压紧，将不锈钢网盒6放入石英管8中部，通入N2升温到200°C，干燥处理载体，称量3g纯硝酸丙酮镍放于瓷舟6中，通过转子流量计3调节载气流量20ml/min，制备时间5h，然后用N2在150°C下吹扫2h，通入氢气还原，通过转子流量计3调节载气流量20ml/min，制备时间2h，然后用队在150°C下吹扫2h得Ni/ Y -Al2O3催化剂，反应结束回收冷凝缓冲罐10中的硝酸丙酮镍。
[0018]2、化学气相沉积法制备Ti/HMS催化剂
[0019]具体过程如下:将5g HMS (30?60目)放入管式加热炉石英管8中的不锈钢网7内，压实，将不锈钢网盒7放入石英管8中部，通入N2升温到400°C，干燥预处理2.5h。将TiCl4放入瓷舟6内，放入石英管8中，用N2携带饱和TiCl4蒸气进行载钛处理，处理时间为(0.5?6h)，然后用N2在150°C下吹扫4h，得到Ti/HMS催化剂，反应结束回收冷凝缓冲罐10 中 TiCl4 的。
[0020]3、二氧化硅气相法改性
[0021]具体过程如下:将5g 二氧化硅(60目)放入管式加热炉石英管8中的不锈钢网盒7内，压实，通过转子流量计3调节载气流量50ml/min,通入N2升温到200°C,干燥预处理2.5h，将kh-570放入瓷舟6内，用N2携带kh-570蒸气进行表面改性处理，处理时间为(2?3h)，然后用N2在150°C下吹扫4h除去未反应的kh-570，得到表面改性的二氧化硅催化剂，反应结束回收冷凝缓冲罐10中的kh-570。
【权利要求】
1.一种制备负载型催化剂的简易装置体系，由气体钢瓶、气体控制阀、转子流量计、密封头、管式加热炉、不锈钢网盒、冷却缓冲罐、固体石蜡塔、氢氧化钠塔、氯化钙塔构成，其特征在于，一定流量的气体通入管式加热炉中，携带磁舟中气化产生的原料流经不锈钢网盒中的催化剂载体，使原料负载到催化剂载体上，未反应的原料经过冷却缓冲罐回收循环使用，未能回收的经固体石蜡塔、氢氧化钠塔、氯化钙塔逐步处理完全。
2.如权利要求1所述的简易装置体系，其特征在于:管式加热炉密封头切割有凹槽，深度为 0.1mm—5mmο
3.如权利要求1所述的简易装置体系，其特征在于:密封圈套在密封头的凹槽内，密封圈厚度为1-4mm，密封圈抗压5-1OMPa。
4.如权利要求1所述的简易装置体系，其特征在于:加热管中放有不锈钢网盒，不锈钢网盒直径为5mm — 10mm ;所使用的不锈钢网孔径为0.1-300 μ m,不锈钢网盒层数为1-8层，载体被固定在不锈钢网盒中。
5.如权利要求1所述的简易装置体系，其特征在于:所述缓冲罐为双层不锈钢结构，内外层不锈钢中间为中空，两层不锈钢中间通有循环冷却水，内外层不锈钢间距离为2-25mm。
【文档编号】B01J37/08GK203990659SQ201420155743
【公开日】2014年12月10日 申请日期:2014年4月2日 优先权日:2014年4月2日
【发明者】侯兴明, 郭丹, 石斌 申请人:中国石油大学(华东)